本發(fā)明屬于煤化工領(lǐng)域,特別涉及一種提純精芴的方法。
背景技術(shù):
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芴,是一種有機(jī)物,用于制醫(yī)藥(制造抗痙攣藥、鎮(zhèn)靜藥,鎮(zhèn)痛藥,降血壓藥)、染料(代替蒽醌合成陰丹士林染料);合成殺蟲(chóng)劑、除草劑;制抗沖擊有機(jī)玻璃和芴醛樹(shù)脂;用作濕潤(rùn)劑、洗滌劑、液體閃光劑、消毒劑等。用作有機(jī)合成原料;可制成三硝基芴酮,用于靜電復(fù)?。缓铣煞蓟该髂猃?。
工業(yè)芴是焦化廠煤焦油的副產(chǎn)品之一,大約占煤焦油的1-2%,我國(guó)工業(yè)芴的產(chǎn)量很大,因此工業(yè)芴的價(jià)格也非常低,近年來(lái),有芴合成的衍生物在化學(xué)工業(yè)、生物工程、高分子合成化學(xué)以及功能高分子材料領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。
目前,國(guó)內(nèi)提取精芴的方法主要有溶劑結(jié)晶法、冷卻結(jié)晶法和結(jié)晶分離法。但是,這些方法芴的收率和純度較低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
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本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,而提供一種提純精芴的方法,該方法可大幅度提高芴產(chǎn)品的純度和收率,并且工藝流程簡(jiǎn)便,設(shè)備投資和操作費(fèi)用低。
如上構(gòu)思,本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種提純精芴的方法,其特征在于:將工業(yè)芴倒入裝有溶劑的不銹鋼結(jié)晶鍋內(nèi),在60-80℃的水浴中溶解,直到工業(yè)芴完全溶解為止;然后將結(jié)晶鍋置于水浴中均勻降溫結(jié)晶,降溫的同時(shí)繼續(xù)攪拌,達(dá)到預(yù)定的結(jié)晶終點(diǎn)溫度后,再進(jìn)行固液離心分離,濾餅作為產(chǎn)品精芴,分離后的濾液經(jīng)過(guò)蒸餾回收溶劑,將濾液蒸餾至原濾液樣的30-50%后再結(jié)晶,濾餅作為工業(yè)芴中間產(chǎn)品可回配到與含芴相近的精芴中間產(chǎn)品或原料工業(yè)芴中,二次濾液再經(jīng)蒸餾回收溶劑后配入重質(zhì)洗油中。
上述溶劑采用異丙醇、甲醇、乙醇、丙酮或這些有機(jī)溶劑的混合物。
上述工業(yè)芴和溶劑的配比是:1:1-1.5。
上述結(jié)晶終點(diǎn)溫度是20-30℃。
利用本發(fā)明所得精芴產(chǎn)品純度高,可確保含量達(dá)到97%以上,收率達(dá)到83%以上。并且整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中全部采用工業(yè)級(jí)別的有機(jī)溶劑,操作和運(yùn)行成本低。
具體實(shí)施方式:
一種提純精芴的方法,將工業(yè)芴倒入裝有溶劑的不銹鋼結(jié)晶鍋內(nèi),在60-80℃的水浴中溶解,直到工業(yè)芴完全溶解為止;然后將結(jié)晶鍋置于水浴中均勻降溫結(jié)晶,降溫的同時(shí)繼續(xù)攪拌,達(dá)到預(yù)定的結(jié)晶終點(diǎn)溫度20-30℃后,再進(jìn)行固液離心分離,濾餅作為產(chǎn)品精芴,分離后的濾液經(jīng)過(guò)蒸餾回收溶劑,將濾液蒸餾至原濾液樣的30-50%后再結(jié)晶,濾餅作為工業(yè)芴中間產(chǎn)品可回配到與含芴相近的精芴中間產(chǎn)品或原料工業(yè)芴中,二次濾液再經(jīng)蒸餾回收溶劑后配入重質(zhì)洗油中。上述溶劑采用異丙醇、甲醇、乙醇、丙酮或這些有機(jī)溶劑的混合物,并且工業(yè)芴和溶劑的配比是:1:1-1.5。