本發(fā)明涉及添加劑的制備方法，尤其地，本發(fā)明涉及應(yīng)用于潤滑劑制備領(lǐng)域的一種含硫、氮蓖麻油基綠色潤滑添加劑的制備方法。
背景技術(shù)：
潤滑添加劑，是指向潤滑劑中加入一種或幾種化合物，以使其得到某種新的特性。添加劑的作用是提高基礎(chǔ)油已有的性能和增加新的性能。
工業(yè)蒸餾生產(chǎn)的基礎(chǔ)油大多含蠟成分比較高，用這種原油直接生產(chǎn)出內(nèi)燃機油加入機車油箱內(nèi)，凝點較高，在冬季溫度比較低的地區(qū)，蠟在低溫下很容易結(jié)晶析出，進(jìn)而導(dǎo)致油品固化不流動，造成機動車啟動困難，因此須加入降低凝點的添加劑。
在多雨、天氣比較潮濕的地區(qū)，空氣中水分和氧氣會進(jìn)入到機油中，由此產(chǎn)生的氣泡使得油品壓力不穩(wěn)定，且氣泡在油品中很容易潤滑不足造成燒結(jié)，因此也必須加入抗泡的添加劑。而且水和油也極易形成乳化液，造成油品流動性變差，這需要加入抗乳化劑。
有些油品長期在潮濕空氣中使用，易造成銹蝕，油品必須要能除銹，這就要加入防銹添加劑。油品在儲存和使用中也很容易接觸空氣造成氧化，有些油品也要求一定的儲存期限，這是就需要加入抗氧抗腐劑，這些都是必須要添加的，否則油品就極容易腐敗而失效，使用壽命很短，造成資源的浪費。
目前國內(nèi)外在綠色潤滑添加劑的制備上主要沿襲傳統(tǒng)礦物油添加劑的制備方法，即通過研究潤滑劑在摩擦副表面的吸附、摩擦化學(xué)行為等規(guī)律基礎(chǔ)上，篩選一些無毒或低毒且易于在摩擦界面吸附并發(fā)生摩擦化學(xué)反應(yīng)，生成剪切強度低、極壓性能好的吸附膜或摩擦化學(xué)反應(yīng)膜的功能元素或基團，進(jìn)行“基團組裝”，合成無毒、可生物降解的綠色潤滑添加劑，添加劑制備成本高、合成路徑復(fù)雜。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的一個目的在于，提供一種含硫、氮蓖麻油基綠色潤滑添加劑的制備方法，解決了潤滑添加劑無法降解、制備成本高、合成路徑復(fù)雜的技術(shù)問題。
本發(fā)明的上述目的和其他目的通過以下技術(shù)方案來解決：
本發(fā)明一種含硫、氮蓖麻油基綠色潤滑添加劑的制備方法，其特征在于,所述含硫、氮蓖麻油基綠色潤滑添加劑的結(jié)構(gòu)式為:
包括以下具體步驟：
①向燒瓶中加入質(zhì)量比1:1的蓖麻油和堿性溶液，將溫度控制在90～95℃進(jìn)行攪拌，充分反應(yīng)2h，其中化學(xué)反應(yīng)方程式為：
②從上述步驟A燒瓶中的溶液分出上層有機溶劑，使用溫度為90～95℃的熱水對上述有機溶劑進(jìn)行洗滌，將上述洗滌步驟反復(fù)重復(fù)三次，然后將上述經(jīng)過洗滌的有機溶劑加熱至95℃后進(jìn)行真空脫水；
③向上述步驟B燒瓶中加入蓖麻油質(zhì)量8％的二乙醇胺，將溫度控制在90～95℃左右充分反應(yīng)1h，進(jìn)行冷卻處理，使用分液漏斗將上層有機溶劑分出后，采用柱層析技術(shù)對上述分出的上層有機溶劑進(jìn)行分離提純，進(jìn)而得到含氮改性蓖麻油，其中的化學(xué)反應(yīng)方程式為：
④將上述步驟C得到的一定量的含氮改性蓖麻油裝入三口燒瓶后，將三口燒瓶放入冰水混合物中，向三口燒瓶中逐滴滴入含氮改性蓖麻油質(zhì)量5％的S2Cl2，在低于40℃的溫度下攪拌，充分反應(yīng)3h，其中的化學(xué)反應(yīng)方程式為：
⑤將上述步驟D三口燒瓶中的混合物移出，向上述混合物中加入含氮改性蓖麻油質(zhì)量1％ 的NH4Sx，充分?jǐn)嚢?分鐘后，再向三口燒瓶中加入含氮改性蓖麻油質(zhì)量1％的還原鐵粉，攪拌反應(yīng)20分鐘后，使用高速離心機進(jìn)行離心分離，使用精密濾紙對上層清液進(jìn)行過濾，得琥珀色含硫、氮性蓖麻油潤滑添加劑，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
本發(fā)明提供的一種含硫、氮蓖麻油基綠色潤滑添加劑的制備方法，優(yōu)選地，所述步驟A中的堿性溶液優(yōu)選為濃度為3％的氫氧化鈉溶液。
本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果在于：
①本發(fā)明提供的一種含硫、氮蓖麻油基綠色潤滑添加劑的制備方法，直接對生物降解性能優(yōu)異的蓖麻油實施化學(xué)改性，在其分子尾部引入三乙醇胺功能基團，在蓖麻油分子雙鍵上引入硫元素，得到含硫、氮改性蓖麻油綠色潤滑添加劑，該添加劑的生物降解率達(dá)90％以上。
②本發(fā)明提供的一種含硫、氮蓖麻油基綠色潤滑添加劑的制備方法，采用本專利合成含硫、氮的改性蓖麻油綠色潤滑添加劑，合成工藝簡單，原材料來源豐富，價格相對低廉，且得到的綠色潤滑添加劑生物降解性能好，能取代傳統(tǒng)含硫、磷、氯的潤滑添加劑。
具體實施方式
本發(fā)明提供一種含硫、氮蓖麻油基綠色潤滑添加劑的制備方法，其特征在于,所述含硫、氮蓖麻油基綠色潤滑添加劑的結(jié)構(gòu)式為:
包括以下具體步驟：
①向燒瓶中加入質(zhì)量比1:1的蓖麻油和堿性溶液，將溫度控制在90～95℃攪拌，充分反應(yīng)2h，其中化學(xué)反應(yīng)方程式為：
②從上述步驟A燒瓶中的溶液分出上層有機溶劑，使用溫度為90～95℃的熱水對上述有機溶劑進(jìn)行洗滌，將上述洗滌步驟反復(fù)重復(fù)三次，然后將上述經(jīng)過洗滌的有機溶劑加熱至95℃后進(jìn)行真空脫水；
③上述步驟B燒瓶中加入蓖麻油質(zhì)量8％的二乙醇胺，將溫度控制在90～95℃左右充分反應(yīng)1h，進(jìn)行冷卻處理，使用分液漏斗將上層有機溶劑分出，采用柱層析技術(shù)對上述分出的上層有機溶劑進(jìn)行分離提純，進(jìn)而得到含氮改性蓖麻油，其中的化學(xué)反應(yīng)方程式為：
④將上述步驟C得到的一定量的含氮改性蓖麻油裝入三口燒瓶，將上述三口燒瓶放入冰水混合物中，向三口燒瓶中逐滴滴入含氮改性蓖麻油質(zhì)量5％的S2Cl2，在低于40℃的溫度下攪拌，充分反應(yīng)3h，其中的化學(xué)反應(yīng)方程式為：
⑤將上述步驟D三口燒瓶中的混合物移出，向上述混合物中加入含氮改性蓖麻油質(zhì)量1％的NH4Sx，充分?jǐn)嚢?分鐘后，再向三口燒瓶中加入含氮改性蓖麻油質(zhì)量1％的還原鐵粉，攪拌反應(yīng)20分鐘后，使用高速離心機離心分離，使用精密濾紙對上層清液進(jìn)行過濾，得琥珀色含硫、氮性蓖麻油潤滑添加劑，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)一步說明。
實施例
A.向燒瓶中加入質(zhì)量比為1:1的蓖麻油和堿性溶液，將溫度控制在90～95℃進(jìn)行攪拌，充分反應(yīng)2h。
B.使用分液漏斗將上述步驟A燒瓶中的溶液分出上層有機溶劑，使用溫度為90～95℃的熱水對上述有機溶劑進(jìn)行洗滌，將上述洗滌步驟反復(fù)重復(fù)三次，然后將上述經(jīng)過洗滌的有機溶劑加熱至95℃后進(jìn)行真空脫水。
C.向上述步驟B燒瓶中加入蓖麻油質(zhì)量8％的二乙醇胺，將溫度控制在90～95℃充分反應(yīng)1h，然后進(jìn)行冷卻處理，對已經(jīng)冷卻的燒瓶中的混合物，使用分液漏斗將上層有機溶劑分出，采用柱層析技術(shù)對上述分出的上層有機溶劑進(jìn)行分離提純，進(jìn)而得到含氮改性蓖麻油。
D.將上述步驟C中得到的一定量的含氮改性蓖麻油裝入三口燒瓶，將上述三口燒瓶放入冰水混合物中，向三口燒瓶中逐滴滴入含氮改性蓖麻油質(zhì)量5％的S2Cl2，在低于40℃的溫度下攪拌，充分反應(yīng)3h。
E.將上述步驟D三口燒瓶中的混合物移出，向上述混合物中加入含氮改性蓖麻油質(zhì)量1％的NH4Sx，充分?jǐn)嚢?分鐘后，再向三口燒瓶中加入含氮改性蓖麻油質(zhì)量1％的還原鐵粉，攪拌反應(yīng)20分鐘后，使用高速離心機離心分離，使用精密濾紙對上層清液進(jìn)行過濾，得到琥珀色含硫、氮性蓖麻油潤滑添加劑,經(jīng)檢測含硫、氮性蓖麻油潤滑添加劑的產(chǎn)率為81.4％。
根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案，在不變更本發(fā)明的實質(zhì)精神的情況下，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以提出本發(fā)明的多個結(jié)構(gòu)方式。因此以下具體實施方式只是對本發(fā)明的技術(shù)方案的具體說明，而不應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明的全部或者視為對本發(fā)明技術(shù)方案的限定或限制。