本發(fā)明涉及一種二氯乙腈的生產(chǎn)新工藝，具體設(shè)計到精細(xì)化工產(chǎn)品氟苯尼考重要中間體二氯乙腈的新合成工藝。

背景技術(shù)：

二氯乙腈是氟苯尼考的重要中間體，氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一種新的獸醫(yī)專用氯霉素類的廣譜抗菌藥，1990年首次在日本上市，1993年挪威批準(zhǔn)該藥治療鮭的癤病，1995年法國、英國、奧地利、墨西哥及西班牙批準(zhǔn)用于治療牛呼吸系統(tǒng)細(xì)菌性疾病。用作豬的飼料添加劑，預(yù)防和治療豬的細(xì)菌性疾病，我國目前已通過了該藥的審批。氟苯尼考最初主要應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖，用于治療黃尾魚的假核性巴氏桿菌病及鏈球菌病、自然爆發(fā)的大西洋鮭魚癤病效果顯著。以同樣劑量治療呼吸系統(tǒng)疾病，氟苯尼考治愈率（91%）也顯著高于螺旋霉素（41%）。以50ppm混飼治療人工誘發(fā)的豬放線桿菌性胸膜肺炎，治愈率達(dá)100%。

目前，現(xiàn)有二氯乙腈生產(chǎn)工藝是二氯乙酰胺與五氧化二磷脫水反應(yīng)而得。具體工藝流程為在反應(yīng)釜中加入固體二氯乙酰胺和五氧化二磷，升溫至125℃，先進(jìn)行常壓回流反應(yīng)，常壓回流反應(yīng)4小時后繼續(xù)減壓蒸餾3小時才可以回收粗品，檢測反應(yīng)體系沒有二氯乙酰胺即反應(yīng)結(jié)束，。蒸餾得到粗品二氯乙腈進(jìn)行精蒸之后得到合格成品。粗蒸釜釜底固體加水后形成磷酸后放出。然而目前所采用的二氯乙腈生產(chǎn)工藝存在著諸多問題，（1）反應(yīng)過程中使用的兩種原料全部為固體，固體物料接觸很不充分，故反應(yīng)速率低下，并且固體物料阻力大，對反應(yīng)釜、攪拌等設(shè)備要求高。（2）在回流反應(yīng)過程中需提供高溫，還需要減壓蒸餾，危險系數(shù)較大，操作工藝存在著極大的安全隱患。（3）受到固體與固體反應(yīng)不充分影響，導(dǎo)致產(chǎn)品收率底下，產(chǎn)品含量不高。由于存在上述的諸多問題，現(xiàn)有的二氯乙腈生產(chǎn)工藝急需要改進(jìn)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述現(xiàn)有的技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種二氯乙腈生產(chǎn)新工藝。

本發(fā)明的具體工藝流程為：

工段一：粗蒸

（1）向3000L反應(yīng)釜中加入二氯乙腈80Kg，二氯乙酰胺300Kg，五氧化二磷360Kg,升溫，攪拌；

（2）控制溫度在110℃左右常壓回流反應(yīng)4小時；

（3）檢測體系沒有二氯乙酰胺即停止回流，回收粗品二氯乙腈；

（4）粗蒸釜底為固體偏磷酸，加入適量水形成液態(tài)磷酸后從釜底放出。

工段二：精蒸

（1） 將上述所得粗品用碳酸鈉調(diào)節(jié)PH至7后泵入精蒸釜；

（2）控制精蒸釜內(nèi)溫度在110℃左右，回收合格成品。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是（1）改變了原有的反應(yīng)體系均為固相的缺陷，大大降低了反應(yīng)條件，提高了反應(yīng)速率。（2）創(chuàng)造了固液反應(yīng)體系之后不用進(jìn)行減壓蒸餾，同時降低了反應(yīng)體系溫度，既簡化工藝又降低操作的風(fēng)險。（3）產(chǎn)品的收率和含量都有了新的突破，收率由傳統(tǒng)75%提高到90%，含量可以達(dá)到99.8%以上。（4）反應(yīng)過程中沒有三廢產(chǎn)生，既經(jīng)濟(jì)環(huán)保又極大的優(yōu)化了工藝。

附圖說明

圖1為本發(fā)明二氯乙腈生產(chǎn)新工藝工藝流程。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)一步說明。

向3000L反應(yīng)釜中加入二氯乙腈80Kg，二氯乙酰胺300Kg，五氧化二磷360Kg,升溫，攪拌；控制溫度在110℃左右常壓回流反應(yīng)4小時，檢測體系沒有二氯乙酰胺即停止回流，回收粗品二氯乙腈；粗蒸釜底為固體偏磷酸，加入適量水形成液態(tài)磷酸后從釜底放出。將上述所得粗品用碳酸鈉調(diào)節(jié)PH至7后泵入精蒸釜，控制精蒸釜內(nèi)溫度在110℃左右，回收合格成品，裝桶入庫。