本發(fā)明涉及一種四氯苯的制取方法,具體涉及一種高純1,2,3,4-四氯苯氯化分離方法。
背景技術(shù):
四氯苯用于有機(jī)合成,用作絕緣液及變壓器油的凝固抑制劑,對環(huán)境可能有危害,作用的范圍較廣,但是目前很多制取四氯苯的方法較為單一,消耗原材料的較多,制取的成本很高,而且得到的四氯苯的純度也不是很好,還有一些四氯苯的制取方法,制取的效果不好,容易產(chǎn)生大量的污染物,造成周圍環(huán)境的污染。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種制取效果好,污染小的一種高純1,2,3,4-四氯苯氯化分離方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種高純1,2,3,4-四氯苯氯化分離方法,包括以下步驟:
1) 向中和釜中添加二氯苯和三氯苯,將二氯苯和三氯苯進(jìn)行充分的混合;
2) 向中和釜中添加催化劑,其中催化劑為氯磺酸,其中氯磺酸在二氯苯和三氯苯混合物中的比例為4%-10%;
3) 然后想中和釜中輸入氯氣,其中氯氣的輸送速度為10-30立方/小時;
4) 接著再次向中和釜中放入氯化碘,維持中和釜的溫度為120℃-180℃;
5) 最后進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾,維持的溫度100℃-150℃。
所述的二氯苯、三氯苯和氯磺酸的配合比例為:0.5-0.8:1.5-2:0.5-3。
所述的精餾塔下設(shè)有卸料口,所述的卸料口后接有二次提取設(shè)備,所述的二次提取設(shè)備為第二精餾塔。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:采用氯磺酸作為催化劑,讓二氯苯和三氯苯的反應(yīng)更加的充分,能夠得到純度更好的四氯苯,而且操作簡單,能夠快速的制取出四氯苯,制取效率較高,成本較低,環(huán)境污染小。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
實施例1
向中和釜中添加二氯苯和三氯苯,將二氯苯和三氯苯進(jìn)行充分的混合,向中和釜中添加催化劑,其中催化劑為氯磺酸,其中氯磺酸在二氯苯和三氯苯混合物中的比例為4%,然后想中和釜中輸入氯氣,其中氯氣的輸送速度為10立方/小時,接著再次向中和釜中放入氯化碘,維持中和釜的溫度為120℃,最后進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾,維持的溫度100℃,得到1,2,3,4-四氯苯的純度為99.8%。
實施例2
向中和釜中添加二氯苯和三氯苯,將二氯苯和三氯苯進(jìn)行充分的混合,向中和釜中添加催化劑,其中催化劑為氯磺酸,其中氯磺酸在二氯苯和三氯苯混合物中的比例為6%,然后想中和釜中輸入氯氣,其中氯氣的輸送速度為22立方/小時,接著再次向中和釜中放入氯化碘,維持中和釜的溫度為140℃,最后進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾,維持的溫度120℃,得到1,2,3,4-四氯苯的純度為99.78%。
實施例3
向中和釜中添加二氯苯和三氯苯,將二氯苯和三氯苯進(jìn)行充分的混合,向中和釜中添加催化劑,其中催化劑為氯磺酸,其中氯磺酸在二氯苯和三氯苯混合物中的比例為7%,然后想中和釜中輸入氯氣,其中氯氣的輸送速度為25立方/米,接著再次向中和釜中放入氯化碘,維持中和釜的溫度為160℃,最后進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾,維持的溫度130℃,得到1,2,3,4-四氯苯的純度為99.99%。
實施例4
向中和釜中添加二氯苯和三氯苯,將二氯苯和三氯苯進(jìn)行充分的混合,向中和釜中添加催化劑,其中催化劑為氯磺酸,其中氯磺酸在二氯苯和三氯苯混合物中的比例為9%,然后想中和釜中輸入氯氣,其中氯氣的輸送速度為30立方/米,接著再次向中和釜中放入氯化碘,維持中和釜的溫度為180℃,最后進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾,維持的溫度150℃,得到1,2,3,4-四氯苯的純度為99.88%。