本發(fā)明涉及異戊烯醇制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種異戊烯醇的合成方法。

背景技術(shù)：
異戊烯醇在工業(yè)上常被用于合成低毒、強(qiáng)殺傷力菊酯類農(nóng)藥的中間體賁亭酸甲酯，和賁亭酸甲酯的下游產(chǎn)品DV菊酰氯，二氯菊酸酯等。近些年異戊烯醇的工業(yè)應(yīng)用范圍被不斷拓展，工業(yè)供求量急劇增加，合成異戊烯醇的工藝已被大力研究，為實(shí)現(xiàn)異戊烯醇的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)做好理論鋪墊，提高其產(chǎn)量已迫在眉睫。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)上述的需求，本發(fā)明的目的在于提供一種異戊烯醇的合成方法，其可以高效的合成異戊烯醇。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種異戊烯醇的合成方法，所述方法包括：酯化反應(yīng)步驟：將摩爾配比為1:(1～1.2):(0.01～0.02)的氯代異戊烯、無水醋酸鈉和四丁基溴化銨進(jìn)行酯化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為120℃～140℃，反應(yīng)時(shí)間100～130分鐘；皂化反應(yīng)步驟：將酯化反應(yīng)后的溶液冷卻至30℃，并加入液堿進(jìn)行進(jìn)行皂化反應(yīng)，再控制反應(yīng)溫度在100℃左右，所述液堿與初始的氯代異戊烯的摩爾配比為1:(1.02～1.1)，并在100℃左右環(huán)境下皂化反應(yīng)1小時(shí)；萃取步驟：將皂化反應(yīng)的產(chǎn)物降致室溫后用石油醚萃取，并經(jīng)水洗至PH＝7，脫浴并減壓蒸餾獲取異戊烯醇。根據(jù)本發(fā)明的異戊烯醇的合成方法，所述酯化反應(yīng)步驟中，所述氯代異戊烯、無水醋酸鈉和四丁基溴化銨的摩爾配比為1:1.2:0.015。根據(jù)本發(fā)明的異戊烯醇的合成方法，所述酯化反應(yīng)步驟中，控制反應(yīng)溫度為130℃。根據(jù)本發(fā)明的異戊烯醇的合成方法，所述酯化反應(yīng)步驟中，反應(yīng)時(shí)間為120分鐘。根據(jù)本發(fā)明的異戊烯醇的合成方法，所述皂化反應(yīng)步驟中，所述液堿與初始的氯代異戊烯的摩爾配比為1:1.05。根據(jù)本發(fā)明的異戊烯醇的合成方法，所述萃取步驟中，石油醚的用量為200ml/mol氯代異戊烯。本發(fā)明通過將氯代異戊烯、無水醋酸鈉和四丁基溴化銨在設(shè)置的反應(yīng)環(huán)境中進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)后的溶液冷卻至30℃，并加入液堿進(jìn)行進(jìn)行皂化反應(yīng)，再控制反應(yīng)溫度在100℃左右，所述液堿與初始的氯代異戊烯的摩爾配比為1:(1.02～1.1)，并在100℃左右環(huán)境下皂化反應(yīng)1小時(shí)。最后將皂化反應(yīng)的產(chǎn)物降致室溫后用石油醚萃取，并經(jīng)水洗至PH＝7，脫浴并減壓蒸餾獲取異戊烯醇。具體實(shí)施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明提供了一種異戊烯醇的合成方法，該方法包括酯化反應(yīng)、皂化反應(yīng)及萃取等步驟。具體的：酯化反應(yīng)步驟：將摩爾配比為1:(1～1.2):(0.01～0.02)的氯代異戊烯、無水醋酸鈉和四丁基溴化銨進(jìn)行酯化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為120℃～140℃，反應(yīng)時(shí)間100～130分鐘。皂化反應(yīng)步驟：將酯化反應(yīng)后的溶液冷卻至30℃，并加入液堿進(jìn)行進(jìn)行皂化反應(yīng)，再控制反應(yīng)溫度在100℃左右，所述液堿與初始的氯代異戊烯的摩爾配比為1:(1.02～1.1)，并在100℃左右環(huán)境下皂化反應(yīng)1小時(shí)。萃取步驟：將皂化反應(yīng)的產(chǎn)物降致室溫后用石油醚萃取，并經(jīng)水洗至PH＝7，脫浴并減壓蒸餾獲取異戊烯醇。本發(fā)明的實(shí)施例中，氯代異戊烯的濃度≥95％，無水醋酸鈉為新鮮脫水，四丁基溴化銨濃度≥95％，液堿濃度為30％，石油醚濃度為60％～90％。本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中，氯代異戊烯、無水醋酸鈉和四丁基溴化銨的摩爾配比為1:1.2:0.015，并且酯化反應(yīng)步驟中控制反應(yīng)溫度為130℃，反應(yīng)時(shí)間為120分鐘，在皂化反應(yīng)步驟中，所述液堿與初始的氯代異戊烯的摩爾配比為1:1.05，在所述萃取步驟中，石油醚的用量為200ml/mol氯代異戊烯。根據(jù)該優(yōu)化的實(shí)施方案，發(fā)明人進(jìn)行了多次實(shí)驗(yàn)，具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：在開始酯化反應(yīng)的時(shí)間，會(huì)有升溫放熱過程，為避免放熱太烈，引起沖料，本發(fā)明采取中間停止加熱一段時(shí)間，而后再控制升溫的措施。另外，皂化反應(yīng)中液堿的用量對(duì)異戊烯醇的收率影響較大，需在初期根據(jù)液堿與初始的氯代異戊烯的摩爾配比1:1.05來配制液堿用量，以保證異戊烯醇的收率。綜上所述，本發(fā)明通過將氯代異戊烯、無水醋酸鈉和四丁基溴化銨在設(shè)置的反應(yīng)環(huán)境中進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)后的溶液冷卻至30℃，并加入液堿進(jìn)行進(jìn)行皂化反應(yīng)，再控制反應(yīng)溫度在100℃左右，所述液堿與初始的氯代異戊烯的摩爾配比為1:(1.02～1.1)，并在100℃左右環(huán)境下皂化反應(yīng)1小時(shí)。最后將皂化反應(yīng)的產(chǎn)物降致室溫后用石油醚萃取，并經(jīng)水洗至PH＝7，脫浴并減壓蒸餾獲取異戊烯醇。當(dāng)然，本發(fā)明還可有其它多種實(shí)施例，在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員當(dāng)可根據(jù)本發(fā)明作出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。