本發(fā)明屬于一種化工工程材料領(lǐng)域，具體說就是涉及聚苯硫醚廢液回收分離工藝的創(chuàng)新和改進。
背景技術(shù)：
聚苯硫醚是一種熱塑性特種工程塑料，現(xiàn)已發(fā)展成為工程塑料的第六大品種以及特種工程塑料的第一大品種。其分子主鏈由對苯撐基和硫原子構(gòu)成，具有良好的耐熱性、耐化學腐蝕性、阻燃性、電絕緣性、機械強度和加工性能，已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于汽車、電子、航空航天、精密儀表等工業(yè)部門。
合成聚苯硫醚樹脂的方法雖然很多，但國內(nèi)外實現(xiàn)工業(yè)化的主要方法是加壓法合成聚苯硫醚樹脂。加壓法合成工藝是采用硫化鈉和對二氯苯為原料，氯化鋰為催化劑，N-甲基-2-吡絡(luò)烷酮(NMP)為溶劑，經(jīng)在反應(yīng)釜中加壓縮聚反應(yīng)后，分離出PPS產(chǎn)品。在生產(chǎn)PPS的過程中，合成、洗滌等單元會產(chǎn)生大量廢液,廢液中含有35％的水、5％的對二氯苯、50％的NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)以及10％的氯化鈉和氯化鋰等固態(tài)化合物。其濾液經(jīng)精餾一塔脫水分離氯化鈉后，再經(jīng)精餾二塔回收大部分溶劑，塔底排除的粘稠性殘液，冷卻后可固化成黑褐色廢渣。經(jīng)分析，該殘液(殘渣)主要含有不能通過精餾回收的溶劑、催化劑、鹽和少量低聚物或其碳化產(chǎn)物以及其他雜質(zhì)。
目前，國內(nèi)PPS生產(chǎn)廠家采用的多是水洗滌縮聚反應(yīng)物濾餅回收NMP工藝，該工藝較其他有機溶劑萃取回收NMP工藝具有萃取劑價廉易得、萃取相不易燃易爆、無毒無害、環(huán)境污染小、水與溶劑NMP易分離、萃取劑不污染溶劑、工藝流程短、溶劑回收成本低等優(yōu)點。但在實際的應(yīng)用過程中，其缺點也比較顯著：混合溶液在間歇真空精餾脫水時，由于NMP溶劑中不溶解NaCl，脫水過程中，隨著脫水精餾塔塔釜內(nèi)水分的減少，大量NaCl結(jié)晶析出，結(jié)晶鹽生成時很容易堵塞塔釜和管道。這種情況既降低了加熱效率，又使NaCl難以及時排凈，降低了設(shè)備的利用率。清洗塔釜時釜中的NaCl晶體表面及釜壁上附著的NMP被沖洗水帶走，不僅增加了NMP溶劑的消耗，同時由于排出鹽水中有機物含量過多，使廢鹽水的利用受到 了很大限制。
生產(chǎn)中如果將該殘渣排放，勢必造成環(huán)境污染，而其中的溶劑和催化劑價格昂貴，必須予以回收，以降低PPS的生產(chǎn)成本。隨著當前PPS生產(chǎn)規(guī)模的擴大，后續(xù)如何提高溶劑NMP的回收率，回收對二氯苯，NaCl和LiCl，提高副產(chǎn)品的分離純度，已成為降低生產(chǎn)成本，提高PPS樹脂生產(chǎn)競爭力，增強企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)濟效益，減少環(huán)境污染的一個重大課題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要針對聚苯硫醚生產(chǎn)裝置所產(chǎn)生的廢液中溶劑、催化劑等副產(chǎn)的回收分離工藝，開發(fā)了一種全新的連續(xù)生產(chǎn)工藝流程。該流程的應(yīng)用，使產(chǎn)物的分離更加高效，分離組分的純度更高，實現(xiàn)效果更好。本發(fā)明通過創(chuàng)新工藝方案和設(shè)備使用方式，提高了NMP溶劑的回收效率，減少了鹽類對溶劑的污染，實現(xiàn)了對鹽類組分的分類回收，具有顯著的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。
為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
廢液原料首先進入離心機，液態(tài)成分甩入緩沖槽，含有低聚物、其它碳化產(chǎn)物或不溶性固體雜質(zhì)的脫水濃漿進入干燥器，干燥蒸發(fā)出的水分進入緩沖槽，干燥后的固體雜質(zhì)排出到界外。緩沖槽中的溶液進入三塔低壓精餾系統(tǒng)，通過三組三塔真空精餾，分離出水分，對二氯苯和NMP溶劑。塔底分離出的NaCl濃溶液進入離心分離機，液態(tài)成分返回三塔精餾系統(tǒng)，NaCl濃漿進入干燥器進行干燥處理，干燥蒸發(fā)氣返回緩沖槽，干燥的NaCl進行收集處理。塔底分離出的另一產(chǎn)物LiCl先進入離心機脫除大部分的液態(tài)組分，然后進行蒸發(fā)結(jié)晶，結(jié)晶后的產(chǎn)品進行進一步的深度干燥，然后進行LiCl產(chǎn)品的收集處理；離心析出的液態(tài)組分和結(jié)晶蒸發(fā)、深度干燥時蒸出的氣態(tài)組分均進入緩沖槽進行再次精餾分離處理。
本發(fā)明聚苯硫醚生產(chǎn)裝置廢液回收分離工藝，主要包括三臺離心機，三臺干燥器，一臺結(jié)晶干燥器和專有的三塔低壓精餾系統(tǒng)。整個工藝流程，設(shè)置了專有的三塔低壓精餾方式，使原料中組分的分離更加細化，產(chǎn)品的分離純度更高，可操作性更好，充分體現(xiàn)了化工過程吃干榨凈的先進理念，實現(xiàn)了聚苯硫醚NMP溶劑回收工藝流程的進一步提升和優(yōu)化。
附圖說明
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步說明：
附圖是采用本發(fā)明聚苯硫醚廢液回收分離生產(chǎn)流程示意圖；
具體實施方式
下面結(jié)合附圖的裝置及實施例對本發(fā)明做進一步闡述，但并不對本發(fā)明產(chǎn)生任何限制。
發(fā)明所述的聚苯硫醚生產(chǎn)裝置廢液回收分離工藝，由除雜系統(tǒng)，三塔減壓精餾系統(tǒng)和離心干燥系統(tǒng)組成。
PPS生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的廢液先進行除雜處理。廢液進入離心機，分離出的液相進入緩沖槽，分離出的不溶性固體雜質(zhì)，為防止固體雜質(zhì)附著溶劑和其它組分，造成溶劑回收損失，進一步加以干燥處理，蒸發(fā)出的氣相返回精餾系統(tǒng)前的緩沖槽，固體雜質(zhì)收集送至界外處理；緩沖槽中的溶液送至三塔減壓精餾單元，分別分離出水分，高純度的對二氯苯和溶劑NMP以及NaCl溶液和LiCl溶液。NaCl溶液進入離心機，脫除的液相進入緩沖槽繼續(xù)分離，粘稠的固相進一步干燥，以防止NaCl帶走部分溶劑而造成溶劑損失；同理，LiCl溶液進入離心機，分離出液態(tài)組分，根據(jù)NaCl和LiCl物性的不同，甩出離心機的LiCl濃漿需要做進一步的蒸發(fā)結(jié)晶處理，最后再進行深度干燥，才能產(chǎn)出高純度的LiCl晶體。LiCl溶液離心分離所產(chǎn)生的液態(tài)組分以及蒸發(fā)結(jié)晶和深度干燥過程中所產(chǎn)生的蒸汽組分均返回至緩沖罐進行做進一步分離處理。這樣，既保證了廢液中所有組分都能獲得最充分的回收，也保證了分離的NaCl和LiCl都能具有很高的產(chǎn)品純度。
本發(fā)明有益效果是聚苯硫醚生產(chǎn)裝置廢液回收分離工藝通過創(chuàng)新整理布局和工藝流程改進，設(shè)計合理，產(chǎn)品中各種組分的采出更加細化，各種組分采出的純度大大提高，一次性收率均達到90％以上，產(chǎn)品純度達到98％以上；綜上幾種工藝創(chuàng)新，整個裝置溶劑回收流程可在運行中獲得良好的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。
本發(fā)明提出的一種聚苯硫醚生產(chǎn)裝置廢液回收分離新工藝，已通過較佳的實施例子進行了描述，其中未詳細述及的部分均為本領(lǐng)域技術(shù)人員的公知常識。本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求的內(nèi)容為準，所有基于本發(fā)明的技術(shù)啟示的類似的替換和改動，都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。