本發(fā)明涉及一種制備方法，尤其涉及一種聚乙烯醇制作氯磷酸二烴基酯試劑的制備方法。
背景技術(shù)：
氯磷酸二烴基酯是合成有機(jī)磷化合物，特別是磷酸混合酯化合物的重要試劑。氯磷酸二烴基酯是通過(guò)亞磷酸酯與氣體氯源如氯氣、光氣反應(yīng)法制備的，反應(yīng)后需要用干燥的空氣和碳酸鉛去除產(chǎn)物中溶解的氣體和酸。產(chǎn)生污染環(huán)境的固體廢棄物?，F(xiàn)有技術(shù)中，使用氮-氯代-丁二酰亞胺或三氯異氰脲酸作為氯源。
在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過(guò)程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)至少存在以下問(wèn)題：
現(xiàn)有技術(shù)的制備方法使用乙腈或甲苯作溶劑，產(chǎn)生不必要的液體廢棄物；反應(yīng)過(guò)程需要加熱，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)；該制備方法只適用于烴基中含碳原子個(gè)數(shù)較少的產(chǎn)物，隨產(chǎn)物烴基中碳原子個(gè)數(shù)增加，產(chǎn)物的產(chǎn)率下降，反應(yīng)不完全，產(chǎn)物難以純化。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的就在于為了解決上述問(wèn)題而提供一種聚乙烯醇制作氯磷酸二烴基酯試劑的制備方法。
本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)上述目的：
本發(fā)明包括以下步驟：
步驟a、在反應(yīng)瓶中加入預(yù)設(shè)量的聚乙烯醇；
步驟b、將所述反應(yīng)瓶?jī)?nèi)空氣置換為惰性氣體，并冷卻至預(yù)設(shè)溫度；
步驟c、向所述反應(yīng)瓶中滴加磷酸二氫鉀；
步驟d、當(dāng)所述反應(yīng)結(jié)束時(shí)，用預(yù)設(shè)量無(wú)水溶劑稀釋，并將產(chǎn)物過(guò)濾；
步驟e、對(duì)所述產(chǎn)物進(jìn)行濃縮處理，得到氯磷酸二酯。
本發(fā)明優(yōu)選的，根據(jù)步驟a，所述反應(yīng)瓶為干燥的。
本發(fā)明優(yōu)選的，根據(jù)步驟c，向所述反應(yīng)瓶中滴加磷酸二氫鉀包括：
向所述反應(yīng)瓶中邊攪拌邊滴加磷酸二氫鉀，當(dāng)?shù)渭油戤吅?，繼續(xù)攪拌，直至反應(yīng)結(jié)束。
本發(fā)明優(yōu)選的，對(duì)所述產(chǎn)物進(jìn)行濃縮處理，得到氯磷酸二酯之后，所述方法還包括：
對(duì)所述氯磷酸二酯產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾。
本發(fā)明優(yōu)選的，所述預(yù)設(shè)量聚乙烯醇的摩爾數(shù)高于所述磷酸二氫鉀。
本發(fā)明優(yōu)選的，所述聚乙烯醇所占成份比重為50—70％；所述磷酸二氫鉀所占成份比重為10—30％；所述無(wú)水溶劑所占成份比重為30—40％。
本發(fā)明優(yōu)選的，所述聚乙烯醇所占成份比重為60％；所述磷酸二氫鉀所占成份比重為20％；所述無(wú)水溶劑所占成份比重為20％。
本發(fā)明的有益效果在于：
本發(fā)明通過(guò)氯磷酸酯的制備過(guò)程中不使用任何溶劑，可以使反應(yīng)進(jìn)行完全，反應(yīng)時(shí)間短，且不會(huì)產(chǎn)出液體廢棄物。一般情況下所得產(chǎn)物有足夠高的純度，滿足一般有機(jī)合成的需要，如對(duì)純度不滿意可以進(jìn)一步蒸餾。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明所述的一種聚乙烯醇制作氯磷酸二烴基酯試劑的制備方法的流程圖。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：
本發(fā)明包括以下步驟：
如圖1所示，本發(fā)明包括以下步驟：
步驟a、在反應(yīng)瓶中加入預(yù)設(shè)量的聚乙烯醇；
步驟b、將所述反應(yīng)瓶?jī)?nèi)空氣置換為惰性氣體，并冷卻至預(yù)設(shè)溫度；
步驟c、向所述反應(yīng)瓶中滴加磷酸二氫鉀；
步驟d、當(dāng)所述反應(yīng)結(jié)束時(shí)，用預(yù)設(shè)量無(wú)水溶劑稀釋，并將產(chǎn)物過(guò)濾；
步驟e、對(duì)所述產(chǎn)物進(jìn)行濃縮處理，得到氯磷酸二酯。
本發(fā)明優(yōu)選的，根據(jù)步驟a，所述反應(yīng)瓶為干燥的。
本發(fā)明優(yōu)選的，根據(jù)步驟c，向所述反應(yīng)瓶中滴加磷酸二氫鉀包括：
向所述反應(yīng)瓶中邊攪拌邊滴加磷酸二氫鉀，當(dāng)?shù)渭油戤吅?，繼續(xù)攪拌，直至反應(yīng)結(jié)束。
本發(fā)明優(yōu)選的，對(duì)所述產(chǎn)物進(jìn)行濃縮處理，得到氯磷酸二酯之后，所述方法還包括：
對(duì)所述氯磷酸二酯產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾。
本發(fā)明優(yōu)選的，所述預(yù)設(shè)量聚乙烯醇的摩爾數(shù)高于所述磷酸二氫鉀。
本發(fā)明優(yōu)選的，所述聚乙烯醇所占成份比重為50—70％；所述磷酸二氫鉀所占成份比重為10—30％；所述無(wú)水溶劑所占成份比重為30—40％。
實(shí)施例一：本發(fā)明優(yōu)選的，所述聚乙烯醇所占成份比重為50％；所述磷酸二氫鉀所占成份比重為30％；所述無(wú)水溶劑所占成份比重為20％。
實(shí)施例二：本發(fā)明優(yōu)選的，所述聚乙烯醇所占成份比重為55％；所述磷酸二氫鉀所占成份比重為25％；所述無(wú)水溶劑所占成份比重為20％。
實(shí)施例三：本發(fā)明優(yōu)選的，所述聚乙烯醇所占成份比重為60％；所述磷酸二氫鉀所占成份比重為20％；所述無(wú)水溶劑所占成份比重為20％。
實(shí)施例四：本發(fā)明優(yōu)選的，所述聚乙烯醇所占成份比重為70％；所述磷酸二氫鉀所占成份比重為10％；所述無(wú)水溶劑所占成份比重為20％。
實(shí)施例五：本發(fā)明優(yōu)選的，所述聚乙烯醇所占成份比重為65％；所述磷酸二氫鉀所占成份比重為15％；所述無(wú)水溶劑所占成份比重為20％。
上述實(shí)施例只是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的限制；只要是不經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性勞動(dòng)即可在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)的技術(shù)方案，均應(yīng)視為落入本發(fā)明專利的權(quán)利保護(hù)范圍內(nèi)。