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一種制備丁二酸二甲酯的方法與流程

文檔序號(hào):11892342閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種制備丁二酸二甲酯的方法,其特征在于,包括如下內(nèi)容:以生物法丁二酸和甲醇為反應(yīng)原料,經(jīng)自催化單酯化反應(yīng),單酯化反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)裝有離子交換樹脂催化劑和改性活性炭為吸附劑的催化精餾反應(yīng)裝置,進(jìn)行雙酯化反應(yīng),生成丁二酸二甲酯;其中離子交換樹脂和改性活性炭按體積比分級(jí)裝填,反應(yīng)物流依次通過改性活性炭床層A、離子交換樹脂催化劑床層和改性活性炭床層B。

2. 按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,使用的原料生物法丁二酸為通過經(jīng)生物法發(fā)酵得到的,氨氮含量為0.5~0.9mg/L。

3. 按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,單酯化反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度100~130℃,反應(yīng)壓力0~1MPa,醇酸摩爾比為1.5:1~5:1。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,離子交換樹脂催化劑床層和改性活性炭床層的裝填體積比為 1:1~5:1。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,改性活性炭床層A與改性活性炭床層B的體積比為1:1~3:1。

6.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,雙酯化的反應(yīng)條件如下:反應(yīng)溫度90~120℃,反應(yīng)壓力為常壓;醇油摩爾比為4:1~10:1;以進(jìn)料總體積計(jì),體積空速為 0.1h-1~1h-1;回流比為20%~50%。

7.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,使用的離子交換樹脂催化劑為苯乙烯系強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂,交換容量為4.4~5.3mol/kg,水的質(zhì)量含量為49%~53%,濕視密度為0.75~0.95g/ml,濕真密度為1.1~1.3g/ml。

8.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,活性炭的改性步驟如下:(1)將活性炭在常溫下用去離子水洗滌3~5次,每次5~10分鐘;(2)將洗滌后的活性炭在攪拌的狀態(tài)下與硝酸水溶液反應(yīng)2~4小時(shí),過濾得到的活性炭去干燥、焙燒;(3)然后將得到的活性炭與ZnSO4水溶液反應(yīng)4~6,過濾,干燥;(4)然后將得到的活性炭再與Na2CO3水溶液反應(yīng)3~5小時(shí),再經(jīng)過濾、干燥后,得到改性活性炭吸附劑。

9.按照權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,所述活性炭的比表面積為700~1000m2/g,孔容為0.3~1.0cm3/g,平均孔徑為5~25nm。

10.按照權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,步驟(2)中的反應(yīng)溫度為30~50℃,干燥溫度為70~90℃,焙燒溫度為300~350℃,硝酸水溶液的質(zhì)量濃度為10%~40%。

11.按照權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,步驟(3)中的反應(yīng)溫度為50~60℃,干燥溫度為90~100℃,ZnSO4水溶液的質(zhì)量濃度為5%~30%。

12.按照權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,步驟(4)中的反應(yīng)溫度為40~50℃,干燥溫度為90~100℃,Na2CO3水溶液的質(zhì)量濃度為10%~30%。

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