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一種烯丙基三甲基硅烷生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號:12054443閱讀:821來源:國知局

烯丙基三甲基硅烷化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

2)工藝流程簡介:

①烯丙基溴化鎂格氏試劑的制備

在1000L 反應(yīng)釜中投入鎂和無水乙醚,加熱至34℃左右,使用計(jì)量罐

向反應(yīng)釜中抽入定量3-溴丙烯,溫度控制在54℃左右反應(yīng)4 小時(shí)。

由于原料3-溴丙烯沸點(diǎn)38.4℃,無水乙醚34.5℃,烯丙基溴化鎂沸點(diǎn)

38.5℃,本反應(yīng)過程中將有少量3-溴丙烯、無水乙醚揮發(fā)。本反應(yīng)釜上方

配套冷凝回流裝置,反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體通過專管進(jìn)入回流裝置冷凝為

液體后回到反應(yīng)釜中,此過程有少量不凝氣產(chǎn)生,成分主要為3-

溴丙烯、乙醚和烯丙基溴化鎂。

②烯丙基三甲基硅烷的制備

待上步反應(yīng)完成后,向反應(yīng)釜中抽入定量三甲基氯硅烷,控制在54℃

左右反應(yīng)4 小時(shí)。

反應(yīng)釜上方同樣配套冷凝回流裝置,反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體通過專管進(jìn)入回流裝置冷凝為液體后回到反應(yīng)釜中,此過程有少量不凝氣產(chǎn)生,成分主要為乙醚、正丁基氯化鎂等。

③常壓精餾

將上步反應(yīng)釜中物料緩慢的進(jìn)行常壓精餾,45℃以上餾出物為純度符

合要求的成品和極少量純度較低的蒸餾粗產(chǎn)品,成品可直接包裝入庫,蒸

餾粗產(chǎn)品先暫時(shí)儲存,待積累到一定量后統(tǒng)一收集再進(jìn)行精餾,精餾后產(chǎn)

品純度即可達(dá)到出廠要求。

本工序45℃以下的餾出物主要為乙醚溶劑,蒸餾過程中還將產(chǎn)生不凝

氣(主成分為乙醚、烯丙基三甲基硅烷)和蒸餾殘?jiān)?/p>

以及少量精餾殘?jiān)?/p>

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