1）化學(xué)反應(yīng)方程式

三甲基硅乙酸乙酯制備的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

2）工藝流程簡介：

①氧化還原反應(yīng)

在1500L 干燥的反應(yīng)釜中依次投入鋅粉、單質(zhì)碘和四氫呋喃，攪拌，蒸汽升溫至65℃左右，向400L 的真空計(jì)量罐中抽入溴乙酸乙酯和三甲基氯硅烷，形成混合液。待有回流后，開始緩慢的滴加該混合液，待反應(yīng)引發(fā)時(shí)關(guān)閉蒸汽。待反應(yīng)平穩(wěn)后，繼續(xù)滴加混合液，滴加完畢后，反應(yīng)6 小時(shí)（控制溫度，最高至88℃左右）。

反應(yīng)釜上方配套冷凝回流裝置，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體通過專管進(jìn)入回流裝置冷凝為液體后回到反應(yīng)釜中，此過程有少量不凝氣產(chǎn)生，成分主要為四氫呋喃、溴乙酸乙酯、碘蒸氣和三甲基氯硅。

②淬滅

先用冷卻水降溫至45℃以下，再用冷凍鹽水降溫至20℃以下，向反應(yīng)液中加入自來水，開始加時(shí)要緩慢，后面可加快，加完后攪拌2 小時(shí)并繼續(xù)降溫，使反應(yīng)完全停止。

③分層萃取

先在另一5000L 釜中配好氯化銨飽和溶液，然后將上步反應(yīng)釜中的物料全部轉(zhuǎn)入至5000L 釜中，攪拌半小時(shí)，靜置半小時(shí)待分層。下層的水相(包括水、四氫呋喃、氯化銨、ZnBrCl、碘及少量三甲基氯硅烷)轉(zhuǎn)入四氫呋喃回收系統(tǒng)中，上層的有機(jī)相（包括產(chǎn)品、少量四氫呋喃、氯化銨和鋅粉）進(jìn)入下步工序。

④抽濾

為除去有機(jī)相中的鋅粉，需將其通過濾液轉(zhuǎn)入另一1000L 釜中。此過程產(chǎn)生濾渣（主要為未完全反應(yīng)的鋅粉及少量殘?jiān)?/p>

⑤分層萃取

在上步1000L 釜中加自來水，待分層后，保留有機(jī)相，將水相排出進(jìn)入廠內(nèi)污水處理系統(tǒng)。

⑥干燥

在上步1000L 釜中有機(jī)相轉(zhuǎn)入另一干燥的1000L 釜中，加無水硫酸鈉攪拌干燥1 小時(shí)，抽濾除去硫酸鈉，產(chǎn)生廢物硫酸鈉固體。⑦減壓精餾將干燥后的粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入500L 減壓精餾釜中精餾。精餾后得到純度符合要求的中間產(chǎn)品三甲基硅乙酸乙酯和極少量純度較低的精餾粗產(chǎn)品，成品可直接用于三甲基硅乙醇的制備，精餾粗產(chǎn)品先暫時(shí)儲(chǔ)存，待積累到一定量后統(tǒng)一收集再次精餾，二次精餾后成品純度即可達(dá)到生產(chǎn)要求。

物料平衡