本發(fā)明涉及一種脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液的合成配制，屬有機化工領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

脲丙基三乙氧基硅烷作為一種特殊的有機硅烷偶聯(lián)劑，它主要用于聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺的粘接促進劑；用于環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂的膠粘劑；它用于玻璃纖維作為浸潤劑和表面處理劑，也用于玻璃棉的粘結(jié)劑；它專用于鑄造樹脂，是鑄造用砂型和耐磨型砂輪的粘結(jié)劑。脲丙基三乙氧基硅烷最早是1968年在美國專利US3671562中提出來，但受于當(dāng)時經(jīng)濟技術(shù)水平的限制，脲丙基三乙氧基硅烷的應(yīng)用也受到很大的限制。隨著工業(yè)的發(fā)展，各種新材料的陸續(xù)出現(xiàn)，有機硅烷偶聯(lián)劑得到了廣泛應(yīng)用，脲丙基三乙氧基硅烷也逐步實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。

目前生產(chǎn)和制備脲丙基三乙氧基硅烷方法是先用氨基甲酸乙酯和氨丙基三乙氧基硅烷在溶劑和有機錫催化下反應(yīng)，生成脲丙基三乙氧基硅烷和乙醇，然后蒸餾出反應(yīng)生成的乙醇和溶劑，得到脲丙基三乙氧基硅烷純品，最后用甲醇兌成不同含量的甲醇溶液。日本專利特開平8-333375-1996有類似的報道。

因產(chǎn)物脲丙基三乙氧基硅烷在常溫下是固體，在使用時很不方便，所以大多廠家直接將脲丙基三乙氧基硅烷兌成甲醇溶液后銷售和使用，如德固賽Dynasylan 2201和邁圖的A-1160等。該合成工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)品品質(zhì)和收率都很高,在工業(yè)上使用了很長一段時間。但隨著美國和歐盟等發(fā)達國家對環(huán)境保護、食品安全、身體健康等越來越關(guān)注，先后公布了一些可能對環(huán)境或身體健康等產(chǎn)生影響的高關(guān)注度物質(zhì)，其中有生產(chǎn)脲丙基三乙氧基硅烷的原料氨基甲酸乙酯，使得該生產(chǎn)工藝越來越不能滿足環(huán)境和市場的需求，該合成方法中存在以下一些不足：

1.經(jīng)檢測采用此生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的脲丙基三乙氧基硅烷產(chǎn)品中有微量的氨基甲酸乙酯的殘留，微量的氨基甲酸乙酯可能會影響身體健康；

2.在生產(chǎn)脲丙基三乙氧基硅烷時加入的催化劑有機錫殘留在產(chǎn)品中，客戶在使用時會影響使用性能，導(dǎo)致黃變率、電導(dǎo)率等理化性質(zhì)的變化；

3.該工藝生產(chǎn)脲丙基三乙氧基硅烷時使用的溶劑大多是苯，甲苯類物質(zhì)，該類物質(zhì)為強致癌物質(zhì)，對身體健康有很大的影響；

4.原料氨基甲酸乙酯價格高，用量大，使生產(chǎn)成本高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對上述生產(chǎn)工藝出現(xiàn)的問題，提供一種具有產(chǎn)品收率高，環(huán)境污染小，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點，且適合工業(yè)化生產(chǎn)的脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液的合成配制方法。

一種脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液的合成配制方法，其特征在于：它包含以下步驟：

1)、首先將尿素用無水乙醇進行共沸蒸餾脫水處理,使脫水處理后的尿素含水量小于0.03％，蒸餾后的乙醇含水量為0.2％,可作其他工業(yè)用途；然后將尿素和氨丙基三乙氧基硅烷原料按1：3.68的重量比，先將氨丙基三乙氧基硅烷原料抽入帶攪拌的反應(yīng)釜內(nèi)，并在攪拌氮氣保護條件下將尿素原料投入至反應(yīng)釜內(nèi)；

2)、尿素原料投料完成后，在攪拌氮氣保護條件下將反應(yīng)釜升溫到120℃—130℃,最佳反應(yīng)溫度125℃；常壓下反應(yīng)4小時；

3)、常壓反應(yīng)4小時后,打開水循環(huán)真空泵在-0.09MPa的真空度下繼續(xù)反應(yīng)4小時；整個反應(yīng)過程中的尾氣用稀鹽酸溶液吸收,生成的氯化銨水溶液可做農(nóng)業(yè)肥料使用；

4)、4小時繼續(xù)反應(yīng)完畢后,氮氣保護條件下將釜溫降到45℃-50℃，得脲丙基三乙氧 基硅烷純品，再抽入定量的甲醇，得甲醇含量0％-80％的脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液成品；

該合成工藝生產(chǎn)出的脲丙基三乙氧基硅烷純品中未反應(yīng)完的原料氨丙基三乙氧基硅烷用氣相色譜檢測(GC)含量小于2％,胺值用酸堿滴定法檢測小于0.2％,用凝膠滲透色譜(GPC)分析產(chǎn)品純度大于97.5％，聚合物含量小于0.2％。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果在于：

1)投料時用原料尿素代替了氨基甲酸乙酯，用量更少，成本更低，更環(huán)保；

2)反應(yīng)不需另外添加溶劑和催化劑，減少了生產(chǎn)成本；

3)副產(chǎn)物氨氣用稀鹽酸吸收成氯化銨水溶液，是一種農(nóng)業(yè)肥料的原料，沒有廢氣排出，不會對環(huán)境造成污染；

4)可以配制成任意比例的甲醇溶液。

具體實施方式

實施例1：

在裝有機械攪拌的1000ml三口燒瓶中加入100克尿素和100克無水乙醇，攪拌下將釜溫升到78-83℃，常壓下蒸餾出全部的乙醇，得到99克含水量為0.17％的回收乙醇。該乙醇可作其他工業(yè)用途。取樣檢測燒瓶內(nèi)尿素的含水量為0.02％。攪拌和氮氣保護下向燒瓶內(nèi)加入368克氨丙基三乙氧基硅烷，將反應(yīng)溫度升到120℃，尾氣用稀鹽酸水溶液吸收。反應(yīng)4小時后開啟水循環(huán)真空泵，在-0.09MPa真空度120℃下繼續(xù)反應(yīng)4小時。反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)釜氮氣保護下降溫到50℃，取樣檢測產(chǎn)品中未反應(yīng)完的氨丙基三乙氧基硅烷含量為1.85％(GC)，胺值為0.19％(酸堿滴定法),脲丙基三乙氧基硅烷含量為97.7％(GPC)，聚合物含量為0.16％(GPC)。該產(chǎn)品為脲丙基三乙氧基硅烷純品，甲醇含量為0％，室溫下為白色蠟狀固體。

實施例2：

在裝有機械攪拌的1000ml三口燒瓶中加入100克尿素和100克無水乙醇，攪拌下將釜溫升到78-83℃，常壓下蒸餾出全部的乙醇，得到98克含水量為0.18％的回收乙醇。該乙醇可作其他工業(yè)用途。取樣檢測燒瓶內(nèi)尿素的含水量為0.017％。攪拌和氮氣保護下向燒瓶內(nèi)加入368克氨丙基三乙氧基硅烷，將反應(yīng)溫度升到130℃，尾氣用稀鹽酸水溶液吸收。反應(yīng)4小時后開啟水循環(huán)真空泵，在-0.09MPa真空度130℃下繼續(xù)反應(yīng)4小時。反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)釜氮氣保護下降溫到45℃，取樣檢測產(chǎn)品中未反應(yīng)完的氨丙基三乙氧基硅烷含量為1.80％(GC),胺值為0.17％(酸堿滴定法)，脲丙基三乙氧基硅烷含量為97.8％(GPC)，聚合物含量為0.15％(GPC)。向其中加入439克無水甲醇，得到878克脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液，檢測其甲醇揮發(fā)物含量為50％(烘烤法)。

實施例3：

在裝有機械攪拌的2000ml三口燒瓶中加入100克尿素和100克無水乙醇，攪拌下將釜溫升到78-83℃，常壓下蒸餾出全部的乙醇，得到98克含水量為0.16％的回收乙醇。該乙醇可作其他工業(yè)用途。取樣檢測燒瓶內(nèi)尿素的含水量為0.018％。攪拌和氮氣保護下向燒瓶內(nèi)加入368克氨丙基三乙氧基硅烷，將反應(yīng)溫度升到125℃，尾氣用稀鹽酸水溶液吸收。反應(yīng)4小時后開啟水循環(huán)真空泵，在-0.09MPa真空度125℃下繼續(xù)反應(yīng)4小時。反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)釜氮氣保護下降溫到50℃，取樣檢測產(chǎn)品中未反應(yīng)完的氨丙基三乙氧基硅烷含量為1.81％(GC),胺值為0.16％(酸堿滴定法)，脲丙基三乙氧基硅烷含量為97.8％(GPC),聚合物含量為0.16％(GPC).向其中加入1756克無水甲醇，得到2193克脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液，檢測其甲醇揮發(fā)物含量為80％(烘烤法)。