本發(fā)明屬于活性染料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種磺化對位酯的合成方法。
背景技術(shù)：
磺化對位酯(4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸)是生產(chǎn)活性染料的一支重要中間體，主要用于活性紅330#，紅333#，橙320#等S型活性染料的合成，由于該結(jié)構(gòu)染料有色澤鮮艷，牢度好，吸凈度高，溶解度高等特點，因此該中間體合成的交互并列染料受到用戶的好評。國內(nèi)外的主要生產(chǎn)企業(yè)紛紛開發(fā)含有磺化對位酯的S型染料。
磺化對位酯的合成反應(yīng)過于復(fù)雜，現(xiàn)有廠家的產(chǎn)品標準都不高。
現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝流程為：
磺化→水解→稀釋→鹽析→粉碎、拼混包裝
1、磺化
在磺化罐內(nèi)放入發(fā)煙硫酸，在攪拌條件下，緩慢將對羥乙基砜乙酰苯胺均勻投入磺化釜中，以保證原料均勻加入，防止結(jié)塊投料過程中保持溫度35℃，加料完畢后，用蒸汽緩慢升溫至80℃左右，利用反應(yīng)熱，升溫至120±1℃，至反應(yīng)完全。
2、水解
反應(yīng)后用夾套冷卻水降溫到59℃以下，然后向鍋內(nèi)滴加水，滴加溫度不超過60℃，加完水后，升溫至105±1℃，保溫反應(yīng)至水解反應(yīng)完全，降溫至25℃。
3、稀釋、鹽析
在稀釋罐內(nèi)放入底水，開動攪拌，投入碎冰，然后將水解好的產(chǎn)物投入稀釋鍋中，稀釋過程中不斷加入碎冰，以保持溫度始終控制在15℃以下。稀釋完畢后加入氯化鉀鹽析(氯化鉀的加入量為體積的8％)，加完鹽后繼續(xù)攪拌過濾。
生產(chǎn)磺化對位酯的廠家一般都是自行合成對位酯，現(xiàn)有對位酯生產(chǎn)工藝如下：
磺化→水解→還原→縮合→干燥→酯化→粉碎→包裝→成品
在以下兩步驟中都存在缺點：
1、酯化反應(yīng)：其中對位酯在生產(chǎn)過程中的酯化反應(yīng)對設(shè)備要求相當高，要求功率很高的耙式反應(yīng)器，且該反應(yīng)時間長，一般在8小時以上，有時甚至10多個小時，由于在酯化反應(yīng)的前期物料有個稠變過程粘度很大，容易造成耙式反應(yīng)器軸的斷裂，生產(chǎn)中需經(jīng)更換耙式反應(yīng)器，造成生產(chǎn)效率低，設(shè)備成本高；
酯化反應(yīng)過程中另一個缺點就是酯化的原材料縮合物經(jīng)干燥后由于要求水份很低，所以車間粉塵很大，且酯化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢酸揮發(fā)性強，對環(huán)境污染較大。
2、粉碎：位酯在粉碎過程中由于酯化產(chǎn)物具有一定的韌性所以要求設(shè)備也是高功率的，能高，粉塵更大，對環(huán)境造成的負作用更大。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種低成本的磺化對位酯的合成方法，以生產(chǎn)對位酯的半成品——對羥乙基砜乙酰苯胺為磺化原材料進行磺化，可以節(jié)省對位酯(對羥乙基砜硫酸酯苯胺)酯化、干燥、粉碎等工序，從而大大降低磺化對位酯的生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染。
一種磺化對位酯的合成方法，包括對原料依次進行磺化、水解、稀釋、鹽析，所述的原料為對羥乙基砜乙酰苯胺和發(fā)煙硫酸，所述發(fā)煙硫酸，SO3的質(zhì)量分數(shù)為20％，若折合成硫酸的質(zhì)量分數(shù)，則H2SO4的質(zhì)量分數(shù)為104.5％。
所述的對羥乙基砜乙酰苯胺和硫酸的摩爾比為1∶6。
所述的磺化過程最優(yōu)為：在攪拌條件下，將對羥乙基砜乙酰苯胺加入發(fā)煙硫酸中，加料過程保持溫度≤35℃，加料完畢后，升溫至80℃左右，利用反應(yīng)熱，升溫至120℃，保溫反應(yīng)，然后再升溫至140℃ 反應(yīng)。
所述的水解過程最優(yōu)為：反應(yīng)后的物料用冷水降溫至60℃以下，然后向鍋內(nèi)滴加水，滴加時溫度控制不超過60℃，加水完后，升溫至97-99℃，保溫反應(yīng)10小時，降溫至25℃。
所述的稀釋、鹽析過程均可參照常規(guī)磺化對位酯合成工藝進行，如，保持溫度始終控制在5℃以下對反應(yīng)后的產(chǎn)物進行稀釋，稀釋后檢測酸值；稀釋酸值合格后，攪拌條件下加入工業(yè)氯化鉀，鹽析一小時后過濾。
一般將鹽析壓濾后的濾餅進行粉碎，粉碎后放入混配鍋內(nèi)拼混檢測合格后包裝，即可得到磺化對位酯產(chǎn)品。
本發(fā)明與現(xiàn)有工藝最大的改進是磺化中是以對羥乙基砜乙酰苯胺為原材料，而現(xiàn)有的工藝是以對位酯為合成原材料，且對對位酯各項技術(shù)指標要求高。本發(fā)明所用到的對羥乙基砜乙酰苯胺是對位酯合成過程中生成的一種中間體，該中間體在對位酯的合成后期生成，生成時對羥乙基砜乙酰苯胺的含量已高于99.5％，純度高達99％，這一高含量、高純度的對羥乙基砜乙酰苯胺有利于用于磺化對位酯的直接合成。
本發(fā)明的有益效果是：
①節(jié)約成本(省掉了對位酯的酯化、干燥、粉碎等工序，尤其是降低了設(shè)備的要求)；
②提高產(chǎn)品純度和含量；
③減少對環(huán)境污染。
具體實施方式
按照如下步驟進行磺化對位酯的合成：
1、在3000L的磺化鍋內(nèi)放入104.5±0.1％的發(fā)煙硫酸2000KG，在攪拌條件下，大約3小時投入對羥乙基砜乙酰苯胺810KG，均勻投入磺化鍋，投料過程中保持溫度≤35℃。
加料完畢后，用蒸汽慢慢升溫至80℃左右，利用反應(yīng)熱，升溫至120℃，保溫反應(yīng)，然后再升溫至140℃反應(yīng)。
2、反應(yīng)后用冷水降溫至60℃以下，然后向鍋內(nèi)滴加水，滴加時溫度控制不超過60℃，用時大約3小時，加水完后，升溫至98±1℃，保溫反應(yīng)10小時，降溫至25℃。
3、在稀釋鍋中加底水1000KG，開動攪拌，投入碎冰1500KG，然后將磺化物放到稀釋鍋中，稀釋過程中不斷加入碎冰，以保持溫度始終控制在5℃以下，稀釋后檢測酸值。
4、稀釋酸值合格后，攪拌下加入工業(yè)氯化鉀，鹽析一小時后過濾。
5、粉碎、拼混、包裝。
將鹽析壓濾后的濾餅進行粉碎，粉碎后放入混配鍋內(nèi)拼混檢測合格后包裝。