本發(fā)明涉及一種多級懸浮熔融結晶分離對二甲苯的方法。技術背景對二甲苯(PX)是一種重要的有機化工原料，主要用作制取精對苯二甲酸(PTA)和對苯二甲酸二甲酯(DMT)的原料，PTA則用來制造聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等聚酯產(chǎn)品。近年來，我國聚酯工業(yè)持續(xù)高速發(fā)展，盡管中國已經(jīng)成為全球PX生產(chǎn)第一大國，但是國內(nèi)PX產(chǎn)能遠不能滿足市場需求，每年需要大量進口。未來幾年，我國PX消費將繼續(xù)保持良好的增長勢頭，而PX供應的短缺局面還會一直存在，因此，當前所面臨的PX增產(chǎn)與節(jié)能任務十分緊迫。分離混合二甲苯是對二甲苯的主要生產(chǎn)方法。混合二甲苯主要由對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和乙苯組成，各組分之間的沸點相差很小，使用精餾方法幾乎不能得到高純度的PX產(chǎn)品，但是這些組分之間熔點相差卻較大，可采用結晶法分離得到高純度對二甲苯。事實上，結晶法是模擬移動床吸附分離技術出現(xiàn)之前工業(yè)上生產(chǎn)對二甲苯的唯一方法。專利US5498822公開了一種生產(chǎn)對二甲苯的結晶方法，該方法通過單級結晶生產(chǎn)對二甲苯晶體，并利用液態(tài)對二甲苯產(chǎn)品作為洗滌液對晶體進行洗滌，以提高產(chǎn)品純度。該方案的不足是：當結晶溫度較低時，洗滌液與晶體之間的溫差較大，洗滌過程中對二甲苯容易析出，難以取得良好的洗滌效果。中國專利“對二甲苯的生產(chǎn)方法”(專利申請?zhí)枺?01210325110.6)對單級結晶過程進行了改進，通過采用老化釜，利用溫度和濃度都較高的原料對低溫晶體進行打漿洗滌和升溫老化，使升溫后的對二甲苯晶體便于洗滌和固液分離，從而保障了產(chǎn)品純度。但是該技術方案也存在一些不足：1)原料全部進入老化釜中，易引起晶體熔化，從而使操作不穩(wěn)定，引起產(chǎn)品純度和產(chǎn)量下降。為防止預冷器中原料的結晶析出，預冷后的原料溫度必須設置在原料的飽和結晶溫度之上，一般不低于15℃，這部分較高溫度的原料全部進入老化釜中，當進入老化 釜中的低溫晶體量發(fā)生波動時，即原料量與低溫晶體量不匹配時，高溫的原料會將大量低溫晶體熔化，引起產(chǎn)品純度和產(chǎn)量的下降。2)采用單級結晶操作，所有的結晶物料全部要降溫至最低的結晶溫度，能耗較大。中國專利“對二甲苯的多級結晶方法”(專利申請?zhí)枺?01210553939.1)對單級結晶過程又作了進一步改進，對老化母液進行二級結晶，降低了分離能耗，但仍存在一些不足：1)所有原料仍然全部進入老化釜中，高溫原料容易使低溫晶體熔化，出現(xiàn)操作不穩(wěn)定，引起產(chǎn)品產(chǎn)量和純度下降；2)采用固液增稠設備對晶漿進行增稠，提高了后續(xù)固液分離設備的處理能力，但是增加了能耗。3)為在一級結晶過程得到對二甲苯產(chǎn)品，其結晶溫度設置一般較高，導致該級的結晶回收率偏低，低溫晶體主要由二級結晶得到，整體的流程設計未達到最優(yōu)，特別是一級結晶的操作彈性較小。中國專利“懸浮結晶生產(chǎn)對二甲苯的方法”(專利申請?zhí)枺?01310236914.3)和中國專利“懸浮結晶分離對二甲苯的方法”(專利申請?zhí)枺?01310236980.0)對原料進行分流操作，使得進入老化釜的原料量和溫度可以單獨調節(jié)，從而使老化釜的操作較穩(wěn)定。但是該方案也存在不足：結晶過程的對二甲苯晶體粒度仍然較小，為減少晶體損失，需要利用旋流器對結晶母液中的細晶進行回收，從而使流程變得復雜，且增加了生產(chǎn)能耗。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術問題是現(xiàn)有對二甲苯結晶生產(chǎn)中存在的老化釜操作不穩(wěn)定、生產(chǎn)能耗高的問題，提供一種新穎的多級懸浮熔融結晶分離對二甲苯的方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用技術方案如下：含對二甲苯濃度為70～97％的原料經(jīng)母液換熱器和預冷器冷卻后分為兩股，一部分原料Ⅰ進入老化釜中對對二甲苯晶體Ⅱ和對二甲苯晶體Ⅲ進行打漿洗滌和升溫老化，一部分原料Ⅱ進入一級結晶器中進行結晶；老化釜中的晶漿經(jīng)固液分離器Ⅰ分離后得到對二甲苯晶體Ⅰ和老化母液，老化母液分為兩股，第一股占0～95％重量的老化母液Ⅰ返回老化釜中，第二股占5～100％重量的老化母液Ⅱ進入一級結晶器中；對二甲苯晶體Ⅰ在固液分離器Ⅰ中經(jīng)洗滌液洗滌后進入熔融罐Ⅰ中，洗滌過程的濾液至少有一部分返回到老化釜；熔融罐Ⅰ中的對二甲苯晶體Ⅰ經(jīng)加熱后熔化，5～30％重量的對二甲苯作為洗滌液返回到固液分離器Ⅰ中，70～95％重量的對二甲苯作 為產(chǎn)品離開結晶系統(tǒng)；一級結晶器中的晶漿經(jīng)固液分離器Ⅱ分離得到對二甲苯晶體Ⅱ和一級結晶母液，一級結晶母液分為兩股，第一股占0～95％重量的一級結晶母液Ⅰ返回一級結晶器中，第二股占5～100％重量的一級結晶母液Ⅱ進入二級結晶器中，對二甲苯晶體Ⅱ進入老化釜中進行打漿洗滌和升溫老化；二級結晶器中的晶漿經(jīng)固液分離器Ⅲ分離得到對二甲苯晶體Ⅲ和二級結晶母液，二級結晶母液分為兩股，第一股占0～95％重量的二級結晶母液Ⅰ返回二級結晶器中，第二股占5～100％重量的二級結晶母液Ⅱ與原料換熱后離開結晶系統(tǒng)，對二甲苯晶體Ⅲ進入老化釜中進行打漿洗滌和升溫老化。上述技術方案中，原料Ⅰ與原料的重量之比優(yōu)選為0.1:1～0.9:1，更優(yōu)選為0.2:1～0.8:1。上述技術方案中，老化釜的操作溫度優(yōu)選為0℃～10℃，更優(yōu)選為0℃～5.5℃，晶漿中優(yōu)選含20～50％重量的對二甲苯晶體，更優(yōu)選含30～45％重量的對二甲苯晶體。上述技術方案中，一級結晶器的操作溫度優(yōu)選為-20℃～0℃，更優(yōu)選為-10℃～0℃，晶漿中優(yōu)選含20～50％重量的對二甲苯晶體，更優(yōu)選含30～45％重量的對二甲苯晶體。上述技術方案中，二級結晶器的操作溫度優(yōu)選為-35℃～-10℃，更優(yōu)選為-30℃～-15℃，晶漿中優(yōu)選含20～50％重量的對二甲苯晶體，更優(yōu)選含30～45％重量的對二甲苯晶體。上述技術方案中，優(yōu)選一部分原料Ⅱ對固液分離器Ⅱ中的對二甲苯晶體Ⅱ進行洗滌。上述技術方案中，對二甲苯晶體在老化釜、一級結晶器和二級結晶器中的停留時間優(yōu)選至少為20分鐘，更優(yōu)選為至少停留30分鐘。上述技術方案中，老化釜中對二甲苯晶體的重量優(yōu)選為與對二甲苯晶體Ⅲ的重量不相等，更優(yōu)選為老化釜中對二甲苯晶體的重量不小于對二甲苯晶體Ⅲ的重量。上述技術方案中，對二甲苯產(chǎn)品純度優(yōu)選為不低于99.8％，更優(yōu)選為對二甲苯產(chǎn)品純度不低于99.9％。上述技術方案中，對原料進行分流操作，對一部分原料進行多級結晶，得到對二甲苯晶體，再利用剩余部分原料對低溫晶體在老化釜中進行打漿洗滌和升溫 老化，得到對二甲苯產(chǎn)品，由于對二甲苯產(chǎn)品全部由老化釜得到，因此產(chǎn)品純度更高，而結晶過程均不需要得到對二甲苯產(chǎn)品，因此結晶器的溫度設置彈性更大，可得到進一步優(yōu)化，節(jié)約了能耗。通過調節(jié)進入老化釜的原料量及溫度，確保老化釜穩(wěn)定操作，進而保障產(chǎn)品純度及產(chǎn)量的穩(wěn)定。另外，對老化釜、一級結晶器和二級結晶器的操作溫度、晶體停留時間、晶漿固含量進行優(yōu)化，提高了晶體的平均粒度，無需對晶漿進行增稠便能提高固液分離過程的效率和處理能力，也無需利用旋流器進行細晶回收，簡化了流程，節(jié)約了能耗。使用本發(fā)明的多級懸浮熔融結晶分離對二甲苯的方法進行對二甲苯的結晶生產(chǎn)，對原料進行分流操作，對一部分原料進行多級結晶，得到對二甲苯晶體，再利用剩余部分原料對低溫晶體在老化釜中進行打漿洗滌和升溫老化，得到對二甲苯產(chǎn)品，通過對操作溫度、晶體停留時間、晶漿固含量等工藝參數(shù)的優(yōu)化，提高了晶體的平均粒度，保障了產(chǎn)品純度，晶體平均粒度達到350μm，產(chǎn)品純度達到99.93％，取消了晶漿增稠和細晶回收步驟，簡化了流程，使能耗降低了約3～5％；通過調節(jié)進入老化釜的原料量及溫度，確保了老化釜操作的穩(wěn)定，實現(xiàn)了產(chǎn)品純度及產(chǎn)量的穩(wěn)定，在連續(xù)生產(chǎn)過程中，產(chǎn)品產(chǎn)量的波動幅度降為±2％，取得了良好的技術效果。附圖說明圖1是本發(fā)明所述多級懸浮熔融結晶分離對二甲苯的方法的流程示意圖。A—母液換熱器，B—預冷器，C—老化釜，D—固液分離器Ⅰ，E—熔融罐Ⅰ，F(xiàn)—一級結晶器，G—固液分離器Ⅱ，H—二級結晶器，I—固液分離器Ⅲ。如圖1所述，含對二甲苯濃度為70～97％的原料1經(jīng)母液換熱器A和預冷器B冷卻后分為兩股，一部分原料2進入老化釜C中對對二甲苯晶體13和對二甲苯晶體18進行打漿洗滌和升溫老化，一部分原料3進入一級結晶器D中進行結晶；老化釜中的晶漿4經(jīng)固液分離器E分離后得到對二甲苯晶體5和老化母液6，老化母液6分為兩股，第一股占0～95％重量的老化母液7返回老化釜C中，第二股占5～100％重量的老化母液8進入一級結晶器D中；對二甲苯晶體5在固液分離器E中經(jīng)洗滌液9洗滌后進入熔融罐F中，洗滌過程的濾液11至少有一部分返回到老化釜C；熔融罐F中的對二甲苯晶體5經(jīng)加熱后熔化，5～30％重量的對二甲苯9作為洗滌液返回到固液分離器E中，70～95％重量的對二甲苯10作為產(chǎn)品離開結晶系統(tǒng)；一級結晶器D中的晶漿12經(jīng)固液分離器G分離得 到對二甲苯晶體13和一級結晶母液14，一級結晶母液14分為兩股，第一股占0～95％重量的一級結晶母液15返回一級結晶器D中，第二股占5～100％重量的一級結晶母液16進入二級結晶器H中，對二甲苯晶體13進入老化釜C中進行打漿洗滌和升溫老化；二級結晶器H中的晶漿17經(jīng)固液分離器I分離得到對二甲苯晶體18和二級結晶母液19，二級結晶母液19分為兩股，第一股占0～95％重量的二級結晶母液20返回二級結晶器H中，第二股占5～100％重量的二級結晶母液21與原料1換熱后離開結晶系統(tǒng)，對二甲苯晶體Ⅲ進入老化釜C中進行打漿洗滌和升溫老化。下面通過實施例來對本發(fā)明作進一步闡述。具體實施方式【實施例1】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結晶方法。如圖1所述，含對二甲苯濃度為82％的原料1，流量為1075kg/h，經(jīng)母液換熱器A和預冷器B冷卻后分為兩股，一部分原料2，流量為645kg/h，進入老化釜C中對對二甲苯晶體13和對二甲苯晶體18進行打漿洗滌和升溫老化，老化釜的操作溫度為5℃，一部分原料3，流量為430kg/h，進入一級結晶器D中進行結晶，結晶器的操作溫度為-3℃；老化釜中的晶漿4停留時間為30分鐘，含30％對二甲苯晶體，經(jīng)固液分離器E分離后得到對二甲苯晶體5和老化母液6，老化母液6分為兩股，第一股占60％重量的老化母液7返回老化釜C中，第二股占40％重量的老化母液8進入一級結晶器D中；對二甲苯晶體5在固液分離器E中經(jīng)洗滌液9洗滌后進入熔融罐F中，洗滌過程的濾液11全部返回到老化釜C；熔融罐F中的對二甲苯晶體5經(jīng)加熱后熔化，20％重量的對二甲苯9作為洗滌液返回到固液分離器E中，80％重量的對二甲苯10作為產(chǎn)品離開結晶系統(tǒng)；一級結晶器D中的晶漿12停留時間為40分鐘，含35％對二甲苯晶體，經(jīng)固液分離器G分離得到對二甲苯晶體13和一級結晶母液14，一級結晶母液14分為兩股，第一股占50％重量的一級結晶母液15返回一級結晶器D中，第二股占50％重量的一級結晶母液16進入二級結晶器H中，結晶溫度為-8℃，對二甲苯晶體13進入老化釜C中進行打漿洗滌和升溫老化；二級結晶器H中的晶漿17停留時間為60分鐘，含35％對二甲苯晶體，經(jīng)固液分離器I分離得到對二甲苯晶體18和二級結晶母液19，二級結晶母液19分為兩股，第一股占40％重量的二級結 晶母液20返回二級結晶器H中，第二股占60％重量的二級結晶母液21與原料1換熱后離開結晶系統(tǒng)，對二甲苯晶體Ⅲ進入老化釜C中進行打漿洗滌和升溫老化?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結晶方法。按照實施例1的操作條件，其中，原料2進入老化釜的流量為430kg/h，其結果列于表1中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結晶方法。按照實施例1的操作條件，其中，原料2進入老化釜的流量為1075kg/h，其結果列于表1中。【實施例4】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結晶方法。按照實施例1的操作條件，其中，原料3進入一級結晶器的流量為1075kg/h，其結果列于表1中?！颈容^例1】中國專利“懸浮結晶生產(chǎn)對二甲苯的方法”(專利申請?zhí)枺?01310236914.3)所述生產(chǎn)對二甲苯的結晶方法，按照實施例1的操作條件，其結果列于表1中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結晶方法。按照實施例1的操作條件，其中，原料的對二甲苯濃度為95％，原料2進入老化釜的流量為1075kg/h，老化釜的溫度為8℃，一級結晶溫度為-3℃，二級結晶溫度為-13℃，其結果列于表2中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結晶方法。按照實施例5的操作條件，其中，原料3進入一級結晶器的流量為430kg/h，其結果列于表2中。【實施例7】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結晶方法。按照實施例5的操作條件，其中，原料3進入一級結晶器的流量為645kg/h， 一級結晶器的溫度為-5℃，其結果列于表2中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結晶方法。按照實施例5的操作條件，其中，原料3進入一級結晶器的流量為1075kg/h，一級結晶器的溫度為-5℃，其結果列于表1中。【比較例2】專利“對二甲苯的多級結晶方法”(申請?zhí)?201210553939.1)所述生產(chǎn)對二甲苯的結晶方法。按照實施例5的操作條件，采用專利“對二甲苯的多級結晶方法”述生產(chǎn)對二甲苯的結晶方法，其結果列于表2中。表1比較例1實施例1實施例2實施例3實施例4原料濃度(％)8282828282原料流量(kg/h)10751075107510751075去老化釜原料(kg/h)64564543010750去結晶器原料(kg/h)43043064501075老化溫度(℃)5.45555老化晶體平均粒度(μm)250350350350350一級結晶溫度(℃)-8-3-3-3-3二級結晶溫度(℃)--8-8-8-8產(chǎn)品純度(％)99.999.9399.9399.9399.93產(chǎn)品產(chǎn)量(kg/h)632635635635635產(chǎn)量的波動幅度(％)±5±2±2±2±2單位產(chǎn)品能耗基準-3％-3％-3％-3％表2比較例2實施例5實施例6實施例7實施例8原料濃度(％)9595959595原料流量(kg/h)10751075107510751075去老化釜原料(kg/h)107510756454300去結晶器原料(kg/h)004306451075老化溫度(℃)118888老化晶體平均粒度(μm)250350350350350一級結晶溫度(℃)4-3-3-5-5二級結晶溫度(℃)-13-13-13-13-13產(chǎn)品純度(％)99.999.9399.9399.9399.93產(chǎn)品產(chǎn)量(kg/h)970972972972972產(chǎn)量的波動幅度(％)±5±2±2±2±2單位產(chǎn)品能耗基準-5％-5％-5％-5％當前第1頁1 2 3