本發(fā)明涉及一種分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。技術(shù)背景對二甲苯(PX)是一種重要的有機(jī)化工原料，主要用作制取精對苯二甲酸(PTA)和對苯二甲酸二甲酯(DMT)的原料，PTA則用來制造聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等聚酯產(chǎn)品。近年來，我國聚酯工業(yè)持續(xù)高速發(fā)展，盡管中國已經(jīng)成為全球PX生產(chǎn)第一大國，但是國內(nèi)PX產(chǎn)能遠(yuǎn)不能滿足市場需求，每年需要大量進(jìn)口。未來幾年，我國PX消費將繼續(xù)保持良好的增長勢頭，而PX供應(yīng)的短缺局面還會一直存在，因此，當(dāng)前所面臨的PX增產(chǎn)與節(jié)能任務(wù)十分緊迫。分離混合二甲苯是對二甲苯的主要生產(chǎn)方法。混合二甲苯主要由對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和乙苯組成，各組分之間的沸點相差很小，使用精餾方法幾乎不能得到高純度的PX產(chǎn)品，但是這些組分之間熔點相差卻較大，可采用結(jié)晶法分離得到高純度對二甲苯。事實上，結(jié)晶法是模擬移動床吸附分離技術(shù)出現(xiàn)之前工業(yè)上生產(chǎn)對二甲苯的唯一方法。專利US5498822公開了一種生產(chǎn)對二甲苯的結(jié)晶方法，該方法通過單級結(jié)晶生產(chǎn)對二甲苯晶體，并利用液態(tài)對二甲苯產(chǎn)品作為洗滌液對晶體進(jìn)行洗滌，以提高產(chǎn)品純度。該方案的不足是：當(dāng)結(jié)晶溫度較低時，洗滌液與晶體之間的溫差較大，洗滌過程中對二甲苯容易析出，難以取得良好的洗滌效果。中國專利“對二甲苯的生產(chǎn)方法”(專利申請?zhí)枺?01210325110.6)對單級結(jié)晶過程進(jìn)行了改進(jìn)，通過采用老化釜，利用溫度和濃度都較高的原料對低溫晶體進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化，使升溫后的對二甲苯晶體便于洗滌和固液分離，從而保障了產(chǎn)品純度。但是該技術(shù)方案也存在一些不足：1)原料全部進(jìn)入老化釜中，易引起晶體熔化，從而使操作不穩(wěn)定，引起產(chǎn)品純度和產(chǎn)量下降。為防止預(yù) 冷器中原料的結(jié)晶析出，預(yù)冷后的原料溫度必須設(shè)置在原料的飽和結(jié)晶溫度之上，一般不低于15℃，這部分較高溫度的原料全部進(jìn)入老化釜中，當(dāng)進(jìn)入老化釜中的低溫晶體量發(fā)生波動時，即原料量與低溫晶體量不匹配時，高溫的原料會將大量低溫晶體熔化，引起產(chǎn)品純度和產(chǎn)量的下降。2)采用單級結(jié)晶操作，所有的結(jié)晶物料全部要降溫至最低的結(jié)晶溫度，能耗較大。中國專利“對二甲苯的多級結(jié)晶方法”(專利申請?zhí)枺?01210553939.1)對單級結(jié)晶過程又作了進(jìn)一步改進(jìn)，對老化母液進(jìn)行二級結(jié)晶，降低了分離能耗，但仍存在一些不足：1)所有原料仍然全部進(jìn)入老化釜中，高溫原料容易使低溫晶體熔化，出現(xiàn)操作不穩(wěn)定，引起產(chǎn)品產(chǎn)量和純度下降；2)采用固液增稠設(shè)備對晶漿進(jìn)行增稠，提高了后續(xù)固液分離設(shè)備的處理能力，但是增加了能耗。中國專利“懸浮結(jié)晶生產(chǎn)對二甲苯的方法”(專利申請?zhí)枺?01310236914.3)和中國專利“懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法”(專利申請?zhí)枺?01310236980.0)對原料進(jìn)行分流操作，使得進(jìn)入老化釜的原料量和溫度可以單獨調(diào)節(jié)，從而使老化釜的操作較穩(wěn)定。但是該方案也存在不足：結(jié)晶過程的對二甲苯晶體粒度仍然較小，為減少晶體損失，需要利用旋流器對結(jié)晶母液中的細(xì)晶進(jìn)行回收，從而使流程變得復(fù)雜，且增加了生產(chǎn)能耗。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有對二甲苯結(jié)晶生產(chǎn)中存在的老化釜操作不穩(wěn)定、生產(chǎn)能耗高的問題，提供一種新穎的生產(chǎn)對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案如下：含對二甲苯濃度為70～97％的原料經(jīng)母液換熱器和預(yù)冷器冷卻后分為兩股，一部分原料Ⅰ進(jìn)入一級結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶，一部分原料Ⅱ進(jìn)入老化釜中對對二甲苯晶體Ⅲ進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化；一級結(jié)晶器中的晶漿經(jīng)固液分離器Ⅰ分離得到對二甲苯晶體Ⅰ和一級結(jié)晶母液，一級結(jié)晶母液分為兩股，第一股占0～95％重量的一級結(jié)晶母液Ⅰ返回一級結(jié)晶器中，第二股占5～100％重量的一級結(jié)晶母液Ⅱ進(jìn)入老化釜中；對二甲苯晶體Ⅰ在固液分離器Ⅰ中經(jīng)洗滌液洗滌后進(jìn)入熔融罐Ⅰ中，洗滌過程的濾液至少有一部分返回到一級結(jié)晶器或老化釜中；熔融罐Ⅰ中的對二甲苯晶體Ⅰ經(jīng)加熱后熔化，5～30％重量的對二甲苯作為洗滌液返回到固液分離器Ⅰ中，70～95％重量的對二甲苯作為產(chǎn)品離開結(jié)晶系統(tǒng)；老化釜中的晶漿經(jīng)固液分離器Ⅱ分離后 得到對二甲苯晶體Ⅱ和老化母液，老化母液分為兩股，第一股占0～95％重量的老化母液Ⅰ返回老化釜中，第二股占5～100％重量的老化母液Ⅱ進(jìn)入二級結(jié)晶器中；對二甲苯晶體Ⅱ在固液分離器Ⅱ中經(jīng)洗滌液洗滌后進(jìn)入熔融罐Ⅱ中，洗滌過程的濾液至少有一部分返回到老化釜或一級結(jié)晶器中；熔融罐Ⅱ中的對二甲苯晶體Ⅱ經(jīng)加熱后熔化，5～30％重量的對二甲苯作為洗滌液返回到固液分離器Ⅰ中，70～95％重量的對二甲苯作為產(chǎn)品離開結(jié)晶系統(tǒng)；二級結(jié)晶器中的晶漿經(jīng)固液分離器Ⅲ分離得到對二甲苯晶體Ⅲ和二級結(jié)晶母液，二級結(jié)晶母液分為兩股，第一股占0～95％重量的二級結(jié)晶母液Ⅰ返回二級結(jié)晶器中，第二股占5～100％重量的二級結(jié)晶母液Ⅱ與原料換熱后離開結(jié)晶系統(tǒng)，對二甲苯晶體Ⅲ進(jìn)入老化釜中進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化。上述技術(shù)方案中，原料Ⅰ與原料的重量之比優(yōu)選為0.1:1～0.9:1，更優(yōu)選為0.2:1～0.8:1。上述技術(shù)方案中，優(yōu)選至少有一部分一級結(jié)晶母液進(jìn)入二級結(jié)晶器中。上述技術(shù)方案中，老化釜的操作溫度優(yōu)選為0℃～10℃，更優(yōu)選為0℃～5.5℃，晶漿中優(yōu)選含20～50％重量的對二甲苯晶體，更優(yōu)選含30～45％重量的對二甲苯晶體。上述技術(shù)方案中，一級結(jié)晶器和二級結(jié)晶器的操作溫度優(yōu)選為-35℃～10℃，晶漿中含20～50％重量的對二甲苯晶體，更優(yōu)選含30～45％重量的對二甲苯晶體，一級結(jié)晶器的操作溫度更優(yōu)選為-20℃～10℃，二級結(jié)晶器的操作溫度更優(yōu)選為-35℃～-10℃。上述技術(shù)方案中，優(yōu)選至少有一部分對二甲苯晶體Ⅲ進(jìn)入一級結(jié)晶器中。上述技術(shù)方案中，對二甲苯晶體在老化釜、一級結(jié)晶器和二級結(jié)晶器中的停留時間優(yōu)選至少為20分鐘，更優(yōu)選至少為30分鐘。上述技術(shù)方案中，老化釜中對二甲苯晶體的重量與對二甲苯晶體Ⅲ的重量優(yōu)選不相等，更優(yōu)選為老化釜中對二甲苯晶體的重量不小于對二甲苯晶體Ⅲ的重量。上述技術(shù)方案中，對二甲苯產(chǎn)品純度優(yōu)選不低于99.8％，更優(yōu)選為對二甲苯產(chǎn)品純度不低于99.9％。上述技術(shù)方案中，對原料進(jìn)行分流操作，對一部分原料進(jìn)行結(jié)晶，先得到一部分對二甲苯產(chǎn)品，只有一部分原料需要在低溫操作的二級結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶， 節(jié)約了能耗；利用一級結(jié)晶母液和剩余的原料在老化釜中對低溫晶體進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化，得到剩余的對二甲苯產(chǎn)品，由于一級結(jié)晶母液已經(jīng)作為打漿液體，故進(jìn)入老化釜的原料量可以減少，更多的原料進(jìn)入一級結(jié)晶器中直接得到對二甲苯產(chǎn)品，從而能耗節(jié)約更多。通過調(diào)節(jié)進(jìn)入老化釜的原料量和溫度，以及一級結(jié)晶器的操作溫度，確保老化釜穩(wěn)定操作，進(jìn)而保障產(chǎn)品純度及產(chǎn)量的穩(wěn)定。另外，對老化釜、一級結(jié)晶器和二級結(jié)晶器的操作溫度、晶體停留時間、晶漿固含量進(jìn)行優(yōu)化，提高了晶體的平均粒度，無需對晶漿進(jìn)行增稠便能提高固液分離過程的效率和處理能力，也無需利用旋流器進(jìn)行細(xì)晶回收，簡化了流程，節(jié)約了能耗。使用本發(fā)明的生產(chǎn)對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法進(jìn)行對二甲苯的結(jié)晶生產(chǎn)，對原料進(jìn)行分流操作，對一部分原料進(jìn)行一級結(jié)晶，先得到一部分對二甲苯產(chǎn)品，然后利用一級結(jié)晶母液和剩余的原料在老化釜中對二級結(jié)晶的低溫晶體進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化，得到剩余的對二甲苯產(chǎn)品，通過對操作溫度、晶體停留時間、晶漿固含量等工藝參數(shù)的優(yōu)化，提高了晶體的平均粒度，保障了產(chǎn)品純度，晶體平均粒度達(dá)到350～450μm，產(chǎn)品純度達(dá)到99.92％，取消了晶漿增稠和細(xì)晶回收步驟，簡化了流程，使能耗降低了約3％；通過調(diào)節(jié)進(jìn)入老化釜的原料量及溫度，確保了老化釜操作的穩(wěn)定，實現(xiàn)了產(chǎn)品純度及產(chǎn)量的穩(wěn)定，在連續(xù)生產(chǎn)過程中，產(chǎn)品產(chǎn)量的波動幅度降為±2％，取得了良好的技術(shù)效果。附圖說明圖1是本發(fā)明所述分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法的流程示意圖。A—母液換熱器，B—預(yù)冷器，C—一級結(jié)晶器，D—老化釜，E—固液分離器Ⅰ，F(xiàn)—熔融罐Ⅰ，G—固液分離器Ⅱ，H—二級結(jié)晶器，I—熔融罐Ⅱ，J—固液分離器Ⅲ。如圖1所述，含對二甲苯濃度為70～97％的原料1經(jīng)母液換熱器A和預(yù)冷器B冷卻后分為兩股，一部分原料2進(jìn)入一級結(jié)晶器C中進(jìn)行結(jié)晶，一部分原料3進(jìn)入老化釜D中對對二甲苯晶體21進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化；一級結(jié)晶器C中的晶漿4經(jīng)固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和一級結(jié)晶母液6，一級結(jié)晶母液6分為兩股，第一股占0～95％重量的一級結(jié)晶母液7返回一級結(jié)晶器C中，第二股占5～100％重量的一級結(jié)晶母液8進(jìn)入老化釜D中；對二甲苯晶體5在固液分離器E中經(jīng)洗滌液9洗滌后進(jìn)入熔融罐F中，洗滌過程的濾液11至少有一部分返回到一級結(jié)晶器C或老化釜D中；熔融罐F中的對二甲苯晶體 5經(jīng)加熱后熔化，5～30％重量的對二甲苯9作為洗滌液返回到固液分離器E中，70～95％重量的對二甲苯10作為產(chǎn)品離開結(jié)晶系統(tǒng)；老化釜D中的晶漿12經(jīng)固液分離器G分離后得到對二甲苯晶體13和老化母液14，老化母液14分為兩股，第一股占0～95％重量的老化母液15返回老化釜D中，第二股占5～100％重量的老化母液16進(jìn)入二級結(jié)晶器H中；對二甲苯晶體13在固液分離器G中經(jīng)洗滌液17洗滌后進(jìn)入熔融罐I中，洗滌過程的濾液19至少有一部分返回到老化釜D或一級結(jié)晶器C中；熔融罐I中的對二甲苯晶體13經(jīng)加熱后熔化，5～30％重量的對二甲苯17作為洗滌液返回到固液分離器G中，70～95％重量的對二甲苯18作為產(chǎn)品離開結(jié)晶系統(tǒng)；二級結(jié)晶器H中的晶漿20經(jīng)固液分離器J分離得到對二甲苯晶體21和二級結(jié)晶母液22，二級結(jié)晶母液22分為兩股，第一股占0～95％重量的二級結(jié)晶母液23返回二級結(jié)晶器H中，第二股占5～100％重量的二級結(jié)晶母液24與原料1換熱后離開結(jié)晶系統(tǒng)，對二甲苯晶體21進(jìn)入老化釜D中進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化。下面通過實施例來對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。具體實施方式【實施例1】本發(fā)明所述的生產(chǎn)對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。如圖1所述，含對二甲苯濃度為95％的原料1，流量為1075kg/h，經(jīng)母液換熱器A和預(yù)冷器B冷卻后分為兩股，一部分原料2進(jìn)入一級結(jié)晶器C中進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶溫度為5℃，一部分原料3進(jìn)入老化釜D中對對二甲苯晶體21進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化，老化溫度為7℃；一級結(jié)晶器C中的晶漿4停留時間為30分鐘，含30％對二甲苯晶體，經(jīng)固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和一級結(jié)晶母液6，一級結(jié)晶母液6分為兩股，第一股占55％重量的一級結(jié)晶母液7返回一級結(jié)晶器C中，第二股占45％重量的一級結(jié)晶母液8進(jìn)入老化釜D中；對二甲苯晶體5在固液分離器E中經(jīng)洗滌液9洗滌后進(jìn)入熔融罐F中，洗滌過程的濾液11全部返回到一級結(jié)晶器C中；熔融罐F中的對二甲苯晶體5經(jīng)加熱后熔化，20％重量的對二甲苯9作為洗滌液返回到固液分離器E中，80％重量的對二甲苯10作為產(chǎn)品離開結(jié)晶系統(tǒng)；老化釜D中的晶漿12，停留時間為40分鐘，含40％對二甲苯晶體，經(jīng)固液分離器G分離后得到對二甲苯晶體13和老化母液14，老化母液14分為兩股，第一股占50％重量的老化母液15返回老化釜D中， 第二股占50％重量的老化母液16進(jìn)入二級結(jié)晶器H中，結(jié)晶溫度為-13℃；對二甲苯晶體13在固液分離器G中經(jīng)洗滌液17洗滌后進(jìn)入熔融罐I中，洗滌過程的濾液19全部返回到老化釜D中；熔融罐I中的對二甲苯晶體13經(jīng)加熱后熔化，20％重量的對二甲苯17作為洗滌液返回到固液分離器G中，80％重量的對二甲苯18作為產(chǎn)品離開結(jié)晶系統(tǒng)；二級結(jié)晶器H中的晶漿20停留時間為60分鐘，含35％對二甲苯晶體，經(jīng)固液分離器J分離得到對二甲苯晶體21和二級結(jié)晶母液22，二級結(jié)晶母液22分為兩股，第一股占45％重量的二級結(jié)晶母液23返回二級結(jié)晶器H中，第二股占55％重量的二級結(jié)晶母液24與原料1換熱后離開結(jié)晶系統(tǒng)，對二甲苯晶體21進(jìn)入老化釜D中進(jìn)行打漿洗滌和升溫老化?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的生產(chǎn)對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。按照實施例1的操作條件，其中，原料2進(jìn)入一級結(jié)晶器的流量為575kg/h，其結(jié)果列于表1中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。按照實施例1的操作條件，其中，原料2進(jìn)入一級結(jié)晶器的流量為775kg/h，其結(jié)果列于表1中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。按照實施例1的操作條件，其中，原料2進(jìn)入一級結(jié)晶器的流量為1075kg/h，其結(jié)果列于表1中。【比較例1】專利“對二甲苯的多級結(jié)晶方法”(申請?zhí)?201210553939.1)所述生產(chǎn)對二甲苯的結(jié)晶方法。按照實施例1的操作條件，采用專利“對二甲苯的多級結(jié)晶方法”所述生產(chǎn)對二甲苯的結(jié)晶方法，其結(jié)果列于表1中。【實施例5】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。按照實施例1的操作條件，其中，原料的對二甲苯濃度為82％，一級結(jié)晶溫度為5℃，二級結(jié)晶溫度為-30℃，其結(jié)果列于表2中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。按照實施例5的操作條件，其中，原料2進(jìn)入一級結(jié)晶器的流量為575kg/h，其結(jié)果列于表2中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。按照實施例5的操作條件，其中，原料2進(jìn)入一級結(jié)晶器的流量為775kg/h，一級結(jié)晶溫度為3℃，其結(jié)果列于表2中?！緦嵤├?】本發(fā)明所述的分離對二甲苯的多級懸浮熔融結(jié)晶方法。按照實施例5的操作條件，其中，原料2進(jìn)入一級結(jié)晶器的流量為1075kg/h，一級結(jié)晶溫度為3℃，其結(jié)果列于表2中。表1比較例1實施例1實施例2實施例3實施例4原料濃度(％)9595959595原料流量(kg/h)10751075107510751075去老化釜原料(kg/h)107510755003000去結(jié)晶器原料(kg/h)005757751075老化溫度(℃)117777老化晶體平均粒度(μm)250450450450450一級結(jié)晶溫度(℃)45555二級結(jié)晶溫度(℃)-13-13-13-13-13產(chǎn)品純度(％)99.999.9299.9299.9299.92產(chǎn)品產(chǎn)量(kg/h)970972972972972產(chǎn)量的波動幅度(％)±5±2±2±2±2單位產(chǎn)品能耗基準(zhǔn)-3％-3％-3％-3％表2實施例5實施例6實施例7實施例8原料濃度(％)82828282原料流量(kg/h)1075107510751075去老化釜原料(kg/h)10755003000去結(jié)晶器原料(kg/h)05757751075老化溫度(℃)4444老化晶體平均粒度(μm)350350350350一級結(jié)晶溫度(℃)5533二級結(jié)晶溫度(℃)-30-30-30-30產(chǎn)品純度(％)99.9299.9299.9299.92產(chǎn)品產(chǎn)量(kg/h)793793793793產(chǎn)量的波動幅度(％)±2±2±2±2當(dāng)前第1頁1 2 3