本發(fā)明涉及一種高折苯基硅烷樹脂的合成,屬于合成化學領域。
背景技術:
大功率LED作為第四代電光源具有體積小、安全低電壓、壽命長、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點被越來越廣泛的應用。LED的封裝結構、封裝工藝以及使用的封裝材料直接影響LED的使用性能和壽命。有機硅樹脂因為高透光率、熱穩(wěn)定性好、高折光率、吸濕性低、光學穩(wěn)定性好、耐高溫等性能逐漸地取代環(huán)氧樹脂成為大功率LED的主要封裝材料。現有的有機硅樹脂主要分為低折射率樹脂(RI>1.40)和高折射率樹脂(RI>1.50)。目前有機硅高折射率樹脂的高折光率主要通過加入芳基基團。當有機硅樹脂里面含有芳族基團時,樹脂的折光指數(RI)增加,可獲得RI>1.40的可固化的有機硅材料,但隨著芳基含量增加到一定量后,有機硅樹脂的RI不再隨著芳基含量的增加而提高。目前國內關于高折光率有機硅樹脂的報道并不多且實現較為困難。
技術實現要素:
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種高折苯基硅烷樹脂的合成,技術方案如下:在配有攪拌器、溫度計、冷凝管的三口燒瓶中加入10-20g甲苯,5-10g無水乙醇,5g甲基苯基二甲氧基硅烷,2g苯基三甲氧基硅烷,室溫下攪拌10-30min,滴加PH為1的鹽酸溶液2.25g,滴完后攪拌20-40min并升溫至75℃,滴加4g鈦酸丁酯攪拌反應2h,蒸除乙醇;余下液體移至梨形燒瓶中減壓蒸除甲苯和反應過程中的低沸物,過濾得到淡黃色液體高折苯基硅烷樹脂,收率為80%。
本發(fā)明的有益效果是:合成反應工藝簡單、容易控制,不需要使用特殊的設備,無溶劑,生產成本低且產品用途廣泛。
具體實施方式
以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述,所舉實例只用于解釋本發(fā)明,并非用于限定本發(fā)明的范圍。
實施例1
在配有攪拌器、溫度計、冷凝管的三口燒瓶中加入10g甲苯,5g無水乙醇,5g甲基苯基二甲氧基硅烷,2g苯基三甲氧基硅烷,室溫下攪拌10min,滴加PH為1的鹽酸溶液2.25g,滴完后攪拌20min并升溫至75℃,滴加4g鈦酸丁酯攪拌反應2h,蒸除乙醇;余下液體移至梨形燒瓶中減壓蒸除甲苯和反應過程中的低沸物,過濾得到淡黃色液體高折苯基硅烷樹脂,收率為80%。
實施例2
在配有攪拌器、溫度計、冷凝管的三口燒瓶中加入20g甲苯,10g無水乙醇,5g甲基苯基二甲氧基硅烷,2g苯基三甲氧基硅烷,室溫下攪拌30min,滴加PH為1的鹽酸溶液2.25g,滴完后攪拌40min并升溫至75℃,滴加4g鈦酸丁酯攪拌反應2h,蒸除乙醇;余下液體移至梨形燒瓶中減壓蒸除甲苯和反應過程中的低沸物,過濾得到淡黃色液體高折苯基硅烷樹脂,收率為80%。
實施例3
在配有攪拌器、溫度計、冷凝管的三口燒瓶中加入15g甲苯,8g無水乙醇,5g甲基苯基二甲氧基硅烷,2g苯基三甲氧基硅烷,室溫下攪拌20min,滴加PH為1的鹽酸溶液2.25g,滴完后攪拌30min并升溫至75℃,滴加4g鈦酸丁酯攪拌反應2h,蒸除乙醇;余下液體移至梨形燒瓶中減壓蒸除甲苯和反應過程中的低沸物,過濾得到淡黃色液體高折苯基硅烷樹脂,收率為80%。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。