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一種制備2,4-二取代-1,3,5三嗪衍生物的方法與流程

文檔序號:12690929閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種制備2,4-二取代-1,3,5三嗪衍生物的方法,其特征在于:是銀鹽或銅鹽催化取代的脒與芐基異腈經(jīng)環(huán)加成反應(yīng)合成對稱及非對稱2,4-二取代-1,3,5三嗪衍生物的方法,具體為:

以取代的脒(1和1’)與芐基異腈(2)為原料生成對稱及非對稱2,4-二取代-1,3,5三嗪衍生物(3),反應(yīng)方程式如下:

其中Ar1、Ar2分別為苯基、4-甲氧基苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基、3-溴苯基、4-溴苯基、4-三氟甲基苯基或噻吩中的一種或兩種;

具體操作步驟如下:

氬氣氣氛中,加入銀鹽或銅鹽、脒(1)和芐基異腈(2),然后加入溶劑,加熱條件下攪拌5-10小時,停止反應(yīng),冷卻至室溫,將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移入旋蒸瓶內(nèi),減壓蒸餾除掉溶劑,殘留物溶于二氯甲烷上樣,以300-400目硅膠為固定相,以石油醚:乙酸乙酯=100:1-50:1(體積比)的混合溶液為洗脫劑進行硅膠柱層析,得到2,4-二取代-1,3,5三嗪衍生物(3)溶液,減壓蒸餾除掉溶劑,得到白色固體產(chǎn)物。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:

催化劑為AgSbF6、AgOTf、AgNO3、Cu(OTf)2、CuI、Cu(Ac)2中的一種或兩種以上,催化劑用量為脒(1)的5mol%-50mol%;脒(1)與芐基異腈(2)的用量比為:1.5:1-1:1.5(物質(zhì)的量比)。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:

所用溶劑為DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、THF(四氫呋喃)、甲苯、DME(乙二醇二甲醚)中的一種或二種以上,用量為每毫摩爾反應(yīng)物脒(1)用溶劑1–10毫升。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:反應(yīng)溫度為80-160℃。

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