本發(fā)明涉及一種化學試劑的制備方法，尤其是一種色譜級正癸烷的制備方法。

背景技術(shù)：

正癸烷主要用作溶劑，及用于有機合成，也用于燃料研究。吸入、口或經(jīng)皮膚吸收對身體有害。其蒸氣或霧對眼睛、皮膚、粘膜和呼吸道有刺激作用。吸入后可引起化學性肺炎、肺水腫。另外，對于環(huán)境亦有一定危害。

現(xiàn)階段正癸烷的生產(chǎn)方法較多，但高純度的實現(xiàn)較為困難，因此，尋找一種制備色譜級正癸烷的新工藝具有十分重要的生產(chǎn)實踐意義的。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種色譜級正癸烷的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種色譜級正癸烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正癸烷，保持溫度10-25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正癸烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續(xù)攪拌1小時，分液除去硫酸層；

(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點餾分，即得。

優(yōu)選的，上述色譜級正癸烷的制備方法，所述干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂或無水碳酸鈉。

本發(fā)明的有益效果是：

上述色譜級正癸烷的制備方法，工業(yè)正癸烷和低濃度發(fā)煙硫酸低溫磺化制備色譜正癸烷，工藝簡單合理，產(chǎn)品純度高，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進一步的說明。

實施例1

一種色譜級正癸烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正癸烷，保持溫度20-25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正癸烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續(xù)攪拌1小時，分液除去硫酸層；

(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑無水碳酸鈉，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點餾分，即得。

檢測沸點餾分：

氣相色譜法：bp＝170℃，柱溫120℃，汽化室溫度220℃，檢測室溫度220℃，進樣量0.2μl，分流比30:1，氫氣流量30ml/min，F(xiàn)ID檢測器。

指標色譜含量：≥99.5％，實測含量：99.8％

上述參照實施例對該一種色譜級正癸烷的制備方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。