本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種色譜級(jí)正壬烷的制備方法。

背景技術(shù)：

正壬烷為無色透明液體,密度(g/mL,20℃)：0.72,相對(duì)蒸汽密度(g/mL,空氣＝1)：4.4,不溶于水，溶于乙醇、乙醚，可混溶于苯、丙酮、氯仿?？捎米魃V分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、溶劑，用于有機(jī)合成。

現(xiàn)階段正壬烷的生產(chǎn)方法較多，但高純度的實(shí)現(xiàn)較為困難，因此，尋找一種制備色譜級(jí)正壬烷的新工藝具有十分重要的生產(chǎn)實(shí)踐意義的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種色譜級(jí)正壬烷的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種色譜級(jí)正壬烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正壬烷，保持溫度10-25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正壬烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，分液除去硫酸層；

(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點(diǎn)餾分，即得。

優(yōu)選的，上述色譜級(jí)正壬烷的制備方法，所述干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂或無水碳酸鈉。

本發(fā)明的有益效果是：

上述色譜級(jí)正壬烷的制備方法，工業(yè)正壬烷和低濃度發(fā)煙硫酸低溫磺化制備色譜正壬烷，工藝簡(jiǎn)單合理，產(chǎn)品純度高，適合規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)的需要。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1

一種色譜級(jí)正壬烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正壬烷，保持溫度15-20℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正壬烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，分液除去硫酸層；

(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑無水硫酸鎂，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點(diǎn)餾分，即得色譜級(jí)正壬烷。

檢測(cè)沸點(diǎn)餾分：

氣相色譜法：bp＝150℃，柱溫90℃，汽化室溫度200℃，檢測(cè)室溫度200℃，進(jìn)樣量0.2μl，分流比30:1，氫氣流量30ml/min，F(xiàn)ID檢測(cè)器。

指標(biāo)色譜含量：≥99.5％，實(shí)測(cè)含量：99.7％。

上述參照實(shí)施例對(duì)該一種色譜級(jí)正壬烷的制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個(gè)實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。