本發(fā)明涉及一種肉豆蔻油脫除黃樟素工藝，屬于香料精加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
肉豆蔻是肉豆蔻科肉豆蔻屬植物肉豆蔻(Myristica fragrans Houtt)的干燥成熟種仁，又名肉果、豆蔻。分布于印度尼西亞、馬來西亞、西印度群島、巴西等地。我國臺灣、廣東、云南等地有引入栽培品。肉豆蔻性溫，味辛、微苦，具有溫中行氣、澀腸止瀉的功效，數(shù)千年來被中醫(yī)臨床廣泛用于治療腹瀉和嘔吐等胃腸道疾病。以往研究表明，其種仁中含有揮發(fā)油、脂肪油及蛋白質(zhì)等多種成分。其中揮發(fā)油中主要包括肉豆蔻醚，松油烯-4-醇，γ-松油烯，α-蒎烯，β-蒎烯，苧烯，欖香素，丁子香酚，異丁子香酚和黃樟素等。
黃樟素在食品中的應(yīng)用受到其相關(guān)毒性的限制。美國食品藥品管理署(FDA)已禁止將黃樟素用于人類食品中。歐洲議會將黃樟素在食品和飲料中的用量限制為小于1ppm。從事癌癥研究的國際機(jī)構(gòu)(IARC)將黃樟素描述為對小鼠和大鼠的致癌物，很可能為對人的致癌物。國際香料協(xié)會已禁止使用黃樟素作為香料組分，并限制黃樟素在消費(fèi)產(chǎn)品中的含量不得超過0.01％。
已報(bào)道的從肉豆蔻油中除去黃樟素的一種方法是蒸餾。美國公開的專利申請2004/0047930列舉源自格林納達(dá)肉豆蔻的肉豆蔻油。肉豆蔻油通過蒸汽蒸餾進(jìn)行純化，制得的肉豆蔻油包含＜0.5％的黃樟素，殘留量仍較大。
專利《從肉豆蔻油選擇性除去黃樟素的方法》(申請?zhí)枺篊N200680054189.6，公開號：CN101415808A)公開了以二氫黃樟素為模板，丙烯酰胺為單體，在交聯(lián)劑作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)，所獲得的共聚物經(jīng)粉碎、去掉模板后即為分子印跡共聚物。采用該分子印跡共聚物，對肉豆蔻油進(jìn)行反復(fù)吸附洗脫，最高可去除肉豆蔻油樣品中97％的黃樟素，但該方法材料制備工藝較繁瑣，合成成本較高。
目前，國內(nèi)從肉豆蔻油樣品中選擇性去除黃樟素的文獻(xiàn)未見報(bào)道，香料行業(yè)尚未有符合工業(yè)生產(chǎn)和具有經(jīng)濟(jì)上應(yīng)用價值的脫除方法。如何脫除肉豆蔻油中黃樟素，以提升其安全性及擴(kuò)大應(yīng)用范圍，已成為一項(xiàng)值得亟待解決的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對國內(nèi)尚未有可產(chǎn)業(yè)化的脫除肉豆蔻油中黃樟素的方法之現(xiàn)狀，本發(fā)明提供一種脫除肉豆蔻油中黃樟素的方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種去除樣品中黃樟素的方法，具體為先采用分子蒸餾法對肉豆蔻油進(jìn)行組分分離，而后針對富含黃樟素的組分進(jìn)一步層析分離，最終獲得的肉豆蔻油中黃樟素含量＜1μg/g。
該方法的具體步驟如下：
(1)將肉豆蔻油進(jìn)行分子蒸餾分離，得到無黃樟素的輕組分1#及富含黃樟素的重組分2#；
(2)將步驟(1)中富含黃樟素的重組分2#進(jìn)行硅膠柱層析，用非極性溶劑和乙酸乙酯混合液淋洗，收集無黃樟素的洗脫液，除掉溶劑后與步驟(1)中無黃樟素的輕組分1#混合，即得脫除黃樟素的肉豆蔻油。
所述步驟(1)中溫度為30～50℃，真空度為100～500Pa；
所述步驟(2)中的硅膠為100～400目；
所述步驟(2)中非極性溶劑和乙酸乙酯混合液是按照體積比15∶1～3∶1比例混合的混合液；
所述的非極性溶劑為石油醚、正己烷、6號溶劑油中的任意一種溶劑。
采用本發(fā)明的脫除肉豆蔻油中黃樟素的方法，能有效去除肉豆蔻油中黃樟素成分，工藝簡單、成本低，處理后肉豆蔻油中黃樟素的含量小于＜1μg/g，安全性及應(yīng)用范圍均大幅度提高。
具體實(shí)施方式
下面的實(shí)施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1
(1)將肉豆蔻油進(jìn)行分子蒸餾分離，控制溫度為30℃，真空度為100Pa，分別收集輕組分1#及重組分2#；
(2)將步驟(1)中富含黃樟素的重組分2#進(jìn)行硅膠柱層析，采用混合溶劑淋洗，收集無黃樟素的洗脫液，除掉溶劑后與步驟(1)中無黃樟素的輕組分1#混合，即得脫除黃樟素的肉豆蔻油，其中所用的硅膠目數(shù)為100～200目，混合溶劑是V石油醚∶V乙酸乙酯＝15∶1均勻混合而成的溶劑，所用石油醚的沸點(diǎn)是60～90℃；
(3)取上述樣品，氣相色譜-質(zhì)譜法檢測，肉豆蔻油中黃樟素由原來的13583.59ug/g降至0.29ug/g。
實(shí)施例2
(1)將肉豆蔻油進(jìn)行分子蒸餾分離，控制溫度為40℃，真空度為300Pa，分別收集輕組分1#及重組分2#；
(2)將步驟(1)中富含黃樟素的重組分2#進(jìn)行硅膠柱層析，采用混合溶劑淋洗，收集無黃樟素的洗脫液，除掉溶劑后與步驟(1)中無黃樟素的輕組分1#混合，即得脫除黃樟素的肉豆蔻油，其中所用的硅膠目數(shù)為200～300目，混合溶劑是V正己烷∶V乙酸乙酯＝10∶1均勻混合而成的溶劑；
(3)取上述樣品，氣相色譜-質(zhì)譜法檢測，肉豆蔻油中黃樟素由原來的15938.74ug/g降至0.37ug/g。
實(shí)施例3
(1)將肉豆蔻油進(jìn)行分子蒸餾分離，控制溫度為50℃，真空度為500Pa，分別收集輕組分1#及重組分2#；
(2)將步驟(1)中富含黃樟素的重組分2#進(jìn)行硅膠柱層析，采用混合溶劑淋洗，收集無黃樟素的洗脫液，除掉溶劑后與步驟(1)中無黃樟素的輕組分1#混合，即得脫除黃樟素的肉豆蔻油，其中所用的硅膠目數(shù)為300～400目，混合溶劑是V6號溶劑∶V乙酸乙酯＝8∶1均勻混合而成的溶劑；
(3)取上述樣品，氣相色譜-質(zhì)譜法檢測，肉豆蔻油中黃樟素由原來的11353.41ug/g降至0.33ug/g。