一種2,4-二氯-5-硝基苯酚的制備方法技術領域本發(fā)明涉及一種原卟啉原氧化酶抑制劑類選擇性芽前、芽后除草劑品種噁草酮的中間體2,4-二氯-5-硝基苯酚的制備方法，屬于有機化學領域。

背景技術：
噁草酮是一原卟啉原氧化酶抑制劑類選擇性芽前、芽后除草劑品種，于1963年發(fā)現其具有顯著除草活性，之后，曾在世界各地的實驗室、溫室及田間進行了大量試驗，都證明其藥效良好。噁草酮適用于水稻、棉花、大豆、甘蔗、向日葵、花生和多種塊莖作物或移栽作物，可在芽前或芽后施藥，主要防除禾本科和闊葉雜草?，F已在巴西、保加利亞、哥倫比亞、厄瓜多爾、西班牙、伊朗、意大利、日本、墨西哥、秘魯、羅馬尼亞、塞內加爾等國登記注冊用于稻田，在法國、西德、西班牙和奧地利用于葡萄園和果園除草。噁草酮有多種合成路線。目前工業(yè)化合成工藝路線主要是以2,4-二氯苯酚為原料，通過酯化、硝化、水解、醚化、還原、重氮化、二次還原、堿化、酰肼化和光化、環(huán)合，共11步反應得到噁草酮。其中，合成工藝路線中，中間產物三(2,4-二氯-5-硝基苯基)磷酸酯在硫酸、鹽酸、磷酸的作用下，水解脫除保護基而制得2,4-二氯-5-硝基苯酚，該步驟的反應方程式如下：該制備方法會產生大量難以循環(huán)利用的廢酸，嚴重污染環(huán)境，同時因三(2,4-二氯-5-硝基苯基)磷酸酯活性較差，采用上述方法很難徹底反應，一般收率只能達到88％～92％。傳統(tǒng)水解工藝的缺陷制約了噁草酮的產量及其推廣應用，因此需要尋找更為適合的方法來克服傳統(tǒng)水解方法的不足。

技術實現要素：
為了解決現有的2,4-二氯-5-硝基苯酚的合成工藝中產生廢酸嚴重污染環(huán)境、收率低的問題，本發(fā)明提供一種環(huán)境友好、成本低、收率高的2,4-二氯-5-硝基苯酚的制備方法。本發(fā)明采用醇解的方法，為噁草酮的生產提供原料，滿足市場對噁草酮的需求。本發(fā)明的技術方案為：一種2,4-二氯-5-硝基苯酚的制備方法，具體步驟如下：首先將三(2,4-二氯-5-硝基苯基)磷酸酯、稀土三氟甲基磺酸鹽催化劑、助催化劑和醇類溶劑攪拌混合均勻，然后逐漸升溫至回流溫度，反應3h以上，反應結束后，降到室溫，過濾分離出催化劑后，液相經蒸餾脫除溶劑得到2,4-二氯-5-硝基苯酚。本發(fā)明的制備方法中所用的催化劑、助催化劑和醇類溶劑可經分離回收，并重復利用。本發(fā)明的反應方程式如下：所述的稀土三氟甲基磺酸鹽催化劑選自三氟甲基磺酸鑭La(CF3SO3)3、三氟甲基磺酸鈰Ce(CF3SO3)3、三氟甲基磺酸鐠Pr(CF3SO3)3中的任意一種。所述的助催化劑選自四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、叔丁基二甲硅烷中的任意一種。所述的醇類溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇中的任意一種。優(yōu)選地，三氟甲基磺酸鑭和三氟甲基磺酸鈰價格較低，催化活性較強，所述的催化劑為三氟甲基磺酸鑭或三氟甲基磺酸鈰。優(yōu)選地，四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺價廉易得，所述的助催化劑為四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。優(yōu)選地，醇類溶劑甲醇沸點低易回收且價格低廉，所述的醇類溶劑為甲醇。所述的三(2,4-二氯-5-硝基苯基)磷酸酯與催化劑的摩爾比為1：0.01～0.1。所述的三(2,4-二氯-5-硝基苯基)磷酸酯、催化劑、助催化劑、醇類溶...