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一種二聚酸改性環(huán)氧樹脂及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12708059閱讀:1086來源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及改性雙酚A環(huán)氧樹脂技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種二聚酸改性環(huán)氧樹脂及其制備方法。



背景技術(shù):

雙酚A環(huán)氧樹脂具有良好的綜合力學(xué)性能,高強(qiáng)度的粘合力,較小的收縮率,良好的熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的電絕緣性等特性,作為涂料,膠黏劑,復(fù)合材料的樹脂基體等在機(jī)械、電子、電氣和航天等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。然而由于固化后的環(huán)氧樹脂交聯(lián)密度高而導(dǎo)致的內(nèi)應(yīng)力大,因而存在韌性、耐疲勞性、耐熱性、抗沖擊性差等缺點(diǎn),難以滿足很多實(shí)際工程技術(shù)的性能要求,使其應(yīng)用受到一定的限制。

因此,需要對(duì)雙酚A環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性,以改善其力學(xué)性能。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題,本發(fā)明的目的是提供一種二聚酸改性環(huán)氧樹脂及其制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案:一種二聚酸改性環(huán)氧樹脂,其特征在于,按質(zhì)量百分比的如下組分組成:

雙酚A環(huán)氧樹脂 40%-60%

二聚酸 10%-30%

催化劑 0.1%-0.5%

粘度調(diào)節(jié)劑 0.1%-0.8%

稀釋劑A 15%-20%

稀釋劑B 5%-10%

優(yōu)選的是,按質(zhì)量百分比的如下組分組成:

雙酚A環(huán)氧樹脂 48%

二聚酸 23%

催化劑 0.25%

粘度調(diào)節(jié)劑 0.45%

稀釋劑A 18.3%

稀釋劑B 10%

優(yōu)選的是,所述的催化劑為磷酸三苯酯,所述的粘度調(diào)節(jié)劑為環(huán)己醇,所述的稀釋劑A為芐基縮水甘油醚或辛基縮水甘油醚,稀釋劑B為丙酮或乙醇。

一種二聚酸改性環(huán)氧樹脂的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

S1,將雙酚A環(huán)氧樹脂與稀釋劑A混合,配成A溶液;

S2,將二聚酸與稀釋劑B混合,配成B溶液;

S3,將B溶液以10滴/min滴加到A溶液后,依次加入催化劑和粘度調(diào)節(jié)劑,加熱,升高溫度至120℃-150℃,反應(yīng)3-4h,冷卻,得到二聚酸改性環(huán)氧樹脂。

優(yōu)選的是,所述的催化劑為磷酸三苯酯,所述的粘度調(diào)節(jié)劑為環(huán)己醇,所述的稀釋劑A為芐基縮水甘油醚或辛基縮水甘油醚,稀釋劑B為丙酮或乙醇。

優(yōu)選的是,所述雙酚A環(huán)氧樹脂:二聚酸:催化劑:粘度調(diào)節(jié)劑 :稀釋劑A:稀釋劑B=(40%-60%):(10%-30%):(0.1%-0.5%):(0.1%-0.8%):(15%-20%):(5%-10%),所述的百分比為質(zhì)量百分比。

優(yōu)選的是,所述雙酚A環(huán)氧樹脂:二聚酸:催化劑:粘度調(diào)節(jié)劑 :稀釋劑A:稀釋劑B=48%:23%:0.25%:0.45%:18.3%:10%,所述的百分比為質(zhì)量百分比。

一種環(huán)氧樹脂固化物的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

S1,將雙酚A環(huán)氧樹脂與稀釋劑A混合,配成A溶液;

S2,將二聚酸與稀釋劑B混合,配成B溶液;

S3,將B溶液以10滴/min滴加到A溶液后,依次加入催化劑和粘度調(diào)節(jié)劑,加熱,升高溫度120℃-150℃,反應(yīng)3-4h,冷卻,得到二聚酸改性環(huán)氧樹脂;

S4,將S3得到的二聚酸改性環(huán)氧樹脂加入固化劑,室溫下,固化7天,得到環(huán)氧樹脂固化物。

B溶液的滴加速度與粘度調(diào)節(jié)劑的共同作用,避免雙酚A環(huán)氧樹脂鏈長(zhǎng)增加過快,粘度過大,影響反應(yīng)的正常進(jìn)行及改性后環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能。

優(yōu)選的是,所述的催化劑為磷酸三苯酯,所述的粘度調(diào)節(jié)劑為環(huán)己醇,所述的稀釋劑A為芐基縮水甘油醚或辛基縮水甘油醚,稀釋劑B為丙酮或乙醇,所述的固化劑為三乙烯四胺。

優(yōu)選的是,所述雙酚A環(huán)氧樹脂:二聚酸:催化劑:粘度調(diào)節(jié)劑 :稀釋劑A:稀釋劑B=(40%-60%):(10%-30%):(0.1%-0.5%):(0.1%-0.8%):(15%-20%):(5%-10%),所述二聚酸改性環(huán)氧樹脂:固化劑=(80%-92%):(8%-20%),所述的百分比為質(zhì)量百分比。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的有益效果:本發(fā)明采用二聚酸對(duì)雙酚A環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性,得到二聚酸改性環(huán)氧樹脂,本發(fā)明在二聚酸與雙酚A環(huán)氧樹脂的擴(kuò)鏈反應(yīng)過程中,加入了粘度調(diào)節(jié)劑,避免了分子鏈長(zhǎng)度增加的環(huán)氧樹脂,其粘度也隨之增加,進(jìn)而影響體系的均勻性及改性后環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能;本發(fā)明的二聚酸改性環(huán)氧樹脂與固化劑反應(yīng)后的固化物耐熱沖擊性能好,附著力和剝離強(qiáng)度高。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

S1,取48g雙酚A環(huán)氧樹脂與18.3g芐基縮水甘油醚混合,配成A溶液;

S2,取23g二聚酸與10g丙酮混合,配成B溶液;

S3,將B溶液以10滴/min滴加到A溶液后,依次加入0.25g磷酸三苯酯和0.45g環(huán)己醇,加熱,升高溫度至120℃-125℃,反應(yīng)3h,冷卻,得到二聚酸改性環(huán)氧樹脂。

實(shí)施例2

S1,取40g雙酚A環(huán)氧樹脂與20g芐基縮水甘油醚混合,配成A溶液;

S2,取30g二聚酸與9g丙酮混合,配成B溶液;

S3,將B溶液以10滴/min滴加到A溶液后,依次加入0.5g磷酸三苯酯和0.5g環(huán)己醇,加熱,升高溫度至130℃-135℃,反應(yīng)4h,冷卻,得到二聚酸改性環(huán)氧樹脂。

實(shí)施例3

S1,取60g雙酚A環(huán)氧樹脂與20g芐基縮水甘油醚混合,配成A溶液;

S2,取10g二聚酸與9g丙酮混合,配成B溶液;

S3,將B溶液以10滴/min滴加到A溶液后,依次加入0.2g磷酸三苯酯和0.8g環(huán)己醇,加熱,升高溫度至145℃-150℃,反應(yīng)3.5h,冷卻,得到二聚酸改性環(huán)氧樹脂。

實(shí)施例4

S1,取50g雙酚A環(huán)氧樹脂與17g芐基縮水甘油醚混合,配成A溶液;

S2,取25.8g二聚酸與7g丙酮混合,配成B溶液;

S3,將B溶液以10滴/min滴加到A溶液后,依次加入0.1g磷酸三苯酯和0.1g環(huán)己醇,加熱,升高溫度至120℃-125℃,反應(yīng)4h,冷卻,得到二聚酸改性環(huán)氧樹脂。

實(shí)施例5

S1,取51g雙酚A環(huán)氧樹脂與15g芐基縮水甘油醚混合,配成A溶液;

S2,取28g二聚酸與5g丙酮混合,配成B溶液;

S3,將B溶液以10滴/min滴加到A溶液后,依次加入0.3g磷酸三苯酯和0.7g環(huán)己醇,加熱,升高溫度至120℃-125℃,反應(yīng)3h,冷卻,得到二聚酸改性環(huán)氧樹脂。

實(shí)施例6

取實(shí)施例1-3制備的二聚酸改性環(huán)氧樹脂100g分別與13.5g,9g和25g三乙烯四胺混合,室溫下,固化7天,得到環(huán)氧樹脂固化物A,B和C,測(cè)定A,B,C的剪切強(qiáng)度,彎曲強(qiáng)度,壓縮強(qiáng)度和熱變形溫度,其實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示:

實(shí)施例7

取實(shí)施例4制備的二聚酸改性環(huán)氧樹脂50g,分別與50g YD-128和9g三乙烯四胺混合,室溫下,固化7天,得到環(huán)氧樹脂固化物D,測(cè)得D的剪切強(qiáng)度,彎曲強(qiáng)度,壓縮強(qiáng)度和熱變形溫度分別為100 Kgf/cm2 ,715 Kgf/cm2 ,830 Kgf/cm2 ,60℃。

實(shí)施例8

取實(shí)施例5制備的二聚酸改性環(huán)氧樹脂25g,分別與75g YD-128和9g三乙烯四胺混合,室溫下,固化7天,得到環(huán)氧樹脂固化物E,測(cè)得E的剪切強(qiáng)度,彎曲強(qiáng)度,壓縮強(qiáng)度和熱變形溫度分別為90 Kgf/cm2 ,750 Kgf/cm2 ,602 Kgf/cm2 ,47℃。

實(shí)施例7和8中的YD-128還可以用其他的環(huán)氧樹脂代替。

本發(fā)明制備的二聚酸改性環(huán)氧樹脂可以與其他的環(huán)氧樹脂復(fù)配,進(jìn)一步提高固化物的剪切強(qiáng)度,彎曲強(qiáng)度,壓縮強(qiáng)度和熱變形溫度。

上述的具體實(shí)施方式只是示例性的,是為了更好地使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解本專利,不能理解為是對(duì)本專利包括范圍的限制;只要是根據(jù)本專利所揭示精神的所作的任何等同變更或修飾,均落入本專利包括的范圍。

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