本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取技術領域，具體涉及一種黑布林渣粗多糖的制備方法。

背景技術：

黑布林(Cinnamomum cassia Presl)又名玉桂，為天然中藥材，至古并用于中藥、香料，黑布林皮和葉可提黑布林油，黑布林油芳香氣味獨特的，能殺菌、除臭。 已廣泛應用于日化、醫(yī)藥 香料、 食品、農(nóng)藥化學品等領域； 用作調味品、 食品添加劑， 有健脾胃與促進食欲的作用。

我國黑布林資源非常豐富，年產(chǎn)桂油約2000 t以上， 所產(chǎn)生黑布林殘余枝葉 (黑布林渣)約20萬t， 基本廢棄或用于燃燒， 造成資源浪費， 而目前對黑布林殘余枝葉的研究還非常少見。

黑布林皮和葉提取物化學成分非常復雜， 其中包含有很多生物活性物質如萜類、 多糖類、 酚類、 皂苷、 黃酮等， 具有抗氧化、 抗糖尿病、 抗腫瘤、 抗菌抗炎、 抗高尿酸、 抗哮喘等功效。

黑布林葉渣中依然含有多種活性物質且具有一定的藥物作用。 以黑布林渣為原料開發(fā)富含多種活性物質、 健胃消食、 促進食欲、 提高免疫力的特色飼料添加劑， 開創(chuàng)飼料資源的新途徑， 具有重要的現(xiàn)實性和緊迫性。研究表明，黑布林渣含多糖達24.2%， 體內抗腫瘤試驗結果表明對腫瘤有一定的抑制作用。

現(xiàn)有多糖的制備方法，有水提法、堿提法及酶解法等，各有優(yōu)缺點，雖然工藝條件溫和，低能耗、無污染，但提取率不夠理想，多糖易損失，影響產(chǎn)物產(chǎn)量，導致總體經(jīng)濟效益并不高。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題是彌補現(xiàn)有黑布林渣多糖制備方法的不足，提供一種黑布林渣多糖粗制備方法，該工藝在結合現(xiàn)有技術的基礎上，進一步科學合理地進行改良，提高最終產(chǎn)物的產(chǎn)量及純度。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案予以實現(xiàn) ：

一種黑布林渣粗多糖的制備方法，其具體步驟如下所述 ：

⑴準備原料 ：提取黑布林香料后干凈的黑布林渣，低溫干燥，粉碎過 50 ～ 80 目篩后，作為原料 ；

⑵熱水處理 ：將原料直接投入多功能浸提器中，加入 15 倍量的蒸餾水，攪拌均勻，于 85℃的條件下浸提 1.5 ～ 2.0h，過濾分離，得第一次浸提濾液，殘渣加入 10 倍量的蒸餾水，攪拌均勻，于 95℃的條件下浸提 1 ～ 1.5h, 過濾分離，得第二次浸提濾液 ；合并兩次浸提濾液 ；

⑶酶解處理 ：殘渣加入 15 倍量的蒸餾水中，攪拌均勻，加入黑布林渣量 3% ～ 5% 的復合酶 （ 復合酶包括 1.5% ～ 2.5% 的沙雷肽酶和 1.5% ～ 3% 的木瓜蛋白酶），于溫度為 45 ～55℃，pH為 6.5～ 7的條件下，酶解 1～ 1.5h，然后迅速升溫至 98℃滅酶，并保溫浸提 0.5～1h，離心分離，得浸提液，回收殘渣另行處理 ；

⑷濃縮處理 ：將⑵和⑶所得浸提液合并后，低溫減壓濃縮至原料液體積的 1/6 ～1/4，得濃縮液 ；

⑸脫色處理 ：將濃縮液加入脫色釜中，在 40℃、pH 為 3 ～ 4 的條件下，加入 1.5% ～2.5% 的糖用脫色活性炭，攪拌均勻，脫色 15 ～ 20min，趁熱過濾，得脫色液，回收活性炭 ；

⑹醇析處理 ：將脫色液加入醇析釜中，邊攪拌邊緩緩加入 3 ～ 4 倍量的無水乙醇，靜置過夜，抽濾得沉析物為大黑布林粗多糖，再用丙酮、無水乙醚依次洗滌，收集液相及洗液 ；

⑺冷干處理 ：將洗滌后的大黑布林多糖沉析物于低溫減壓條件下，冷凍干燥，得到大黑布林粗多糖。

本發(fā)明的有益效果為 ：

本發(fā)明適當結合傳統(tǒng)水提法及新技術復合酶解法，合理改進，既減少了多糖損失，相應的提高了提取率，又提高了多糖純度，方便了后續(xù)多糖純化過程，還具有工藝條件溫和、低能耗、高效率的特點。

具體實施方式

結合實施例進一步對本發(fā)明進行闡述，對本發(fā)明不構成限制。

實施例 1

⑴準備原料 ：提取黑布林香料后干凈的黑布林渣，低溫干燥，粉碎過 50 目篩后，作為原料 ；

⑵熱水處理 ：將原料直接投入多功能浸提器中，加入 15 倍量的蒸餾水，攪拌均勻，于 85℃的條件下浸提 2.0h，過濾分離，得第一次浸提濾液，殘渣加入 10 倍量的蒸餾水，攪拌

均勻，于 95℃的條件下浸提 1.5h, 過濾分離，得第二次浸提濾液 ；合并兩次浸提濾液 ；

⑶酶解處理 ：殘渣加入 15 倍量的蒸餾水中，攪拌均勻，加入黑布林渣量 3% 的復合酶（ 復合酶包括 1.5% 的沙雷肽酶和 1.5% 的木瓜蛋白酶），于溫度為 55℃，pH 為 7 的條件下，酶解 1.5h，然后迅速升溫至 98℃滅酶，并保溫浸提 0.5h，離心分離，得浸提液，回收殘渣另行處理 ；

⑷濃縮處理 ：將⑵和⑶所得浸提液合并后，低溫減壓濃縮至原料液體積的 1/4，得濃縮液 ；

⑸脫色處理 ：將濃縮液加入脫色釜中，在 40℃、pH 為 3 的條件下，加入 1.5% 的活性炭，攪拌均勻，脫色 20min，趁熱過濾，得脫色液，回收活性炭 ；

⑹醇析處理 ：將脫色液加入醇析釜中，邊攪拌邊緩緩加入 4 倍量的無水乙醇，靜置過夜，抽濾得沉析物為大黑布林粗多糖，再用丙酮、無水乙醚依次洗滌，收集液相及洗液 ；

⑺冷干處理 ：將洗滌后的大黑布林多糖沉析物于低溫減壓條件下，冷凍干燥，得到大黑布林粗多糖。

實施例 2

⑴準備原料 ：提取黑布林香料后干凈的黑布林渣，低溫干燥，粉碎過 60 目篩后，作為原料 ；

⑵熱水處理 ：將原料直接投入多功能浸提器中，加入 15 倍量的蒸餾水，攪拌均勻，于 85℃的條件下浸提 1.5h，過濾分離，得第一次浸提濾液，殘渣加入 10 倍量的蒸餾水，攪拌均勻，于 95℃的條件下浸提 1h, 過濾分離，得第二次浸提濾液 ；合并兩次浸提濾液 ；

⑶酶解處理 ：殘渣加入 15 倍量的蒸餾水中，攪拌均勻，加入黑布林渣量 4% 的復合酶（ 復合酶包括 2% 的沙雷肽酶和 2% 的木瓜蛋白酶），于溫度為 50℃，pH 為 6.8 的條件下，酶解1.5h，然后迅速升溫至 98℃滅酶，并保溫浸提 0.5h，離心分離，得浸提液，回收殘渣另行處理 ；

⑷濃縮處理 ：將⑵和⑶所得浸提液合并后，低溫減壓濃縮至原料液體積的 1/5，得濃縮液 ；

⑸脫色處理 ：將濃縮液加入脫色釜中，在 40℃、pH 為 3.5 的條件下，加入 2% 的活性

炭，攪拌均勻，脫色 20min，趁熱過濾，得脫色液，回收活性炭 ；

⑹醇析處理 ：將脫色液加入醇析釜中，邊攪拌邊緩緩加入 3.5 倍量的無水乙醇，靜置過夜，抽濾得沉析物為大黑布林粗多糖，再用丙酮、無水乙醚依次洗滌，收集液相及洗液 ；

⑺冷干處理 ：將洗滌后的大黑布林多糖沉析物于低溫減壓條件下，冷凍干燥，得到大黑布林粗多糖。

實施例 3

一種黑布林渣粗多糖的制備方法，其具體步驟是：

⑴準備原料 ：提取黑布林香料后干凈的黑布林渣，低溫干燥，粉碎過 80 目篩后，作為原料 ；

⑵熱水處理 ：將原料直接投入多功能浸提器中，加入 15 倍量的蒸餾水，攪拌均勻，于 85℃的條件下浸提 1.5h，過濾分離，得第一次浸提濾液，殘渣加入 10 倍量的蒸餾水，攪拌

均勻，于 95℃的條件下浸提 1h, 過濾分離，得第二次浸提濾液 ；合并兩次浸提濾液 ；

⑶酶解處理 ：殘渣加入 15 倍量的蒸餾水中，攪拌均勻，加入黑布林渣量 5% 的復合酶（ 復合酶包括 2.5% 的沙雷肽酶和 2.5% 的木瓜蛋白酶），于溫度為 55℃，pH 為 7 的條件下，酶解 1.5h，然后迅速升溫至 98℃滅酶，并保溫浸提 0.5h，離心分離，得浸提液，回收殘渣另行處理 ；

⑷濃縮處理 ：將⑵和⑶所得浸提液合并后，低溫減壓濃縮至原料液體積的 1/6，得濃縮液 ；

⑸脫色處理 ：將濃縮液加入脫色釜中，在 40℃、pH 為 4 的條件下，加入 2.5% 的活性炭，攪拌均勻，脫色 15min，趁熱過濾，得脫色液，回收活性炭 ；

⑹醇析處理 ：將脫色液加入醇析釜中，邊攪拌邊緩緩加入 4 倍量的無水乙醇，靜置過夜，抽濾得沉析物為大黑布林粗多糖，再用丙酮、無水乙醚依次洗滌，收集液相及洗液 ；

⑺冷干處理 ：將洗滌后的大黑布林多糖沉析物于低溫減壓條件下，冷凍干燥，得到大黑布林粗多糖。