本發(fā)明涉及羥哌吡酮(1-[(4-羥基哌啶-4基)甲基]吡啶-2(1H)-酮)游離堿的新晶型及其制備方法。技術背景羥哌吡酮化學名為1-[(4-羥基哌啶-4基)甲基]吡啶-2(1H)-酮，結構式如下式I所示：羥哌吡酮是由華海藥業(yè)與軍事醫(yī)學科學院聯(lián)合開發(fā)的具有5-羥色胺1A(5-HT1A)受體配體和5-羥色胺重吸收抑制劑(SSRI)雙重活性的化合物。該化合物具有調節(jié)5-HT1AR和5-HT轉運體功能的作用，可用于預防或治療抑郁癥、焦慮癥、認知缺陷、躁狂癥、精神分裂癥、疼痛、各種形式的精神緊張、睡眠障礙和男性性功能障礙等。近年來，藥物分子的多晶型現(xiàn)象越來越引起人們的廣泛關注。由于不同的多晶型態(tài)在穩(wěn)定性、解離度、生物利用度上等有著很大的差別，因此有必要對藥物分子進行盡可能多的多晶型研究，確保得到所有可能得不同晶型，從中選擇穩(wěn)定性、溶解性、溶出度與生物利用度等各方面最優(yōu)的晶型，應用于藥品生產。本發(fā)明人經研究篩選得到了羥哌吡酮游離堿的新晶型。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明公開了一種純度高、重現(xiàn)性好的羥哌吡酮游離堿新晶型I及其制備方法。本發(fā)明所述的羥哌吡酮游離堿新晶型I，使用Cu-Kα輻射檢測的X射線粉末衍射圖譜中，具有以下特征峰，其2θ角度值及相對強度如下表所示：2θ相對強度5.343.96.821.47.962.310.617.613.642.915.427.516.319.120.410023.914.9本發(fā)明所述的羥哌吡酮游離堿新晶型I具有如附圖1所示的X粉末衍射圖譜。本發(fā)明所述的羥哌吡酮游離堿新晶型I，其特征在于差示掃描量熱法分析圖譜顯示所述晶型I在146～150℃處有熔融吸熱峰。本發(fā)明所述的羥哌吡酮游離堿新晶型I具有如附圖2所示的差示掃描量熱法分析圖譜。本發(fā)明同時提供一種制備羥哌吡酮游離堿新晶型I的方法，該方法包括：(a)室溫下將羥哌吡酮游離堿新晶型I與三氟乙醇混合，配置成混懸液；(b)將步驟(a)中所述的混懸液加熱至完全溶解并過濾；(c)將(b)的濾液加入極性溶劑，析出固體后繼續(xù)攪拌，過濾干燥得到羥哌吡酮游離堿新晶型I。本發(fā)明所述制備方法，步驟(c)使用的的極性溶劑包括甲醇，乙醇，異丙醇，正丁醇，異丁醇。優(yōu)選正丁醇與異丁醇。本發(fā)明所提供的制備羥哌吡酮游離堿新晶型I的方法，操作簡單、重現(xiàn)性好，得產物純度高、穩(wěn)定性好，可滿足大規(guī)模工業(yè)化生產。附圖說明附圖1根據本發(fā)明實施例1得到的羥哌吡酮游離堿新晶型I的X射線粉末衍射(XRPD)圖譜。附圖2根據本發(fā)明實施例1得到的羥哌吡酮游離堿新晶型I的差示掃描量熱法分析圖譜(DSC)。具體實施方式以下的實施例在于詳細說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。本發(fā)明的分析檢測條件如下：1、X-射線粉末衍射數(shù)據是使用德國布魯克公司的BRUKERD8Advance測定的，電壓電流：40kV,40mA；測角儀：立式測角儀，半徑280mm；狹縫：DS＝2°,SS＝1/2°,mask＝15mm,RS＝5.0mm；探測器：LYNXEYE檢測器；掃描模式：連續(xù)掃描；掃描范圍：3°-40°2θ；每步計數(shù)時間：0.2s；掃描總時間：390s。2、DSC是由德國耐馳公司的NETZSCHDSC200F3Maia測定，測試條件為120ml/minN2,升溫速度10℃/min。實施例1室溫下，稱取1g羥哌吡酮游離堿，加入到20ml的三氟乙醇中，升溫至60℃使之完全溶解，過濾。將濾液加入20ml正丁醇中，析出固體，繼續(xù)攪拌10min后抽過濾，干燥得到類白色的羥哌吡酮游離堿新晶型I。實施例2室溫下，稱取1g羥哌吡酮游離堿，加入到20ml的三氟乙醇中，升溫至60℃使之完全溶解，過濾。將濾液加入20ml異丁醇中，析出固體，繼續(xù)攪拌10min后抽過濾，干燥得到類白色的羥哌吡酮游離堿新晶型I。實施例3室溫下，稱取10g羥哌吡酮游離堿，加入到200ml的三氟乙醇中，升溫至60℃使之完全溶解，過濾。將濾液加入200ml正丁醇中，析出固體，繼續(xù)攪拌10min后抽過濾，干燥得到類白色的羥哌吡酮游離堿新晶型I。當前第1頁1 2 3