本發(fā)明涉及包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群及其制造方法以及粉末洗滌劑。本申請以2014年10月1日的日本申請?zhí)卦?014-203126號為基礎(chǔ),主張優(yōu)先權(quán),在這里引用其內(nèi)容。
背景技術(shù):
:以往,α-磺基脂肪酸烷基酯鹽(α-SF鹽)作為衣料用粉末洗滌劑等中配入的表面活性劑而被廣泛使用。近年來,將α-SF鹽制造為以高濃度含有的顆粒群(α-SF鹽顆粒群),通過將該顆粒群與其他的洗滌劑成分干混(dryblend)可以制造粉末洗滌劑。因此,α-SF鹽顆粒群在其制造之后,直至與洗滌劑成分混合使用之前,會被運輸且長時間地保存。然而對于α-SF鹽顆粒群,當其在運輸中被重物壓到時,或在高溫環(huán)境下保存時,存在著粒子之間因凝集而固化的問題。特別是α-SF鹽顆粒群中包含很多細粉時,更容易出現(xiàn)固化。針對該問題,專利文獻1中公開了:通過使用包覆劑與液體原料對α-SF鹽粒子包覆,可以抑制含有所述粒子的顆粒群的固化?,F(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻【專利文獻1】日本專利特開2011-116807號公報技術(shù)實現(xiàn)要素:發(fā)明要解決的課題然而,專利文獻1的技術(shù)中,對于固化的抑制性還尚且有改良的余地。特別是α-SF鹽顆粒群中包含很多細粉時,對固化的抑制性并不充分。本發(fā)明鑒于上述情形而做成,目的為一種對固化的抑制性優(yōu)異的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群。解決課題的手段本發(fā)明人經(jīng)潛心研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過以下的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群能解決上述課題。即,本發(fā)明包含以下構(gòu)成。[1]一種包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群,α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子(A)被含有沸石顆粒群的包覆成分(B)所包覆,所述沸石顆粒群是平均粒徑0.8μm以上、小于3.8μm的沸石顆粒群(b1)。[2]根據(jù)[1]中所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群,所述粒子(A)中的脂肪酸烷基酯的含量為0.9~4.0質(zhì)量%,并且所述包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群中的粒徑355μm以下的粒子含量為20質(zhì)量%以上。[3]根據(jù)[1]或者[2]所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群,所述粒子(A)用差示掃描量熱儀進行熱分析時觀測到的50~130℃下的熱吸收峰面積S1小于0~130℃下熱吸收峰面積S2的50%。[4]一種粉末洗滌劑,其含有[1]~[3]的任一項所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群。[5]一種[1]~[3]的任一項所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群的制造方法,其具有用含有沸石顆粒群的包覆成分(B)對α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子(A)進行包覆的工序,所述沸石顆粒群是平均粒徑0.8μm以上、小于3.8μm的沸石顆粒群(b1)。[6]根據(jù)[5]所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群的制造方法,所述粒子(A)所構(gòu)成的顆粒群中的粒徑355μm以下的粒子含量在20質(zhì)量%以上,并且所述粒子(A)中的脂肪酸烷基酯的含量為0.9~4.0質(zhì)量%。[7]根據(jù)[5]或者[6]所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群的制造方法,其中,具有制造所述粒子(A)的粒子(A)制造工序,所述粒子(A)制造工序包含使脂肪酸烷基酯與磺化氣體相接觸而使之磺化的磺化處理,所述磺化氣體相對于所述磺化處理中的脂肪酸烷基酯的摩爾比為1.05~1.13。[8]一種包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群,其中,α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子(A)被含有沸石顆粒群的包覆成分所包覆,所述包覆成分(B)含有脂肪酸烷基酯、碳原子數(shù)8~22的高級醇、聚乙二醇中選擇的至少一種(b2)。[9]根據(jù)[8]所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群,所述包覆成分(B)進一步地含有平均粒徑0.8μm以上、小于3.8μm的沸石顆粒群(b1)。[10]根據(jù)[8]或者[9]所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群,所述粒子(A)用差示掃描量熱儀進行熱分析時觀測到的50~130℃下的熱吸收峰面積S1小于0~130℃下熱吸收峰面積S2的50%。[11]一種粉末洗滌劑,其含有[8]~[10]的任一項所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群。[12]一種[8]~[10]的任一項所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群的制造方法,其具有用含有沸石顆粒群的包覆成分(B)對α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子(A)進行包覆的工序,所述包覆成分(B)含有選自脂肪酸烷基酯、碳原子數(shù)8~22的高級醇、聚乙二醇中選擇的至少一種(b2)。[13]根據(jù)[11]或者[12]所述的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群的制造方法,其中,具有制造所述粒子(A)的粒子(A)制造工序,所述粒子(A)制造工序包含使脂肪酸烷基酯與磺化氣體相接觸而使之磺化的磺化處理,所述磺化氣體相對于所述磺化處理中的脂肪酸烷基酯的摩爾比為1.05~1.13。[14]一種含有α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的粉末,是含有α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子(A)的含有α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的粉末,其中,粒徑355μm以下的粒子的含量在20質(zhì)量%以上,且所述粒子(A)中的脂肪酸烷基酯的含量為0.9~4.0質(zhì)量%。[15]根據(jù)[14]所述的含有α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的粉末,所述粒子(A)被含有沸石顆粒群的包覆成分(B)所包覆。[16]根據(jù)[15]所述的含有α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的粉末,所述沸石顆粒群含有平均粒徑3.8μm以上、5.0μm以下的沸石顆粒群(b3)。[17]根據(jù)[14]~[16]的任一項所述的含有α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的粉末,所述粒子(A)用差示掃描量熱儀進行熱分析時觀測到的50~130℃下的熱吸收峰面積S10~130℃下熱吸收峰面積S2的50%。[18]一種粉末洗滌劑,其含有[14]~[17]的任一項所述的含有α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的粉末。[19]一種[14]~[17]的任一項所述的含有α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的粉末的制造方法,其中,具有制造α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子(A)的粒子(A)制造工序,所述粒子(A)的制造工序包含使脂肪酸烷基酯與磺化氣體相接觸而使之磺化的磺化處理,所述磺化氣體相對于所述磺化處理中的脂肪酸烷基酯的摩爾比為1.05~1.13。[20]根據(jù)[19]所述的含有α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的粉末的制造方法,其具有使用含有沸石顆粒群的包覆成分(B)將所述粒子(A)包覆的工序。[21]根據(jù)[20]所述的含有α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的粉末的制造方法,所述沸石顆粒群含有平均粒徑3.8μm以上5.0μm以下的沸石顆粒群(b3)。發(fā)明效果本發(fā)明的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群,對固化的抑制性優(yōu)異。具體實施方式<包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群>本發(fā)明的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽顆粒群(以下稱為“包覆α-SF鹽顆粒群”)是:α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子(A)被含有沸石顆粒群的包覆成分(B)所包覆的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子的群。(第1實施方式)本發(fā)明的第1實施方式所涉及的包覆α-SF鹽顆粒群,其中,α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子(A)被含有平均粒徑0.8μm以上小于3.8μm的沸石顆粒群(b1)的包覆成分(B)所包覆。包覆α-SF鹽顆粒群的平均粒徑優(yōu)選250μm~3mm,更優(yōu)選350μm~1mm。所述顆粒群的平均粒徑在250μm以上時,更容易抑制固化。所述顆粒群的平均粒徑在3mm以下時,容易抑制配入粉末洗滌劑等中時,與其他成分的粒徑的差過大而分離等問題。另外,本發(fā)明的包覆α-SF鹽顆粒群的平均粒徑是按下述所測量的值。使用網(wǎng)眼1700μm、1400μm、1180μm、1000μm、710μm、500μm、355μm、250μm、150μm的9級篩與托盤進行粒子的分級操作。分級操作是,在托盤上按照網(wǎng)眼從小到大的順序疊放篩,以100g/次將粒子從最上部的1700μm的篩開始置入,蓋上蓋子,連接到Ro-Tap型振動篩(道爾頓股份有限公司,攻絲:125次/分,軋制:250次/分),振動3.5分鐘之后,按照篩眼對各個篩及托盤上殘留的樣品分別進行回收操作。通過重復該操作,得到超過1400μm、1700μm以下(1400μm.on);超過1180μm、1400μm以下(1180μm.on);超過1000μm、1180μm以下(1000μm.on);超過710μm、1000μm以下(710μm.on);超過500μm、710μm以下(500μm.on);超過355μm、500μm以下(355μm.on);超過250μm、355μm以下(250μm.on);超過150μm、250μm以下(150μm.on);托盤~150μm以下(150μm.pass)的各粒徑的分級樣品,計算出質(zhì)量頻率(%)。以篩的網(wǎng)眼為X,將網(wǎng)眼X與比X大的網(wǎng)眼的篩上所回收的分級樣品的質(zhì)量頻率(%)的總和為Y。相對于logX繪制log{log(100/Y)},最小二乘擬合直線的斜率為a,截距為y(log為常用對數(shù))。只是上述繪制圖中除去了Y為5%以下以及Y為95%以上時的點??梢允褂迷揳、Y通過下式求出平均粒徑。平均粒徑(質(zhì)量50%徑)=10((-0.521-y)/a)包覆α-SF鹽顆粒群的容積密度,優(yōu)選0.55~0.75kg/L,更優(yōu)選0.60~0.70kg/L。所述顆粒群的容積密度為所述優(yōu)選的范圍時,易于提高溶解性,此外,保管時可以節(jié)省空間。另外,容積密度是根據(jù)JISK3362:1998進行測量的。<(A)成分>(A)成分是α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子。(A)成分是以高濃度含有α-磺基脂肪酸烷基酯鹽(α-SF鹽)的粒子,含有60質(zhì)量%以上的α-SF鹽。(A)成分中的α-SF鹽的含量優(yōu)選70質(zhì)量%以上,更優(yōu)選80質(zhì)量%以上。(A)成分中包含的α-SF鹽在下式(1)中表示。R1-CH(SO3M)-COOR2···(1)[式(1)中,R1為碳原子數(shù)6~20的直鏈或者支鏈烷基或者碳原子數(shù)6~20的直鏈或者支鏈烯基,R2是碳原子數(shù)1~6的烷基,M為反離子。]R1的碳原子數(shù)優(yōu)選8~18,更優(yōu)選12~16。R2的碳原子數(shù)優(yōu)選1~3。作為所述R2,舉例如甲基、乙基、丙基、異丙基,考慮到更加提高清洗力方面,優(yōu)選甲基、乙基、丙基。作為M,舉例如鈉、鉀等堿金屬鹽、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等胺鹽、銨鹽等。其中,優(yōu)選堿金屬鹽,更優(yōu)選鈉鹽或者鉀鹽。作為上述α-SF鹽,優(yōu)選R1的碳原子數(shù)14與16的質(zhì)量比為40:60~100:0的所成物。此外,優(yōu)選R2為甲基的α-磺基脂肪酸甲酯鹽(MES鹽)。α-SF鹽可以單獨使用,也可以2種以上組合使用。(A)成分除了上述α-SF鹽之外,還可以含有α-SF鹽的合成過程中產(chǎn)生的α-磺基脂肪酸金屬鹽、硫酸烷基金屬鹽等副產(chǎn)物或水分。一般地,(A)成分中含有60~98質(zhì)量%的α-SF鹽、1~10質(zhì)量%的α-磺基脂肪酸金屬鹽,以及1~10質(zhì)量%的硫酸烷基金屬鹽。(A)成分中的水分量優(yōu)選10質(zhì)量%以下,更優(yōu)選5質(zhì)量%以下。(A)成分中的水分量在10質(zhì)量以下時,容易抑制(A)成分低溫下的粘合性,且容易提高低溫下的保存穩(wěn)定性。(A)成分中優(yōu)選含有脂肪酸烷基酯。作為所述脂肪酸烷基酯,舉例如下式(2)所表示的化合物。R3COOR4···(2)[式(2)中,R3是碳原子數(shù)7~21的直鏈或者支鏈烷基,或者是碳原子數(shù)7~21的直鏈或者支鏈烯基,R4為碳原子數(shù)1~6的烷基。]R3的碳原子數(shù),優(yōu)選9~19,更優(yōu)選13~17。R4的碳原子數(shù)優(yōu)選1~3。作為所述R4,舉例如甲基、乙基、丙基、異丙基,特別優(yōu)選R4是甲基的脂肪酸甲酯(ME)。作為上述脂肪酸烷基酯,優(yōu)選R3的碳原子數(shù)15與17的質(zhì)量比為40:60~100:0的所成物。脂肪酸烷基酯可以單獨使用1種,也可以組合兩種以上使用。此外,脂肪酸烷基酯可以是與制造α-SF鹽時的原料相同的脂肪酸烷基酯,也可以不同。(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量,相對于(A)成分的總質(zhì)量,優(yōu)選0.9質(zhì)量%以上,更優(yōu)選1.0質(zhì)量%以上,進一步地優(yōu)選1.5質(zhì)量%以上。(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量為所述優(yōu)選量時,容易得到對固化的抑制性優(yōu)異的包覆α-SF鹽顆粒群。此外,(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量,相對于(A)成分的總質(zhì)量,優(yōu)選4.0質(zhì)量%以下,更優(yōu)選3.5質(zhì)量%以下,進一步地優(yōu)選2.5質(zhì)量%以下。(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量為所述優(yōu)選量時,容易得到作為有效成分的α-SF鹽含量高的包覆α-SF鹽顆粒群。(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量,相對于(A)成分的總質(zhì)量,優(yōu)選0.9~4.0質(zhì)量%,更優(yōu)選1.0~3.5質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選1.5~3.5質(zhì)量%,特別優(yōu)選1.5~2.5質(zhì)量%。(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量為所述優(yōu)選范圍時,容易得到固化的抑制性優(yōu)異,且有效成分含量高的包覆α-SF鹽顆粒群。上述脂肪酸烷基酯,例如在制造上述α-SF鹽時,通過調(diào)整作為原料的脂肪酸烷基酯與磺化氣體的反應摩爾比,可以使(A)成分以上述范圍含有未反應的脂肪酸烷基酯,還可以在制造上述α-SF鹽后添加脂肪酸烷基酯,使(A)成分含有上述范圍內(nèi)的脂肪酸烷基酯??紤]到制造工序減少且生產(chǎn)性優(yōu)異的方面考慮,優(yōu)選前者。(A)成分的群的平均粒徑優(yōu)選250~3000μm,更優(yōu)選350~1000μm。(A)成分的群的平均粒徑在250μm以上時,更容易抑制本發(fā)明的包覆α-SF鹽顆粒群的固化。(A)成分的群的平均粒徑在3000μm以下時,容易抑制本發(fā)明的包覆α-SF鹽顆粒群配入粉末洗滌劑等中時,與其他成分的粒徑的差過大而分離等問題。另外,(A)成分的群的平均粒徑,是按照與包覆α-SF鹽顆粒群的平均粒徑相同的方法所求出的值。(A)成分的群中,相對于(A)成分的群的總質(zhì)量,可以含有20質(zhì)量%以上的粒徑355μm以下的粒子(以下稱為“細粉”)。(A)成分的群中的細粉的含量在所述范圍內(nèi)時,后述的(A)成分的制造方法中,可以省略分級操作且生產(chǎn)性提高。(A)成分的群中的細粉的含量,從可以更加提高生產(chǎn)性方面出發(fā),相對于(A)成分的群的總質(zhì)量,優(yōu)選30質(zhì)量%以上。此外,(A)成分的群中的所述細粉的含量,相對于(A)成分的群的總質(zhì)量,可以是100質(zhì)量%,優(yōu)選70質(zhì)量%以下,更優(yōu)選60質(zhì)量%以下,進一步地優(yōu)選50質(zhì)量%以下。(A)成分的群中的細粉的含量在上述上限以下時,容易得到固化的抑制性優(yōu)異的包覆α-SF鹽顆粒群。(A)成分的群中的細粉的含量,相對于(A)成分的群的總質(zhì)量,優(yōu)選20~70質(zhì)量%,更優(yōu)選30~70質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選30~60質(zhì)量%,特別優(yōu)選30~50質(zhì)量%。(A)成分的群中的細粉的含量在所述優(yōu)選范圍時,容易得到固化的抑制性優(yōu)異的包覆α-SF鹽顆粒群并且其生產(chǎn)性提高。所述細粉中,粒徑超過250μm但在355μm以下的粒子的含量相對于細粉的總質(zhì)量優(yōu)選20~50質(zhì)量%。所述細粉中,粒徑超過150μm在250μm以下的粒子的含量,相對于細粉的總質(zhì)量優(yōu)選20~50質(zhì)量%。所述細粉中,150μm以下的粒子的含量相對于細粉的總質(zhì)量優(yōu)選15~45質(zhì)量%。對(A)成分的群的粒度分布沒有特別限制,舉例如,粒徑超過1180μm的粒子相對于(A)成分的群的總質(zhì)量為0~5質(zhì)量%,粒徑超過710μm在1180μm以下的粒子相對于(A)成分的群的總質(zhì)量為15~35質(zhì)量%,粒徑超過355μm在710μm以下的粒子相對于(A)成分的群的總質(zhì)量為15~55質(zhì)量%,細粉相對于(A)成分的群的總質(zhì)量為20~70質(zhì)量%的粒度分布。作為(A)成分,優(yōu)選(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量為0.9~4.0質(zhì)量%,(A)成分的群中的細粉的含量為20質(zhì)量%以上。使用這樣的(A)成分,容易得到生產(chǎn)性優(yōu)異并且固化的抑制性優(yōu)異的包覆α-SF鹽顆粒群。(A)成分可以通過公知方法制造,也可以使用市售品。[(A)成分的制造方法]作為(A)成分(粒子(A))的制造方法,舉例有具有配制含有α-SF鹽的膏體的工序(膏體配制工序)、從所述膏體配制片狀物的工序(片狀化工序)、從所述片狀物配制長條狀物的工序(長條狀化工序)、從所述長條狀物配制為顆粒的工序(顆?;ば?、粉碎所述片狀物、長條狀物或者顆粒而得到粒子的工序(粉碎工序)的方法。另外,上述(長條狀化工序)及(顆?;ば?是任意的工序可以省略。此外,上述(粉碎工序)之后,可以設(shè)置對α-SF鹽粒群分級的工序(分級工序)。進一步地,上述(片狀化工序)、(長條狀化工序)或者(顆粒化工序)之后,可以設(shè)置使片狀物、長條狀物或者顆粒熟成的工序(熟成工序)。[膏體配制工序]膏體配制工序中,可以通過例如將原料脂肪酸烷基酯與磺化氣體(SO3)等相接觸而使之磺化的磺化處理、對磺化處理中得到的磺化物添加碳原子數(shù)1~6的低級醇而酯化的酯化處理、對酯化處理中得到的酯化物進行中和的中和處理,對中和處理中得到的中和物進行漂白的漂白處理,由此得到含有α-SF鹽的膏體。像這樣得到的含有α-SF鹽的膏體中,通常除了α-SF鹽之外,還包含α-磺基脂肪酸金屬鹽、硫酸烷基金屬鹽等副產(chǎn)物,甲醇、水、未反應的原料脂肪酸烷基酯等。上述漂白處理可以省略。另外,含有α-SF鹽的膏體可以是將如上所述得到的含有α-SF鹽的膏體暫且冷卻固化,將其固化物保存于筒倉或柔性容器等中后,再熔融又返回膏狀而配制。進一步地,可以將市售的α-SF鹽直接加熱熔融,添加適量的水而配制。上述磺化處理中,磺化氣體相對于原料脂肪酸烷基酯的摩爾比(“磺化氣體/脂肪酸烷基酯”所表示的摩爾比)優(yōu)選1.05~1.13,更優(yōu)選1.07~1.11,進一步地優(yōu)選1.07~1.10。磺化氣體/脂肪酸烷基酯的摩爾比在所述范圍內(nèi)時,容易將(A)成分中的脂肪酸酯的含量調(diào)整到所述期望的優(yōu)選范圍內(nèi)。此外,容易抑制上述磺化處理中需要的時間變長,α-SF鹽的收率降低。[片狀化工序]片狀化工序中,將含有α-SF鹽的膏體冷卻成為固體時,通過刨片機,帶式冷卻器等做成平板狀固體,接著通過粉碎機將所述平板狀固體粉碎而得到含有α-SF鹽的片狀物。將含有α-SF鹽的膏體冷卻為固體時,可以根據(jù)需要在真空薄膜蒸發(fā)機等中濃縮所述膏體。作為上述刨片機,舉例如,葛城工業(yè)股份有限公司制的轉(zhuǎn)鼓刨片機,三菱綜合材料化工技術(shù)股份有限公司制的轉(zhuǎn)鼓刨片機FL等。作為帶式冷卻器,舉例如Nippon-BeltingCo.,Ltd制的雙帶式冷卻器和NR型雙帶式冷卻器,由山特維克公司制的雙帶冷卻系統(tǒng)等。作為粉碎機,舉例如細川密克朗株式會社制的片式破碎機FC等。[長條狀化工序]長條狀化工序中,將含有α-SF鹽的片狀物熔融,投入擠壓造粒機或者混煉機中,通過具有適宜直徑的模具而得到長條狀物。作為擠壓造粒機,舉例如:FujiPaudal株式會社制造的雙軸造粒機(ペレッターダブル)、濕式擠壓造粒機(ツインドームグラン)、細川密克朗株式會社制造的齒輪造粒機(ギアペレタイザ)、Extrud-O-Mix擠壓造粒機(エクストルード·オーミックス)等。作為上述混煉機,沒有特別限制,舉例有連續(xù)式或者間歇式的,還包括裝置內(nèi)部中具有對內(nèi)容物進行強制攪拌、混合的葉片等的混合機類。作為連續(xù)式混煉機,舉例如株式會社栗本鐵工所制的KRC捏合機、KEX擠出機、SC處理器、細川密克朗株式會社制的Extrud-O-Mix、由森山公司生產(chǎn)的雙軸單螺桿擠出機、FR造粒機等。作為間歇式混煉機,舉例如栗本鐵工所制的間歇捏合機/加壓捏合機、道爾頓股份有限公司制的萬能混合攪拌機、森山公司制的一般型混合機、加壓型捏合機、細川密克朗株式會社制的Nautamikisa、MATSUBO公司制的Loedige、太平洋機工株式會社制的犁鏵式混合機等。從可以順利地將混煉品移送到下一工序的方面出發(fā),優(yōu)選使用連續(xù)式混煉機。[顆?;ば騗顆?;ば蛑校瑢笑粒璖F鹽的長條物使用粉碎機等,可以將其粉碎為任意大小而得到含有α-SF鹽的顆粒。作為上述粉碎機,舉例如細川密克朗株式會社的沖切器等。[粉碎工序]粉碎工序中,通過在粉碎機中粉碎上述片狀物、顆?;蛘唛L條物而得到(A)成分。作為粉碎機,舉例如錘式粉碎機、銷棒粉碎機。作為錘式粉碎機,舉例如細川密克朗株式會社制的FezamirFS或菲茨帕特里克公司制的Fitzmill等。粉碎時的粉碎機的內(nèi)部溫度,沒有特別限制,優(yōu)選30~50℃,更優(yōu)選30~40℃,進一步地優(yōu)選33~38℃。在30℃以上時,得到的粒子的粒度分布容易變窄,容易抑制細粉的產(chǎn)生。50℃以下時,粒子的粘合性容易降低,容易抑制粒子附著于裝置上且容易提高生產(chǎn)性。此外,粉碎時,優(yōu)選設(shè)置絲網(wǎng)。例如,當預計粗粉量增加時,使用孔徑2mm的絲網(wǎng),當預計細粉量增加時,使用孔徑為3~5mm的絲網(wǎng)。粉碎時的粉碎刀的轉(zhuǎn)速優(yōu)選200~8000rpm,更優(yōu)選600~5000rpm。另外,所述轉(zhuǎn)速變大時所得到的粒子的粒徑容易減小,轉(zhuǎn)速變小時,粒徑容易變大。此外,粉碎刀的尖端的周速優(yōu)選20~70m/s,更優(yōu)選30~60m/s,進一步地優(yōu)選35~55m/s。粉碎時間通常為5秒~5分鐘。粉碎機可以串聯(lián)或者并聯(lián)地多級設(shè)置。[分級工序]分級工序中,使用分級裝置將(A)成分的群的粒度調(diào)整為期望的范圍。作為分級裝置沒有特別限定,可以使用公知的分級裝置,優(yōu)選使用篩。篩之中,優(yōu)選陀螺篩,平面篩及振動篩。陀螺篩,相對于稍許傾斜的平面篩,是可以賦予水平地圓周運動的篩,平面篩,相對于稍許傾斜的平面篩,是可以賦予在面內(nèi)幾乎平行地往復運動的篩,振動篩是可在幾乎與篩面垂直的方向上賦予急速振動的篩。供給到篩的時間優(yōu)選5秒以上。此外,為了提高篩效率,可以使用彈球。一般地,上述分級工序前的(A)成分的群中,雖然因制造條件等而不同,但包含30質(zhì)量%以上的細粉。(A)成分的群中的細粉的含量較多時,容易促進保存時的固化。因此,為了抑制固化進行分級工序、調(diào)整(A)成分的群中的細粉量,例如調(diào)整(A)成分的群中的細粉含量至不足20質(zhì)量%。但是,本發(fā)明中通過用(B)成分包覆(A)成分,因為提高了固化的抑制性,即使(A)成分的群中的細粉在20質(zhì)量%以上,也可以得到固化的抑制性優(yōu)異的包覆α-SF鹽顆粒群。進一步地,(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量為0.9~4.0質(zhì)量%時,可以進一步提高固化的抑制性。因此,(A)成分的群中的細粉含量,沒有特別限制。從可以省略上述分級操作提高生產(chǎn)性方面出發(fā),作為(A)成分的群,所用物中的細粉的含量可以為100質(zhì)量%,優(yōu)選70質(zhì)量%以下,更優(yōu)選60質(zhì)量%以下,進一步地優(yōu)選50質(zhì)量%以下,從可以更有效地得到本發(fā)明的固化抑制效果方面出發(fā),優(yōu)選使用20質(zhì)量%以上、更優(yōu)選使用30質(zhì)量%以上的。此外,細粉的含量較多時,(A)成分的顆粒群的平均粒徑變小,配入到粉末洗滌劑中時,恐怕會出現(xiàn)因與其他成分的粒徑之差過大而分離等問題,所以考慮到該方面,(A)成分的群中的細粉含量優(yōu)選50質(zhì)量%以下。(A)成分的群中的細粉含量,優(yōu)選20~70質(zhì)量%,更優(yōu)選30~70質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選30~60質(zhì)量%,特別優(yōu)選30~50質(zhì)量%。作為(A)成分,優(yōu)選(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量為0.9~4.0質(zhì)量%,(A)成分的群中的細粉的含量為20質(zhì)量%以上。使用這樣的(A)成分,容易得到生產(chǎn)性優(yōu)異并且固化的抑制性優(yōu)異的包覆α-SF鹽顆粒群。[熟成工序]含有α-SF鹽的片狀物、長條狀物、顆粒及粒子(以下統(tǒng)稱為“含有α-SF鹽的固體物質(zhì)”)中,已知存在著亞穩(wěn)定的結(jié)晶狀態(tài)、與含有α-SF鹽的固體物質(zhì)結(jié)晶化后形成的穩(wěn)定的結(jié)晶狀態(tài)。然而,穩(wěn)定的結(jié)晶狀態(tài)的含有α-SF鹽的固體物質(zhì)(以下稱為“穩(wěn)定固體”),比起亞穩(wěn)定的結(jié)晶狀態(tài)的含有α-SF鹽的固體物質(zhì)(以下稱為“亞穩(wěn)定固體”),對固化的抑制性更優(yōu)異(參照國際公開第2009/054406號)。一般地,由高純度的α-SF鹽難以形成亞穩(wěn)定固體,但是以脂肪酸烷基酯為起始原料,經(jīng)由上述各工序得到α-SF鹽的話,通常在α-SF鹽之外還產(chǎn)生硫酸烷基金屬鹽、α-磺基脂肪酸鹽等副反應物。含有α-SF鹽固體物質(zhì)中包含這樣的副反應物的話,含有α-SF鹽的固體物質(zhì)容易成為亞穩(wěn)定狀態(tài)。熟成工序中,將亞穩(wěn)定固體變?yōu)榉€(wěn)定固體。亞穩(wěn)定固體變化為穩(wěn)定固體的方法是公知的,作為這樣的方法,舉例如下述(I-1)~(I-3)的方法。(I-1)將亞穩(wěn)定固體在30℃以上、200000Pa以下的壓力下,維持至少48小時的方法。(I-2)在亞穩(wěn)定固體的熔點以上、且穩(wěn)定固體的熔點以下的溫度,將亞穩(wěn)定固體熔融所得到的熔融物維持5分鐘以上的方法。(I-3)在亞穩(wěn)定固體的熔點以上、且80℃以下的溫度下以100(1/s)以上的剪切速度對亞穩(wěn)定固體熔融所得到的熔融物施以剪切力的方法。另外,亞穩(wěn)定固體與穩(wěn)定固體可以容易地通過在差示掃描量熱儀的熱分析中判別。用差示掃描量熱儀對亞穩(wěn)定固體進行熱分析時,觀測到50~130℃下的熱吸收峰面積S1小于0~130℃下的熱吸收峰面積S2的50%。另一方面,用差示掃描量熱儀對穩(wěn)定固體進行熱分析時,觀測到50~130℃下熱吸收峰面積S1在0~130℃下的熱吸收峰面積S2的50%以上。本發(fā)明中,通過用(B)成分包覆(A)成分,提高了固化的抑制性,因此,(A)成分即使為亞穩(wěn)定固體,也提高了固化的抑制性。因此,作為(A)成分,可以使用亞穩(wěn)定固體,可以使用穩(wěn)定固體。從可以省略熟成工序而提高生產(chǎn)性方面出發(fā),優(yōu)選使用亞穩(wěn)定固體作為(A)成分。此外,無論(A)成分為亞穩(wěn)定固體,還是穩(wěn)定固體,除上述差示掃描量熱分析測定之外,還可以根據(jù)兩者的X射線衍射測定或顯微鏡觀察而容易地判別(參照國際公開第2009/054406號)。被(B)成分所包覆的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子(以下稱為“包覆α-SF鹽粒子”)中的(A)成分的含量,相對于包覆α-SF鹽粒子的總質(zhì)量,優(yōu)選70~99質(zhì)量%,更優(yōu)選80~97質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選85~90質(zhì)量%。(A)成分的含量,相對于包覆α-SF鹽粒子的總質(zhì)量為70質(zhì)量%以上時,包覆α-SF鹽粒子的溶解性容易提高。此外,(A)成分的含量相對于包覆α-SF鹽粒子的總質(zhì)量為99質(zhì)量%以下時,容易得到固化抑制效果。<(B)成分>本實施方式的(B)成分是含有作為沸石顆粒群的平均粒徑0.8μm以上、小于3.8μm的沸石顆粒群((b1)成分)的包覆成分。(B)成分可以含有脂肪酸烷基酯、碳原子數(shù)8~22的高級醇、聚乙二醇中選擇的至少1種((b2)成分)。此外,在不影響本發(fā)明的效果的范圍內(nèi),(B)成分可以含有(b1)成分及(b2)成分之外的任意成分。從提高固化的抑制性方面出發(fā),(B)成分優(yōu)選由(b1)成分構(gòu)成。從抑制制造本發(fā)明的包覆α-SF鹽顆粒群時產(chǎn)生粉塵方面、提高包含較多細粉的包覆α-SF鹽顆粒群的固化的抑制性方面、提高(A)成分為亞穩(wěn)定固體時的固化的抑制性方面考慮,(B)成分優(yōu)選由(b1)成分及(b2)成分構(gòu)成。包覆α-SF鹽粒子中的(B)成分的含量,相對于包覆α-SF鹽粒子的總質(zhì)量,優(yōu)選1~30質(zhì)量%,更優(yōu)選3~20質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選10~15質(zhì)量%。(B)成分的含量相對于包覆α-SF鹽粒子的總質(zhì)量為1質(zhì)量%以上時,容易得到固化抑制效果。此外,(B)成分的含量相對于包覆α-SF鹽粒子的總質(zhì)量為30質(zhì)量%以下時,在粉末洗滌劑中配入包覆α-SF鹽粒子的情況下,容易保持與其他成分的混合自由度。包覆α-SF鹽粒子,優(yōu)選(A)成分30%以上的表面積被(B)成分包覆,更優(yōu)選50%以上被包覆,進一步地優(yōu)選70%以上被包覆,可以是100%被包覆。相對于(A)成分的表面積,包覆面積的比例(包覆率)可以通過例如顯微鏡(株式會社朝日光學機器制作所制的HandiScopeTM)或掃描電子顯微鏡(例如株式會社日立制作所制的S-2380N)與能量分散型X射線分析裝置(例如,株式會社堀場制作所制的EMAX-7000)對包覆α-SF鹽粒子進行表面觀察、圖像處理或者表面元素分析來確認。<(b1)成分>(b1)成分是平均粒徑0.8μm以上、小于3.8μm的沸石顆粒群。通過使用(b1)成分包覆(A)成分,可以抑制本發(fā)明的包覆α-SF鹽顆粒群的固化。(b1)成分的平均粒徑為0.8μm以上、小于3.8μm,優(yōu)選1.0~3.4μm,更優(yōu)選1.0~3.0μm。(b1)成分的平均粒徑在3.8μm以上時,不能充分得到固化的抑制效果。(b1)成分的平均粒徑小于0.8μm時,沸石粒子之間會凝集,從而不能充分地得到固化抑制效果。(b1)成分的平均粒徑,雖然其越小越容易得到良好的固化抑制效果,但是過小時,沸石粒子之間會凝集,從而不能充分地得到固化抑制效果??紤]到這一點,(b1)成分的平均粒徑的下限值在0.8μm以上,優(yōu)選1.0μm以上,更優(yōu)選2.0μm以上。另一方面,(b1)成分的平均粒徑的上限值,從可以得到良好的固化抑制效果方面出發(fā),小于3.8μm,優(yōu)選3.4μm以下,更優(yōu)選3.0μm以下,進一步地優(yōu)選2.8μm以下。此外,(b1)成分的平均粒徑,可以是通過激光衍射·散射法原理的裝置(例如,粒度分布測定裝置(LS13320、貝克曼·科爾塔株式會社制))所測量的體積基準的中值粒徑。(b1)成分可以使用天然物或合成品。作為(b1)成分的沸石,舉例如A型沸石、P型沸石、八面沸石等。其中優(yōu)選A型沸石。作為沸石顆粒群,舉例如表1所示的市售品。通過本發(fā)明的測定方法對這些市售品的沸石顆粒群所求出的平均粒徑在表1中顯示?!颈?】沸石顆粒群的制造商沸石顆粒群的平均粒徑(μm)廣州恒邦精細化工4.0~4.6ChaIco3.8~4.2Huiying化學4.2越秀紡織4.7表1所示的市售品的沸石顆粒群的平均粒徑,超過了本發(fā)明的(b1)成分的平均粒徑范圍上限。這樣的沸石顆粒群,用篩子分選,磨碎從而調(diào)制成期望的平均粒徑,可作為本發(fā)明的(b1)成分而使用。(b1)成分可以單獨使用任1種,也可以2種以上組合使用。(B)成分中的(b1)成分的含量,相對于(B)成分的總質(zhì)量,優(yōu)選50~100質(zhì)量%,更優(yōu)選80~100質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選90~100質(zhì)量%,還可以是100質(zhì)量%。(B)成分中的(b1)成分的含量為50質(zhì)量%以上時,容易得到固化抑制效果。此外,包覆α-SF鹽粒子中的(b1)成分的含量,相對于包覆α-SF鹽粒子的總質(zhì)量,優(yōu)選1~30質(zhì)量%,更優(yōu)選3~20質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選5~15質(zhì)量%,特別優(yōu)選10~15質(zhì)量%。包覆α-SF鹽粒子中的(b1)成分的含量為1質(zhì)量%以上時,容易得到固化抑制效果。此外,包覆α-SF鹽粒子中的(b1)成分的含量為30質(zhì)量%以下時,在粉末洗滌劑中配入包覆α-SF鹽粒子的情況下,容易保持與其他成分的混合自由度。<(b2)成分>(b2)成分可以是脂肪酸烷基酯、碳原子數(shù)8~22的高級醇及聚乙二醇中選擇的至少1種。通過(B)成分中含有(b2)成分,可以更加抑制本發(fā)明的包覆α-SF鹽顆粒群的固化。此外,從容易抑制制造本發(fā)明的包覆α-SF鹽顆粒群時產(chǎn)生粉塵方面、更加提高包含較多細粉的包覆α-SF鹽顆粒群的固化的抑制性方面、提高(A)成分為亞穩(wěn)定固體時的固化的抑制性方面出發(fā),優(yōu)選(B)成分含有(b2)成分。作為上述脂肪酸烷基酯,舉例如上述式(2)所示的化合物相同的化合物。作為上述碳原子數(shù)8-22的高級醇,舉例如辛醇、癸醇、月桂醇、肉豆蔻醇、鯨蠟醇、硬脂醇、油醇、2-丁基辛醇、異十三烷基醇、異十六醇、2-丁基癸醇、2-己基辛醇、2-己基癸醇、2-辛基癸醇、2-己基十二烷醇、2-十八烷醇、2-十二烷基十六醇等天然或合成的高級醇。碳原子數(shù)8~22的高級醇之中,優(yōu)選碳原子數(shù)為10~20的,更優(yōu)選碳原子數(shù)為14~18的。作為上述聚乙二醇,優(yōu)選重均分子量200~20000的,更優(yōu)選300~1500的。這些(b2)成分之中,優(yōu)選脂肪酸烷基酯、碳原子數(shù)8~22的高級醇,特別優(yōu)選脂肪酸甲酯(ME)。此外,脂肪酸烷基酯可以與制造α-SF鹽時的原料脂肪酸烷基酯相同,也可以不同。(b1)成分可以單獨使用任1種,也可以2種以上組合使用。(B)成分中的(b2)成分的含量,相對于(B)成分的總質(zhì)量,優(yōu)選0~50質(zhì)量%,更優(yōu)選0~20質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選0~10質(zhì)量%。(B)成分中的(b2)成分的含量為上述優(yōu)選范圍時,容易得到良好的固化抑制效果。此外,包覆α-SF鹽粒子中的(b2)成分的含量,相對于包覆α-SF鹽粒子的總質(zhì)量,優(yōu)選10質(zhì)量%以下,更優(yōu)選5.0質(zhì)量%以下,進一步地優(yōu)選3.0質(zhì)量%以下。包覆α-SF鹽粒子中的(b2)成分的含量在10質(zhì)量%以下時,包覆α-SF鹽粒子的溶解性容易提高。考慮到提高本發(fā)明的包覆α-SF鹽顆粒群的固化的抑制性方面,(B)成分優(yōu)選由(b1)成分構(gòu)成。此外,從抑制制造本發(fā)明的包覆α-SF鹽顆粒群時產(chǎn)生粉塵方面、提高包含較多細粉的包覆α-SF鹽顆粒群的固化的抑制性方面,提高(A)成分為亞穩(wěn)定固體時的固化的抑制性方面考慮,優(yōu)選(B)成分含有(b2)成分,更優(yōu)選(B)成分由(b1)成分及(b2)成分構(gòu)成。(B)成分含有(b2)成分時,(B)成分中的(b1)成分的含量,相對于(B)成分的總質(zhì)量,優(yōu)選60~99.8質(zhì)量%,更優(yōu)選80~99.5質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選90~98質(zhì)量%。(B)成分中的(b2)成分的含量,相對于(B)成分的總質(zhì)量,優(yōu)選0.2~40質(zhì)量%,更優(yōu)選0.5~20質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選2~10質(zhì)量%。(b2)成分相對于(b1)成分的質(zhì)量比{(b2)成分/(b1)成分}優(yōu)選0.002~0.7,更優(yōu)選0.005~0.25,進一步地優(yōu)選0.02~0.1。包覆α-SF鹽粒子中的(b1)成分的含量,相對于包覆α-SF鹽粒子的總質(zhì)量,優(yōu)選1~30質(zhì)量%,更優(yōu)選3~20質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選10~15質(zhì)量%。包覆α-SF鹽粒子中的(b2)成分的含量,相對于包覆α-SF鹽粒子的總質(zhì)量,優(yōu)選0.1~10質(zhì)量%,更優(yōu)選0.3~5質(zhì)量%。<包覆α-SF鹽顆粒群的制造方法>實施方式的包覆α-SF鹽顆粒群的制造方法,其具有用(B)成分對(A)成分包覆的工序(包覆工序)。本實施方式的包覆α-SF鹽顆粒群的制造方法,具有例如制造(A)成分(粒子(A))的粒子(A)制造工序,與選定(B)成分的工序,以及用(B)成分包覆(A)成分的包覆工序。粒子(A)的制造工序是通過上述制造(A)成分的方法制造(A)成分的工序。即:粒子(A)制造工序具有配制含有α-SF鹽的膏體的工序(膏體配制工序)、從所述膏體配制片狀物的工序(片狀化工序)、從所述片狀配制長條狀物的工序(長條狀化工序)、從所述長條狀物配制為顆粒的工序(顆?;ば?、粉碎所述片狀物、長條狀物或者顆粒而得到粒子的工序(粉碎工序)。上述(長條狀化工序)及(顆粒化工序)是任意工序可以省略。此外,上述(粉碎工序)之后,可以設(shè)置對α-SF鹽粒子群分級的工序(分級工序)。進一步地,上述(片狀化工序)、(長條狀化工序)或者(顆?;ば?之后,可以設(shè)置使片狀物、長條狀物或者顆粒熟成的工序(熟成工序)。上述膏體配制工序中,可以進行例如使原料脂肪酸烷基酯與磺化氣體(SO3)等相接觸而使之磺化的磺化處理、向磺化處理中得到的磺化物中添加碳原子數(shù)1~6的低級醇而酯化的酯化處理、將酯化處理得到的酯化物進行中和的中和處理、將中和處理得到的中和物漂白的漂白處理。所述漂白處理可以省略。如上所述,上述磺化處理中,通過調(diào)整磺化氣體/脂肪酸烷基酯的摩爾比,可以調(diào)整粒子(A)中所包含的脂肪酸烷基酯的含量。進一步地,通過設(shè)置上述分級工序,可以調(diào)整粒子(A)群的粒度分布。該粒子(A)制造工序中,制造粒子(A)中的脂肪酸烷基酯的含量為0.9~4.0質(zhì)量%的(A)成分的話,容易得到固化的抑制性優(yōu)異并且作為有效成分的α-SF鹽的含量高的包覆α-SF鹽顆粒群。進一步地,即使不設(shè)置上述熟成工序及/或分級工序,也容易得到固化的抑制性優(yōu)異的包覆α-SF鹽顆粒群。此外,即使粒子(A)群中的細粉含量在20質(zhì)量%以上,也容易得到固化的抑制性優(yōu)異的包覆α-SF鹽顆粒群。(B)成分的選定工序是在包覆工序之前,是從沸石顆粒群中選擇具有0.8μm以上小于3.8μm的平均粒徑的沸石顆粒群(b1)成分的工序。選定工序中,沸石顆粒群的平均粒徑(體積基準的中值粒徑)通過上述的激光衍射·散射法原理的裝置來測定,確認其平均粒徑是否滿足特定的范圍。然后,滿足特定的平均粒徑范圍的沸石顆粒群,選定作為(b1)成分即(A)成分的包覆成分而被使用。沸石顆粒群不滿足特定的平均粒徑范圍時,篩選出這樣的沸石顆粒群,磨碎,可再次進行上述選定工序。該選定工序,可以一直重復進行(2次以上)直至得到特定的平均粒徑的沸石顆粒群。包覆工序中,用(B)成分包覆(A)成分的方法,可以根據(jù)(B)成分的組成來適當設(shè)定。以下根據(jù)(B)成分的組成對包覆處理的方法進行說明。[(II-1):(B)成分由(b1)成分構(gòu)成時](B)成分由(b1)成分構(gòu)成時,作為(B)成分對(A)成分的包覆方法,舉例如在混合機中投入(A)成分與(B)成分再混合的方法。混合機中可以先投入(A)成分或先投入(B)成分,也可以兩者同時投入。作為上述混合機,沒有特別限制,優(yōu)選干式混合中使用的混合機,舉例如臥式圓筒型混合機、V型混合機等容器旋轉(zhuǎn)式混合機、攪拌式混合機等。[(II-2):(B)成分含有(b1)成分及(b2)成分時](B)成分含有(b1)成分及(b2)成分時,具有用(b1)成分包覆(A)成分的工序,以及(b2)成分包覆(A)成分的工序。(A)成分被(b1)成分包覆工序以及(A)成分被(b2)成分所包覆的工序,哪一個先進行都可以,此外,還可以同時進行,但是考慮到更加提高固化的抑制性方面以及抑制產(chǎn)生粉塵方面,優(yōu)選在使用(b2)成分進行包覆工序之后,使用(b1)成分進行包覆工序。作為使用(b1)成分包覆的方法,舉例如上述(II-1)的方法。作為用(b2)成分包覆的方法,舉例如在攪拌式混合機或者容器旋轉(zhuǎn)式混合機等混合機之中,投入(A)成分或者(b1)成分所包覆的(A)成分,將其保持在流動狀態(tài)下,同時添加(b2)成分而混合的方法。作為(b2)成分的添加方法,舉例如噴霧(b2)成分或者滴加(b2)成分的方法,考慮到抑制產(chǎn)生粉塵,更加提高固化的抑制性方面,優(yōu)選噴霧的方法。作為噴霧(b2)成分的方法,舉例如在容器旋轉(zhuǎn)式圓筒型混合機內(nèi)投入(A)成分或者(b1)成分包覆的(A)成分,邊旋轉(zhuǎn)該混合機,邊從該混合機內(nèi)設(shè)置的噴霧噴嘴噴霧(b2)成分的方法。(b2)成分優(yōu)選不直接噴霧到混合機的內(nèi)壁面上的方式進行噴霧。混合機可以是間歇式的,也可以是連續(xù)式的。此外,混合機內(nèi)的擋板的片數(shù)或形狀等沒有特別限制。作為噴霧噴嘴沒有特別限制,舉例如氣體與液體混合噴霧的二流體噴嘴、施加較高壓力噴霧的加壓噴嘴等。作為二流體噴嘴,舉例如池口株式會社制的BIMV系列、BIMV.S系列等。作為加壓噴嘴,舉例如池口株式會社制的K系列、KB系列、VV系列、VVP系列、VE系列等。噴霧(b2)成分時,為了得到期望的液滴徑,可以根據(jù)需要對(b2)成分加溫。但是,(b2)成分的液溫過高時,有時粘度下降、過度微?;?、噴霧壓上升,考慮到這一方面,為了在穩(wěn)定的噴霧壓下運轉(zhuǎn),(b2)成分的液溫優(yōu)選室溫(20℃)~95℃。<粉末洗滌劑>本實施方式的粉末洗滌劑含有上述包覆α-SF鹽顆粒群?;旌仙鲜霭拨粒璖F鹽顆粒群與其他的洗滌劑成分可以容易地制造本實施方式的粉末洗滌劑。作為洗滌劑成分,舉例如直鏈烷基苯磺酸金屬鹽、α-烯烴磺酸金屬鹽、烷基硫酸酯金屬鹽、皂金屬鹽等陰離子表面活性劑;高級醇的環(huán)氧烷加成物等非離子表面活性劑;兩性表面活性劑;陽離子表面活性劑;沸石、硫酸鈉、亞硫酸鈉等無機助洗劑;碳酸鈉、碳酸鉀等堿劑;熒光劑;漂白劑;漂白活化劑;酶;香料;色素;柔軟劑;陽離子化纖維素、粉末纖維素、聚丙烯酸鈉等高分子助洗劑等。粉末洗滌劑中的包覆α-SF鹽顆粒群的含量沒有特別限制,相對于粉末洗滌劑的總質(zhì)量,優(yōu)選1~80質(zhì)量%,更優(yōu)選1~50質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選5~40%質(zhì)量。在所述優(yōu)選范圍內(nèi)的話,容易抑制粉末洗滌劑的固化,此外流動性容易變高。此外,本實施方式的包覆α-SF鹽顆粒群,并不限于粉末洗滌劑,可以混合到例如藥片狀或片狀固體洗滌劑或液體洗滌劑中。(第2實施方式)本發(fā)明的第2實施方式所涉及的包覆α-SF鹽顆粒群中,α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子(A)被包覆成分(B)所包覆,所述(B)含有從沸石顆粒群、脂肪酸烷基酯、碳原子數(shù)8~22的高級醇、聚乙二醇中選擇的至少1種(b2)。本實施方式中的包覆α-SF鹽顆粒群的平均粒徑,與第1實施方式中的包覆α-SF鹽顆粒群的平均粒徑相同。本實施方式中的包覆α-SF鹽顆粒群的容積密度與第1實施方式中的包覆α-SF鹽顆粒群的容積密度相同。<(A)成分>本實施方式中的(A)成分,可以使用與第1實施方式中的(A)成分相同的成分。本實施方式中的(A)成分的群,可以使用與第1實施方式中的(A)成分的群相同的成分。[(A)成分的制造方法]本實施方式中的(A)成分,可以通過與第1實施方式中的(A)成分的制造方法相同的制造方法來制造。本實施方式中的包覆α-SF鹽粒子中的(A)成分的含量,與第1實施方式的包覆α-SF鹽粒子中的(A)成分的含量相同。<(B)成分>本實施方式中的(B)成分,是含有沸石顆粒群、脂肪酸烷基酯、碳原子數(shù)8~22的高級醇、聚乙二醇中選擇的至少1種(b2)的包覆成分。通過用上述包覆成分包覆(A)成分,可以抑制本發(fā)明的包覆α-SF鹽顆粒群的固化。上述沸石顆粒群的平均粒徑?jīng)]有特別限制。作為上述沸石顆粒群,可以使用例如表1所示的市售的沸石顆粒群,或上述(b1)成分。作為上述沸石顆粒群,優(yōu)選使用平均粒徑0.8~5.0μm的范圍內(nèi)的。考慮到可以得到更良好的固化抑制效果,作為上述沸石顆粒群優(yōu)選使用(b1)成分。作為(b1)成分,可以使用與第1實施方式相同的成分。作為(b2)成分,可以使用與第1實施方式相同的成分。此外,在不影響本發(fā)明的效果的范圍內(nèi),(B)成分可以含有沸石顆粒群及(b2)成分之外的任意成分。本實施方式中的包覆α-SF鹽粒子中的(B)成分的含量,與第1實施方式的包覆α-SF鹽粒子中的(B)成分的含量相同。本實施方式中的包覆α-SF鹽粒子的包覆率與第1實施方式中的包覆α-SF鹽粒子的包覆率相同。(B)成分中的沸石顆粒群的含量,相對于(B)成分的總質(zhì)量,優(yōu)選60~99.8質(zhì)量%,更優(yōu)選80~99.5質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選90~98質(zhì)量%。(B)成分中的(b2)成分的含量,相對于(B)成分的總質(zhì)量,優(yōu)選0.2~40質(zhì)量%,更優(yōu)選0.5~20質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選2~10質(zhì)量%。本實施方式中,(B)成分通過含有(b2)成分,可以容易地抑制制造包覆α-SF鹽顆粒群時產(chǎn)生粉塵,容易較高包含較多細粉的包覆α-SF鹽顆粒群的固化的抑制性,容易提高(A)成分為亞穩(wěn)定固體時的固化的抑制性。(B)成分中,(b2)成分相對于沸石顆粒群的質(zhì)量比{(b2)成分/沸石顆粒群}優(yōu)選0.002~0.7,更優(yōu)選0.005~0.25,進一步地優(yōu)選0.02~0.1。包覆α-SF鹽粒子中的沸石顆粒群的含量,相對于包覆α-SF鹽粒子的總質(zhì)量,優(yōu)選1~30質(zhì)量%,更優(yōu)選3~20質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選10~15質(zhì)量%。包覆α-SF鹽粒子中的(b2)成分的含量,相對于包覆α-SF鹽粒子的總質(zhì)量,優(yōu)選0.05~10質(zhì)量%,更優(yōu)選0.1~5.0質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選0.2~3.0質(zhì)量%作為上述沸石顆粒群,優(yōu)選使用(b1)成分。<包覆α-SF鹽顆粒群的制造方法>本實施方式的包覆α-SF鹽粒子的制造方法,其具有用(B)成分對(A)成分包覆的工序(包覆工序)。本實施方式的包覆α-SF鹽顆粒群的制造方法,具有例如制造(A)成分(粒子(A))的粒子(A)制造工序,與用(B)成分包覆(A)成分的包覆工序。粒子(A)制造工序與第1實施方式相同。包覆工序中,對(B)成分包覆(A)成分的方法沒有特別限制,例如具有用沸石顆粒群包覆(A)成分,以及(b2)成分包覆(A)成分的工序。用沸石顆粒群包覆(A)成分的工序,以及用(b2)成分包覆(A)成分的工序,任一個可以優(yōu)先進行,此外還可以同時進行,但是考慮到更加提高固化的抑制性方面以及抑制產(chǎn)生粉塵方面,優(yōu)選在用(b2)成分進行包覆工序之后,使用沸石顆粒群進行包覆工序。作為用沸石顆粒群包覆的方法,舉例如上述(II-1)的方法中,使用沸石顆粒群代替(b1)成分的方法。作為用(b2)成分包覆的方法,舉例如上述(II-2)的方法中,使用沸石顆粒群代替(b1)成分的方法。此外,作為上述沸石顆粒群可以使用(b1)成分。此時,包覆工序前,具有從沸石顆粒群中選定具有0.8μm以上小于3.8μm的平均粒徑的沸石顆粒群(b1)成分的選定工序。該選定工序與第1實施方式相同。<粉末洗滌劑>本實施方式的粉末洗滌劑,除了使用本實施方式(第2實施方式)的包覆α-SF鹽顆粒群代替第1實施方式的包覆α-SF鹽顆粒群之外,與第1實施方式的粉末洗滌劑相同。此外,本實施方式的包覆α-SF鹽顆粒群,并不限于粉末洗滌劑,可以混合到例如藥片狀或片狀固體洗滌劑或液體洗滌劑中。(第3實施方式)<含有α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的粉末>不進行通過含有沸石顆粒群的包覆成分(B)((B)成分)包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子(A)((A)成分)的群容易產(chǎn)生固化,所述群中的細粉含量越多,越容易產(chǎn)生固化。但是,通過使(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量在0.9質(zhì)量%以上,即使(A)成分的群固化也容易將其粉碎(參考例3~5)。本發(fā)明的第3實施方式中涉及的含有α-磺基脂肪酸烷基酯鹽的粉末(以下稱為“含有α-SF鹽的粉末”)是α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子(A)((A)成分)的群。含有α-SF鹽的粉末中的粒徑355μm以下的粒子(細粉)的含量在20質(zhì)量%以上且所述粒子(A)中的脂肪酸烷基酯的含量為0.9~4.0質(zhì)量%。<(A)成分>本實施方式中的(A)成分,可以使用與第1實施方式中的(A)成分相同的成分。只是,本實施方式中,(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量,相對于(A)成分的總質(zhì)量,使用0.9~4.0質(zhì)量的。不通過(B)成分進行包覆時,從得到固化的抑制性優(yōu)異的含有α-SF鹽的粉末方面出發(fā),優(yōu)選(A)成分中的脂肪酸烷基酯含量多的。(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量,相對于(A)成分的總質(zhì)量,優(yōu)選1.5質(zhì)量%以上、更優(yōu)選2.0質(zhì)量%以上。(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量為所述優(yōu)選量時,容易得到固化的抑制性優(yōu)異的含有α-SF鹽的粉末。此外,(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量,相對于(A)成分的總質(zhì)量,優(yōu)選為4.0質(zhì)量%以下、更優(yōu)選3.5質(zhì)量%以下,進一步地優(yōu)選2.5質(zhì)量%以下。(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量為所述優(yōu)選量時,容易得到作為有效成分的α-SF鹽含量高的含有α-SF鹽的粉末。(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量,相對于(A)成分的總質(zhì)量,優(yōu)選1.5~4.0質(zhì)量%,更優(yōu)選1.5~3.5質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選2.0~3.5質(zhì)量%,特別優(yōu)選2.0~2.5質(zhì)量%。(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量為所述優(yōu)選范圍時,容易得到固化的抑制性優(yōu)異,且有效成分含量高的含有α-SF鹽的粉末。本實施方式中的(A)成分的群,可以使用與第1實施方式中的(A)成分的群相同的成分。只是,本實施方式中,(A)成分的群中的粒徑355μm以下的粒子(細粉)的含量,相對于(A)成分的群的總質(zhì)量,使用20質(zhì)量%以上的。(A)成分的群中的細粉的含量在所述下限以上時,可以省略后述(A)成分的制造方法中的分級操作提高生產(chǎn)性。(A)成分的群中的細粉的含量,從可以更加提高生產(chǎn)性方面出發(fā),相對于(A)成分的群的總質(zhì)量,優(yōu)選30質(zhì)量%以上。此外,(A)成分的群中的所述細粉的含量,相對于(A)成分的群的總質(zhì)量,可以是100質(zhì)量%,優(yōu)選70質(zhì)量%以下,更優(yōu)選60質(zhì)量%以下,進一步地優(yōu)選50質(zhì)量%以下。(A)成分的群中的細粉的含量在上述上限以下時,容易得到固化的抑制性優(yōu)異的含有α-SF鹽的粉末。(A)成分的群中的細粉的含量,相對于(A)成分的群的總質(zhì)量,優(yōu)選20~70質(zhì)量%,更優(yōu)選30~70質(zhì)量%,進一步地優(yōu)選30~60質(zhì)量%,特別優(yōu)選30~50質(zhì)量%。(A)成分的群中的細粉的含量為所述優(yōu)選范圍時,容易得到固化的抑制性優(yōu)異的含有α-SF鹽的粉末并且其生產(chǎn)性得到提高。<含有α-SF鹽的粉末的制造方法>本實施方式的含有α-SF鹽的粉末的制造方法,與第1實施方式中的(A)成分的制造方法相同。只是本實施方式中,制造了(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量,相對于(A)成分的總質(zhì)量為0.9~4.0質(zhì)量%,(A)成分的群中的細粉的含量相對于(A)成分的群的總質(zhì)量為20質(zhì)量%以上的物質(zhì)。(A)成分的制造方法中,上述磺化處理中,磺化氣體相對于原料脂肪酸烷基酯的摩爾比(“磺化氣體/脂肪酸烷基酯”所表示的摩爾比)優(yōu)選1.05~1.13,更優(yōu)選1.07~1.11,進一步地優(yōu)選1.07~1.10?;腔瘹怏w/脂肪酸烷基酯的摩爾比在所述范圍內(nèi)時,容易將(A)成分中的脂肪酸酯的含量調(diào)整到所述期望的優(yōu)選范圍內(nèi)。此外,容易抑制上述磺化處理所需時間變長,α-SF鹽的收率降低。本實施方式的含有α-SF鹽的粉末,由于其對固化的抑制性優(yōu)異,所以在其制造方法中可以不設(shè)置熟成工序及/或分級工序。(第4實施方式)本發(fā)明的第4實施方式中涉及的含有α-SF鹽的粉末,是α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子(A)((A)成分)被含有沸石顆粒群的包覆成分(B)((B)成分)所包覆的包覆α-磺基脂肪酸烷基酯鹽粒子(包覆α-SF鹽粒子)的群。本實施方式中的這樣的含有α-SF鹽的粉末中的粒徑355μm以下的粒子(細粉)的含量,相對于含有α-SF鹽的粉末的總質(zhì)量在20質(zhì)量%以上,且所述粒子(A)中的脂肪酸烷基酯的含量相對于(A)成分的總質(zhì)量為0.9~4.0質(zhì)量%。本實施方式中的含有α-SF鹽的粉末的平均粒徑與第1實施方式中的包覆α-SF鹽顆粒群的平均粒徑相同。本實施方式中的含有α-SF鹽的粉末的容積密度與第1實施方式中的包覆α-SF鹽顆粒群的容積密度相同。<(A)成分>本實施方式中的(A)成分,可以使用與第3實施方式中的(A)成分相同的成分。[(A)成分的制造方法]本實施方式中的(A)成分,可以通過與第1實施方式中的(A)成分的制造方法相同的制造方法來制造。只是本實施方式中,制造了(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量,相對于(A)成分的總質(zhì)量為0.9~4.0質(zhì)量%,(A)成分的群中的細粉的含量相對于(A)成分的群的總質(zhì)量為20質(zhì)量%以上的物質(zhì)。本實施方式中的包覆α-SF鹽粒子中的(A)成分的含量,與第1實施方式的包覆α-SF鹽粒子中的(A)成分的含量相同。<(B)成分>本實施方式中的(B)成分是含有沸石顆粒群的包覆成分。通過用上述包覆成分包覆(A)成分,可以抑制本發(fā)明的含有α-SF鹽粉末的固化。作為本實施方式的沸石顆粒群,可以使用表1所示的市售的沸石顆粒群之類的(b1)成分之外的沸石顆粒群。從可以得到更好的固化抑制效果方面出發(fā),作為上述沸石顆粒群優(yōu)選使用(b1)成分,但是本實施方式中即使使用(b1)成分之外的沸石顆粒群,也可以得到固化的抑制效果。作為(b1)成分之外的沸石顆粒群,優(yōu)選使用平均粒徑為3.8~5.0μm的沸石顆粒群(b3)((b3)成分)。(B)成分可以含有脂肪酸烷基酯、碳原子數(shù)8~22的高級醇、聚乙二醇中選擇的至少1種(b2)成分。作為(b2)成分,可以使用與第1實施方式相同的成分。(B)成分,可以由(b3)成分構(gòu)成,也可以由(b3)成分與(b2)成分構(gòu)成。此外還可以含有(b2)成分及(b3)成分之外的任意成分。本實施方式中的包覆α-SF鹽粒子中的(B)成分的含量,與第1實施方式的包覆α-SF鹽粒子中的(B)成分的含量相同。本實施方式中的包覆α-SF鹽粒子的包覆率與第1實施方式中的包覆α-SF鹽粒子的包覆率相同。(B)成分中的沸石顆粒群的含量,與第1實施方式的(B)成分中的(b1)成分的含量相同。此外,包覆α-SF鹽粒子中的沸石顆粒群的含量,與第1實施方式的包覆α-SF鹽粒子中的(b1)成分的含量相同。(B)成分中的(b2)成分的含量,與第1實施方式的(B)成分中的(b2)成分的含量相同。此外,包覆α-SF鹽粒子中的(b2)成分的含量,與第1實施方式的包覆α-SF鹽粒子中的(b2)成分的含量相同。此外,從抑制制造本實施方式的含有α-SF鹽粉末時產(chǎn)生粉塵方面、提高包含較多細粉的含有α-SF鹽粉末的固化的抑制性方面,提高(A)成分為亞穩(wěn)定固體時的固化的抑制性方面考慮,優(yōu)選(B)成分含有(b2)成分。(B)成分含有(b2)成分時,(B)成分中的沸石顆粒群的含量、(B)成分中的(b2)成分的含量、相對于(B)成分中的沸石顆粒群的(b2)成分的質(zhì)量比,分別與第2實施方式中的(B)成分中的沸石顆粒群的含量、(B)成分中的(b2)成分的含量、相對于(B)成分中的沸石顆粒群的(b2)成分的質(zhì)量比相同。(B)成分含有(b2)成分時,包覆α-SF鹽粒子中的沸石顆粒群的含量、包覆α-SF鹽粒子中的(b2)成分的含量,分別與第2實施方式中的包覆α-SF鹽粒子中的沸石顆粒群的含量、包覆α-SF鹽粒子中的(b2)成分的含量相同。<含有α-SF鹽的粉末的制造方法>本實施方式的含有α-SF鹽的粉末的制造方法,其具有使用(B)成分對(A)成分包覆的工序(包覆工序)。本實施方式的含有α-SF鹽粉末的制造方法,具有例如制造(A)成分(粒子(A))的粒子(A)制造工序,與用(B)成分包覆(A)成分的包覆工序。粒子(A)的制造工序是通過與第1實施方式的(A)成分的制造方法相同的方法來制造(A)成分的工序。只是本實施方式中,制造了(A)成分中的脂肪酸烷基酯的含量,相對于(A)成分的總質(zhì)量為0.9~4.0質(zhì)量%,(A)成分的群中的細粉的含量相對于(A)成分的群的總質(zhì)量為20質(zhì)量%以上的物質(zhì)。本實施方式的含有α-SF鹽的粉末,由于其對固化的抑制性優(yōu)異,所以在其制造方法中可以不設(shè)置熟成工序及/或分級工序。包覆工序中,在(A)成分上包覆(B)成分的方法,可以根據(jù)(B)成分的組成做適當設(shè)定。(B)成分由沸石顆粒群構(gòu)成時,作為其包覆方法,舉例如第1實施方式的(II-1)的方法中,使用沸石顆粒群代替(b1)成分的方法。(B)成分含有(b2)成分時,作為包覆方法,舉例如與第2實施方式的包覆工序相同的方法。此外,本實施方式中,作為上述沸石顆粒群可以使用(b1)成分。此時,在包覆工序之前,具有從沸石顆粒群中選定具有0.8μm以上、小于3.8μm的平均粒徑的沸石顆粒群(b1)成分的選定工序。該選定工序與第1實施方式相同。<粉末洗滌劑>含有第3實施方式的含有α-SF鹽的粉末或者第4實施方式的含有α-SF鹽的粉末的粉末洗滌劑,除了分別使用第3實施方式的含有α-SF鹽的粒子或者第4實施方式的含有α-SF鹽的粉末代替第1實施方式的包覆α-SF鹽粒群之外,其他與第1實施方式的粉末洗滌劑相同。第3實施方式的含有α-SF鹽的粉末或者第4實施方式的含有α-SF鹽的粉末,并不局限于粉末洗滌劑中,還可以配入例如藥片狀或片狀固體洗滌劑,或者液體洗滌劑中。以上,如上所述,本發(fā)明的包覆α-SF鹽顆粒群是被特定的(B)成分所包覆的包覆α-SF鹽粒子所構(gòu)成的,所以固化的抑制性優(yōu)異。本發(fā)明的包覆α-SF鹽顆粒群或者含有α-SF鹽的粉末,因其含有脂肪酸烷基酯的含量為0.9~4.0質(zhì)量%的(A)成分,所以固化的抑制性優(yōu)異?!緦嵤├恳韵峦ㄟ^實施例更詳細地敘述本發(fā)明,但本發(fā)明并不限定于這些實施例。本實施例中,除非另有說明,“%”表示“質(zhì)量%”。本實施例中使用的原料如下所述。<(A)成分>作為本實施例中使用的(A)成分的群的a-1~a-22的組成、a-1~a-22中的細粉量、結(jié)晶度、配制a-1~a-22時的SO3/脂肪酸甲酯的反應摩爾比,在表2~4中顯示。此外,作為參考,表5中顯示了a-1(細粉量15質(zhì)量%)、a-10(細粉量40質(zhì)量%)的粒度分布。此外,a-1~a-22是上述通式(1)中,R1為碳原子數(shù)14~16的烷基、R2為甲基、M為鈉的α-SF鹽粒子群。a-1~a-22的制備方法、組成的分析方法、結(jié)晶度的測定方法,如下所記載?!颈?】【表3】【表4】【表5】按照如下所示配制a-1~a-22。(a-1~a-5的制備方法)[膏體化工序]按80:20(質(zhì)量比)混合棕櫚酸甲酯(獅王株式會社制,商品名稱:PastelM-16)和硬脂酸甲酯(獅王株式會社制、商品名稱:PastelM-180)。在具有攪拌機的容量1kL的反應裝置中,投入330kg所述脂肪酸甲酯混合物,以及作為著色抑制劑的無水硫酸鈉,無水硫酸鈉為脂肪酸甲酯混合物的5質(zhì)量%,邊攪拌邊在氮氣條件下鼓泡110kg的稀釋為4容量%的SO3氣體(磺化氣體),勻速吹入氣體3個小時而使其反應。反應溫度保持在80℃。相對于脂肪酸甲酯混合物的磺化氣體的摩爾比(磺化氣體/脂肪酸甲酯混合物)為1.15。將上述反應物移動到酯化槽中,供給14kg甲醇,在80℃下進行酯化反應。將反應結(jié)束后的酯化物從酯化槽中取出,在管線攪拌器中添加當量的氫氧化鈉水溶液進行連續(xù)地中和。接著,將該中和物注入到漂白劑混合管道之中,以純度換算后相對于α-SF鹽為1~2質(zhì)量%的量供給35%過氧化氫水,保持在80℃下邊混合邊漂白,得到含有α-SF鹽的膏體。[片狀化工序]將所得到的含有α-SF鹽的膏體以200kg/hr導入到真空薄膜蒸發(fā)機(導熱面:4m2,Ballestra公司制),在內(nèi)壁加熱溫度100~160℃、真空度0.01~0.03MPa下濃縮,然后取出溫度100~130℃的熔融物。接著,使用帶狀冷卻器((株)日本belting制)將該熔融物在0.5分鐘內(nèi)冷卻到20~30℃,進一步地使用粉碎機((株)日本belting制)得到含有α-SF鹽的片狀物。[熟成工序]將600kg的上述含有α-SF鹽的片狀物填充到1m3的柔性集裝袋中,在30℃以上的環(huán)境下維持4周,將含有α-SF鹽的片狀物轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定固體。[粉碎工序]將上述片狀物投入到粉碎機(Fitzmill)中,在1300rpm下粉碎,得到α-SF鹽粒子。[分級工序]使用網(wǎng)眼355μm的篩篩選得到的α-SF鹽顆粒群,通過篩來截斷細粉。接著將截斷的細粉還原(混合)至α-SF鹽顆粒群中使之為規(guī)定的細粉量,配制a-1~a-5。(a-6、a-12的制備方法)在得到含有α-SF鹽的片狀物之后,除了不進行熟成工序之外,與a-1~a-5同樣地配制a-6、a-12。(a-7的制備方法)在膏體化工序中,除了使磺化氣體相對于脂肪酸甲酯混合物的摩爾比(磺化氣體/脂肪酸甲酯混合物)為1.11之外,與a-1~a-5相同地配制a-7。(a-8、a-19、a-21的制備方法)在膏體化工序中,除了使磺化氣體相對于脂肪酸甲酯混合物的摩爾比(磺化氣體/脂肪酸甲酯混合物)為1.07之外,與a-1~a-5相同地配制a-8、a-19、a-21。(a-9、a-20、a-22的制備方法)在膏體化工序中,除了使磺化氣體相對于脂肪酸甲酯混合物的摩爾比(磺化氣體/脂肪酸甲酯混合物)為1.05之外,與a-1~a-5相同地配制a-9、a-20、a-22。(a-10的制備方法)在膏體化工序中,除了使磺化氣體相對于脂肪酸甲酯混合物的摩爾比(磺化氣體/脂肪酸甲酯混合物)為1.13,以及熟成工序中將上述含有α-SF鹽的片狀物在30℃以上的環(huán)境下維持2周之外,與a-1~a-5相同地配制a-10。(a-11的制備方法)熟成工序中,除了將含有α-SF鹽的片狀物在30℃以上的環(huán)境下維持2周以外,與a-7相同地配制a-11。(a-13的制備方法)在膏體化工序中,除了使磺化氣體相對于脂肪酸甲酯混合物的摩爾比(磺化氣體/脂肪酸甲酯混合物)為1.12,以及熟成工序中將上述含有α-SF鹽的片狀物在30℃以上的環(huán)境下維持1周之外,與a-1~a-5相同地配制a-13。(a-14的制備方法)在膏體化工序中,除了使磺化氣體相對于脂肪酸甲酯混合物的摩爾比(磺化氣體/脂肪酸甲酯混合物)為1.10之外,與a-6、a-12相同地配制a-14。(a-15的制備方法)在膏體化工序中,除了使磺化氣體相對于脂肪酸甲酯混合物的摩爾比(磺化氣體/脂肪酸甲酯混合物)為1.05之外,與a-14相同地配制a-15。(a-16的制備方法)與a-1~a-5同樣地進行片狀化工序、熟成工序、粉碎工序。然后,在分級工序中使用網(wǎng)眼355μm的篩篩選α-SF鹽顆粒群,收集通過了篩的細粉配制為a-16。(a-17的制備方法)在膏體化工序中,除了使磺化氣體相對于脂肪酸甲酯混合物的摩爾比(磺化氣體/脂肪酸甲酯混合物)為1.07之外,與a-16相同地配制a-17。(a-18的制備方法)在膏體化工序中,除了使磺化氣體相對于脂肪酸甲酯混合物的摩爾比(磺化氣體/脂肪酸甲酯混合物)為1.05之外,與a-16相同地配制a-18。(結(jié)晶度的測定方法)作為差示掃描量熱儀,使用SII公司制的DSC6220。通過三功能攪拌機(トリオサイエンス公司制)粉碎20g試樣,取其中的5~30mg置于銀制的樣品盤中,以2℃/min的速度從0℃升溫至130℃,進行熱分析。根據(jù)此時在50~130℃下的熱吸收峰面積S1以及0~130℃下的熱吸收峰面積S2求出100×S1/S2,以此作為結(jié)晶度(%)。此外,使用差示掃描量熱儀自帶的軟件,通過進行“自動分割積分”處理分別求出面積S1與面積S2。此外,在50~130℃中觀測到發(fā)熱峰時,以從50~130℃下的熱吸收峰面積中減去了該發(fā)熱峰面積的絕對值的值作為S1,在0~130℃中觀測到發(fā)熱峰時,以從0~130℃下的熱吸收峰面積中減去該發(fā)熱峰面積的絕對值的值作為S2。(a-1~a-22的組成分析方法)如下進行a-1~a-22的組成分析。[AI的測定方法]按照如下測定α-SF鹽與α-磺基脂肪酸二堿鹽(Di-Na鹽)的總(AI)含量。精密稱定大約0.2g的含有α-SF鹽的片狀物(對a-1~a-5、a-7~a-11、a-13、a-16~a-22來說,是熟成工序后的物質(zhì),對a-6、a-12、a-14、a-15來說,是片狀化工序后的物質(zhì),在以下測定方法中也相同)至200毫升容量的容量瓶中,添加離子交換水(蒸餾水)直至標線處,在超聲波下將試樣溶解到離子交換水中。溶解后,冷卻至約25℃,使用移液器從該試樣水溶液中取5mL至滴定瓶中,加入25mL亞甲藍指示劑與15mL氯仿,進一步地添加0.004mol/L的芐索氯銨溶液5mL之后,用0.002mol/L的烷基苯磺酸鈉溶液滴定。每次滴定都是,在滴定瓶上蓋好栓塞激烈震蕩之后,再靜置,以白色版作為背景時分離的兩層變成同一色調(diào)時作為終點。同樣地進行空白試驗(除了不使用試樣之外,與上述相同的實驗),通過下式根據(jù)所述烷基苯磺酸鈉溶液的滴定量的差計算出(A)成分中的AI的含量。AI含量(質(zhì)量%)=(空白試驗的滴定量(mL)-滴定量(mL))×0.002(mol/L)×α-SF鹽的分子量/(采樣量(g)×5(mL)/200(mL))/10[α-磺基脂肪酸二堿鹽(Di-Na鹽)的含量的測定方法]按照如下測定(A)成分中的α-磺基脂肪酸二堿鹽的含量。分別精確量取α-磺基脂肪酸二堿鹽的標準品0.02g、0.05g、0.1g至200mL容量的容量瓶中,添加大約50mL水與大約50mL乙醇,通過超聲波使其溶解。溶解后,冷卻直至大約25℃,準確地添加甲醇至標線,以此作為標準液。使用0.45μm的色譜盤過濾2mL該標準液后,進行下述測定條件下的高效液相色譜法分析,根據(jù)其峰面積而制作校正曲線?!陡咝б合嗌V法-分析的測定條件》·裝置:LC-6A(島津制作所制)·色譜柱:Nucleosil5SB(GL科學公司制)·色譜柱溫度:40℃·檢測器:差示折射率檢測器RID-6A(島津制作所制)·移動相:0.7%過氯酸鈉的H2O/CH3OH=1/4(體積比)溶液·流量:1.0mL/min.·注入量:100μL接著,準確量取含有α-SF鹽的片狀物約0.8g至200mL容量的容量瓶中,添加大約50mL水與大約50mL乙醇使其溶解。溶解后,冷卻直至大約25℃,準確地添加甲醇至標線,以此作為試驗溶液。使用0.45μm的色譜盤將大約2mL試驗溶液過濾后,在與上述相同的測定條件下進行高效液相色譜法分析,使用上述校正曲線求出試樣溶液中的α-磺基脂肪酸二堿鹽的濃度,計算出(A)成分中的α-磺基脂肪酸二堿鹽的含量(質(zhì)量%)。[硫酸鈉及甲基硫酸鈉含量的測定方法]按如下測定(A)成分中的硫酸鈉及甲基硫酸鈉的含量。分別各準確稱量硫酸鈉及甲基硫酸鈉的標準品0.01、0.02、0.05、0.1g至1000mL的容量瓶中,添加離子交換水(蒸餾水)直至標線處,通過超聲波使其溶解。溶解后,冷卻直至約25℃,以此作為標準液。使用0.45μm的色譜盤將大約2mL該標準液過濾后,進行下述測定條件的離子色譜法分析,根據(jù)甲基硫酸鈉及硫酸鈉標準液的峰面積制作校正曲線?!陡咝б合嗌V法分析的測定條件》·裝置:DX-500(日本Dionex株式會社制)·檢測器:導電率檢測器CD-20(日本Dionex株式會社制)·泵:IP-25(日本Dionex株式會社制)·烤箱:LC-25(日本Dionex株式會社制)·積分儀:C-R6A(株式會社島津制作所制)·分離色譜柱:AS-12A(日本Dionex株式會社制)·保護柱:AG-12A(日本Dionex株式會社制)·洗脫液:2.5mM的Na2CO3/2.5mM的NaOH/5%(體積)乙腈水溶液·洗脫液流量:1.3mL/min·再生液:純水·柱溫;30℃·循環(huán)容量:25μL接著,準確量取含有α-SF鹽的片狀物約0.2g至200mL容量的容量瓶中,添加離子交換水(蒸餾水)至標線,使用超聲波使其溶解。溶解后,冷卻直至大約25℃,以此作為試驗溶液。使用0.45μm的色譜盤將大約2mL試驗溶液過濾后,在與上述相同的測定條件下進行離子色譜法分析,使用上述校正曲線求出試驗溶液中的硫酸鈉濃度及甲基硫酸鈉濃度,計算出(A)成分中的硫酸鈉的含量及甲基硫酸鈉的含量(質(zhì)量%)。[脂肪酸甲酯(ME)的含量的測定方法]按照如下測定(A)成分中的脂肪酸甲酯的含量。分別精確量取脂肪酸甲酯的標準品0.02g、0.10g、0.20g至50mL容量的容量瓶中,添加甲醇至標線,通過超聲波使其溶解。溶解后,冷卻直至大約25℃,以此作為標準液。使用0.45μm的色譜盤將約2mL該標準液過濾后,進行下述測定條件下的高效液相色譜法分析,根據(jù)其峰面積而制作校正曲線?!陡咝б合嗌V法分析的測定條件》·裝置:LC-10AT(島津制作所制)·色譜柱:InertsilODS-2(GL科學公司制)·柱溫;40℃·檢測器:差示折射率檢測器RID-6A(島津制作所制)·移動相:H2O/CH3OH=5/95(體積比)混合溶液·流量:1.0mL/min.·注入量:100μL接著,準確量取含有α-SF鹽的片狀物約4.0g至50mL容量的容量瓶中,準確地添加甲醇至標線,通過超聲波使其溶解。溶解后,冷卻直至大約25℃,以此作為試驗溶液。使用0.45μm的色譜盤將大約2mL試驗溶液過濾后,在與上述相同的測定條件下進行高效液體色譜法分析,使用上述校正曲線求出試樣溶液中的脂肪酸甲酯的濃度,計算出(A)成分中的脂肪酸甲酯的含量(質(zhì)量%)。[水分的測定方法:卡爾費休法]將含有α-SF鹽的片狀物細微地粉碎為粉碎物。取大約0.05g該粉碎物,使用卡爾費休水分計MKC-210(京都電子工業(yè)社制)測定所述粉碎物中的水分,計算出(A)成分中的水分(質(zhì)量%)。<(B)成分><(b1)成分>b1-1:A型沸石(平均粒徑1.0μm)。b1-2:A型沸石(平均粒徑2.5μm)。b1-3:A型沸石(平均粒徑2.7μm)。b1-4:A型沸石(平均粒徑3.4μm)。<(b1’)成分>b1’-1:A型沸石(平均粒徑0.5μm)。b1’-2:A型沸石(平均粒徑4.0μm)、Guangzhou公司制、4A沸石。b1-1~b1-4及b1’-1是通過研缽將b1’-2的Guangzhou公司制的4A沸石(平均粒徑4.0μm)研磨為特定的平均粒徑而制成。<(b2)成分>b2-1:ME、脂肪酸甲酯(脂肪酸的碳原子數(shù)16~18)、埃默里油脂化學有限公司制、C16/C18=85/15(質(zhì)量比)。<實施例1~33、比較例1~7、參考例1~11>[實施例1~12,25~33、比較例1~7、參考例6~11]在容器旋轉(zhuǎn)式混合機中投入根據(jù)表6,8~10所示組成的(A)成分的群與(b1)成分,混合兩者從而得到實施例1~12,25~33的包覆α-SF鹽顆粒群。此外,除了使用(b1’)成分代替(b1)成分之外,與上述同樣地得到比較例1~7、參考例6~11的包覆α-SF鹽顆粒群。此外,所述參考例6~11的包覆α-SF鹽顆粒群是上述第4實施方式的含有α-SF鹽的粉末之例,該例中所使用的(b1’-2)成分相當于第4實施方式的(b3)成分。[實施例13~24、參考例1~2]在容器旋轉(zhuǎn)式混合機中投入根據(jù)表7所示組成的(A)成分的群,邊使其處于流動狀態(tài)下邊噴霧(b2)成分。結(jié)束(b2)成分的噴霧之后,投入(b1)成分或者(b1’)成分,混合后得到實施例13~24、參考例1~2的包覆α-SF鹽顆粒群。[參考例3~5]作為參考例3~5,直接使用a-16~a-18(此外,所述參考例4,5是上述第3實施方式的含有α-SF鹽的粉末之例。以下,對于參考例3~5的α-SF鹽顆粒群,與其他之例同樣地稱為包覆α-SF鹽顆粒群)。表6~10中顯示了得到的包覆α-SF鹽顆粒群的組成(混合成分、含量(質(zhì)量份))。表中,存在空欄的混合成分時,可以不混合該混合成分。對于各例的包覆α-SF鹽顆粒群,按下述進行細粉(粒徑355μm以下的粒子)含量的測定。測定結(jié)果顯示于表6~10中。此外,對于各例的包覆α-SF鹽顆粒群,按下述評估固化的抑制性。評價結(jié)果顯示于表6~10中。[細粉含量的測定]使用網(wǎng)眼355μm的篩篩選各例的包覆α-SF鹽顆粒群,通過下式計算出通過篩的細粉的量。細粉含量(質(zhì)量%)=(通過篩的細粉的質(zhì)量/置于篩上的包覆α-SF鹽顆粒群的總質(zhì)量)×100[固化的抑制性的評價]各例的包覆α-SF鹽顆粒群的固化的抑制性通過如下所示的固化指數(shù)進行評估。《固化指數(shù)的測定方法》在容器旋轉(zhuǎn)式混合器中投入85質(zhì)量份的a-1、15質(zhì)量份的b1’-2,將兩者混合得到包覆α-SF鹽顆粒群。以此作為基準樣品。將80g的上述基準樣品置于內(nèi)徑50mm、高度100mm的圓筒形單元格中,在40℃氛圍、2kg的載重下靜置1周成為圓柱形的成形體。取出所述成形體,使用IMDA制的測力計(型號,機身:MX-500N,檢測單元:ZP-500N)以5.32mm/秒的條件從上部使檢測部下降,慢慢地在成形體的整個上表面施加載重,測定直至成形體被破壞之前的最大載重(kgf)。進行3次該測定,求出其平均值(W0)。與上述同樣地將各例的包覆α-SF鹽顆粒群制成圓柱形的成形體。然后,與上述同樣地測定直至該成形體被破壞時所施加的最大載重(kgf)。對各例的成形體各進行該測定3次,分別求出所述3次測定的平均值(W1)。然后,根據(jù)下式求出固化指數(shù)。固化指數(shù)=10×(W1/W0)該固化指數(shù)越小,可以評價為固化的抑制性越優(yōu)異?!颈?】【表7】【表8】【表9】【表10】根據(jù)表6~10顯示的結(jié)果,可以確認適用本發(fā)明的實施例1~33的包覆α-SF鹽顆粒群,其固化抑制性優(yōu)異。對比實施例1~12與比較例1~7,可以確認使用平均粒徑在特定范圍內(nèi)的(b1)成分作為(B)成分,提高了固化抑制性。根據(jù)實施例13~24、參考例1~2,可以確認(B)成分通過含有(b2)成分,提高了固化的抑制性。實施例23,24是使用了結(jié)晶度小于50%的(A)成分的包覆α-SF鹽顆粒群,其固化的抑制性優(yōu)異。根據(jù)實施例25~33、參考例3~11,可以確認(A)成分中的脂肪酸甲酯的含量為0.9~4.0質(zhì)量%的包覆α-SF鹽顆粒群,其固化的抑制性優(yōu)異。此外還可確認,在所述含量范圍內(nèi),脂肪酸甲酯的含量越高,固化的抑制性越優(yōu)異。進一步地可以確認,使用了結(jié)晶度小于50%的(A)成分的包覆α-SF鹽顆粒群中,更具有提高固化的抑制性的效果。另一方面,使用(b1’-1)成分代替了(b1)成分的包覆α-SF鹽顆粒群(比較例1),其中,(b1’-1)成分自身凝集,得不到粒徑效果從而不能得到充分的固化抑制性。此外,使用(b1’-2)成分代替了(b1)成分的包覆α-SF鹽顆粒群(比較例2~6),例如可以由包覆了相同(A)成分的實施例2與比較例2,實施例3與比較例3等的對比而清楚的得知,其任一項均比適用本發(fā)明的α-SF鹽顆粒群的固化抑制性差。根據(jù)以上結(jié)果可以確認適用本發(fā)明的包覆α-SF鹽顆粒群,其固化的抑制性優(yōu)異?!井a(chǎn)業(yè)上的可利用性】適用了本發(fā)明的包覆α-SF鹽顆粒群,可用于粉末洗滌劑等。當前第1頁1 2 3