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通過(guò)至少兩個(gè)彼此耦合的化學(xué)反應(yīng)連續(xù)生產(chǎn)產(chǎn)品的方法與流程

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通過(guò)至少兩個(gè)彼此耦合的化學(xué)反應(yīng)連續(xù)生產(chǎn)產(chǎn)品的方法與流程

本發(fā)明涉及通過(guò)至少兩個(gè)彼此耦合的化學(xué)反應(yīng)連續(xù)生產(chǎn)產(chǎn)品的方法。

在工業(yè)上,許多化學(xué)產(chǎn)品以連續(xù)或半連續(xù)運(yùn)行的方法來(lái)生產(chǎn)。在此,一種或多種進(jìn)料在化學(xué)反應(yīng)中進(jìn)一步加工成其它材料。一種或多種由此制成的材料可以再進(jìn)入隨后的第二化學(xué)反應(yīng)中,在其中最終制成所需的最終產(chǎn)品。在此,連續(xù)意味著材料無(wú)中斷地供往化學(xué)反應(yīng)并且該化學(xué)反應(yīng)無(wú)中斷地產(chǎn)生反應(yīng)產(chǎn)物(后續(xù)工藝中的進(jìn)料或中間體)。“無(wú)中斷”在此是指實(shí)際發(fā)生反應(yīng)的時(shí)期并且不排除反應(yīng)可以例如由于停工維護(hù)而中斷。在下文中,將供入該生產(chǎn)過(guò)程的物質(zhì)稱(chēng)作進(jìn)料,縮寫(xiě)為“e”。從該裝置的出口流出的產(chǎn)物被稱(chēng)作輸出材料,縮寫(xiě)為“a”。中間體用縮寫(xiě)“z”表示。

在這樣的嵌套工藝中,由于作為基礎(chǔ)的反應(yīng)方程式的預(yù)先確定的化學(xué)計(jì)量,必然一起形成聯(lián)產(chǎn)物。在工業(yè)方法中,由于經(jīng)濟(jì)性和環(huán)境保護(hù)的原因,力求盡可能地再利用形成的聯(lián)產(chǎn)物。例如,在許多化學(xué)工藝,如通過(guò)相應(yīng)的胺化合物的光氣化制備異氰酸酯中獲得作為聯(lián)產(chǎn)物的氯化氫,其例如可在氧化成氯之后重新使用。

在多級(jí)反應(yīng)中,同樣可形成這樣的聯(lián)產(chǎn)物,其中存在這樣的情況,后續(xù)反應(yīng)的聯(lián)產(chǎn)物可任選在事先處理后作為進(jìn)料供入第一化學(xué)反應(yīng)。通過(guò)第一化學(xué)反應(yīng),將甲苯硝化成硝基甲苯,接著進(jìn)行第二化學(xué)反應(yīng),將硝基甲苯硝化成二硝基甲苯的二硝基甲苯的制備即屬于這種情況。通常借助硝酸和硫酸的混合物進(jìn)行硝化,其中得到酸相(“廢酸”),其被硝化的聯(lián)產(chǎn)物,即水稀釋。對(duì)于生成二硝基甲苯的第二反應(yīng)而言,需要比生成硝基甲苯的第一反應(yīng)更高的硫酸濃度。因此,通常將進(jìn)行該反應(yīng)之后分離出的濃硫酸加入到第二反應(yīng)步驟中,而將通過(guò)該反應(yīng)稀釋的硫酸加入到第一反應(yīng)步驟中。在此,也形成水作為聯(lián)產(chǎn)物,其繼續(xù)稀釋硫酸。在第一反應(yīng)中也分離出硫酸。通常將其濃縮,并隨后可再用于第二反應(yīng)階段。

這種方法下面以抽象方式借助圖1進(jìn)一步說(shuō)明,其中材料z1和a2可被視為聯(lián)產(chǎn)物,因?yàn)橛捎谶M(jìn)行的反應(yīng)的性質(zhì),它們以規(guī)定的彼此的比例獲得。這兩個(gè)化學(xué)反應(yīng)以此方式的耦合具有許多經(jīng)濟(jì)和生態(tài)優(yōu)點(diǎn),因?yàn)樵谶@種工藝模式中廢物流的產(chǎn)生最小化。但是,兩個(gè)化學(xué)反應(yīng)的這種耦合也帶來(lái)挑戰(zhàn)。

供入化學(xué)反應(yīng)的所有材料(下文通常也稱(chēng)作材料)的質(zhì)量流量必須精確地互相匹配。這迄今如此實(shí)現(xiàn),即通過(guò)預(yù)先給定所選材料的預(yù)期流速fi,soll或?qū)嶋H流速fi,ist和將其它材料的質(zhì)量流量調(diào)節(jié)至相對(duì)于這一流速的合適預(yù)期流速fi,soll。其它材料的預(yù)期質(zhì)量流量fi,soll與規(guī)定的材料的流速應(yīng)以何種比率-當(dāng)然始終在由作為基礎(chǔ)的反應(yīng)方程式的化學(xué)計(jì)量界定的范圍內(nèi)-理想地存在,對(duì)于所有常規(guī)化學(xué)反應(yīng)而言均是由專(zhuān)利和專(zhuān)業(yè)文獻(xiàn)已知的并且此外可通過(guò)本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的工程技術(shù)計(jì)算獲得。

因此,在用于彼此耦合的反應(yīng)的生產(chǎn)裝置的情況中,每單位時(shí)間力求的生產(chǎn)量的較大變化的啟動(dòng)或設(shè)置需要特別審慎。在實(shí)踐中如此行事,即,預(yù)先給定進(jìn)料或輸出材料(在根據(jù)圖1的例如第一進(jìn)料e1的方法中)的預(yù)期質(zhì)量流量,并通過(guò)基本上線性的提高而從瞬時(shí)實(shí)際值出發(fā)向該預(yù)期質(zhì)量流量起動(dòng),其中僅緩慢提高質(zhì)量流量。然后,相對(duì)于預(yù)先給定材料的流速類(lèi)似地設(shè)置其它材料的流速的預(yù)期值。

在“起振過(guò)程”(這在下面借助圖9也進(jìn)一步解釋?zhuān)┢陂g,流速的實(shí)際值不可避免地與預(yù)期值有或多或少較大的偏離。由于在具有彼此耦合的反應(yīng)的生產(chǎn)工藝中許多質(zhì)量流量必須相互匹配,因此,這里不合意偏差的風(fēng)險(xiǎn)特別高,這在極端情況下可能導(dǎo)致該工藝的中斷。因此,這也特別適用,因?yàn)橘|(zhì)量流量的提高迄今緩慢進(jìn)行,即在許多小的提高步驟中進(jìn)行,由此可能的誤差源的數(shù)量增加。尤其可能發(fā)生,不同質(zhì)量流量的調(diào)節(jié)器可隨時(shí)間具有不同的調(diào)節(jié)偏差。由此會(huì)導(dǎo)致化學(xué)計(jì)量,即材料流相互比率的不容許的偏差。例如,一個(gè)調(diào)節(jié)器可能過(guò)調(diào),即實(shí)際值超過(guò)預(yù)期值,而另一調(diào)節(jié)器將實(shí)際值僅非常緩慢地引向預(yù)期值,由此實(shí)際值明顯小于預(yù)期值。如果由于工藝相關(guān)的原因不容許這樣的偏差,則當(dāng)反應(yīng)物的實(shí)際值的比率在規(guī)定的區(qū)間外時(shí),就必須關(guān)停生產(chǎn)裝置。

盡管一個(gè)可能的解決方案在于,在供入的材料的流速彼此的所需比率的偏差較大-但仍在特定界限值內(nèi)的情況下-中斷該規(guī)定的材料的流速的進(jìn)一步提高,直至該系統(tǒng)再次穩(wěn)定。這一方式具有各種缺點(diǎn):

?輸出材料的流速的緩慢提高造成生產(chǎn)損失。

?在這樣的臨界期期間,由操作人員進(jìn)行監(jiān)控的復(fù)雜性提高。

?所述程序復(fù)雜并且僅具有小的容錯(cuò)度。

此外,可能需要給個(gè)別的參與材料提供相對(duì)較大的中間存儲(chǔ)體積。在圖1中所示的生產(chǎn)裝置的實(shí)例中,為了啟動(dòng),例如可能需要在中間存儲(chǔ)容器中保持儲(chǔ)存較大量的兩種聯(lián)產(chǎn)物(即中間體z2和第二輸出材料a2)。這在經(jīng)濟(jì)上是不利的,至少在其持續(xù)相對(duì)較長(zhǎng)時(shí)間時(shí),并隱藏著安全風(fēng)險(xiǎn)。這造成投資成本和維護(hù)成本提高。此外,完全可能想到這種實(shí)施方式僅因技術(shù)原因受到限制的情況,例如在聯(lián)產(chǎn)物之一僅穩(wěn)定有限時(shí)間或在長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存時(shí)侵襲中間儲(chǔ)存的材料時(shí)。

但是,迄今在相關(guān)專(zhuān)利和技術(shù)文獻(xiàn)中對(duì)與用于彼此耦合的反應(yīng)的化學(xué)生產(chǎn)裝置運(yùn)行相關(guān)聯(lián)的這些特別的挑戰(zhàn)最多有限地給予了關(guān)注。與通過(guò)彼此耦合的反應(yīng)(甲苯硝化成單硝基甲苯(例如圖1中的化學(xué)反應(yīng)c1)和單硝基甲苯硝化成二硝基甲苯(例如圖1中的化學(xué)反應(yīng)c2))生產(chǎn)二硝基甲苯,在專(zhuān)利文獻(xiàn)中經(jīng)常討論各質(zhì)量流的比率,但尤其沒(méi)有評(píng)價(jià)上述問(wèn)題。acssymposiumseries,卷623,第21章,“industrialnitrationoftoluenetodinitrotoluene”僅以相當(dāng)籠統(tǒng)的方式公開(kāi)了,必須精確監(jiān)測(cè)進(jìn)料的流入量,并在某些情況下出于安全原因提供緊急停機(jī)。

因此本發(fā)明的目的是提供通過(guò)至少兩個(gè)彼此耦合的化學(xué)反應(yīng)連續(xù)生產(chǎn)產(chǎn)品的改進(jìn)的方法。

通過(guò)根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的;優(yōu)選實(shí)施方案可由從屬權(quán)利要求和下文的描述獲悉。

根據(jù)本發(fā)明,提供通過(guò)至少兩個(gè)彼此耦合的化學(xué)反應(yīng)連續(xù)生產(chǎn)產(chǎn)品的方法。將至少兩種進(jìn)料供入第一化學(xué)反應(yīng),其中由所述進(jìn)料通過(guò)第一化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生多種中間體,和其中將至少一種中間體供入第二化學(xué)反應(yīng)。供入第二化學(xué)反應(yīng)的所述至少一種中間體,特別使用至少一種另外的材料,在第二化學(xué)反應(yīng)中進(jìn)一步加工成多種輸出材料,即形成化學(xué)產(chǎn)品和至少一種其它輸出材料。供入反應(yīng)之一的供入材料的流速借助各自的調(diào)節(jié)裝置設(shè)定,其中給每種供入的材料分配一個(gè)單獨(dú)的調(diào)節(jié)裝置,其中向至少一個(gè)調(diào)節(jié)裝置,特別是所有調(diào)節(jié)裝置,提供各一個(gè)由調(diào)節(jié)器規(guī)定的控制變量。在此,將調(diào)節(jié)裝置理解為是指可隨輸入變量,例如調(diào)節(jié)器的輸出數(shù)據(jù)改變物理參數(shù),例如質(zhì)量流量的裝置。這些包括例如可調(diào)節(jié)其打開(kāi)程度的閥或可調(diào)節(jié)其輸送量的泵。

本發(fā)明的方法的特征在于,為了改變化學(xué)產(chǎn)品的生產(chǎn)速率,在起振階段期間,替代由各自的調(diào)節(jié)器規(guī)定的控制變量,在每種情況下向這些調(diào)節(jié)裝置中的至少一個(gè)提供臨時(shí)控制變量,其中根據(jù)至少一個(gè)控制單元的規(guī)定的值生成一個(gè)或多個(gè)臨時(shí)控制變量。

在本發(fā)明范圍內(nèi),當(dāng)一個(gè)化學(xué)反應(yīng)的至少一種聯(lián)產(chǎn)物任選在處理后用作另一化學(xué)反應(yīng)中的反應(yīng)參與物時(shí),兩個(gè)化學(xué)反應(yīng)是耦合的。在此,將化學(xué)反應(yīng)的聯(lián)產(chǎn)物理解為是指,除了該反應(yīng)的所追求的目標(biāo)產(chǎn)物外,由于基于該反應(yīng)方程式的天然給定的化學(xué)計(jì)量而不可避免一起形成的產(chǎn)物。在制備二硝基甲苯的范圍內(nèi),這種聯(lián)產(chǎn)物是在硝化反應(yīng)的過(guò)程中形成的水,其被硫酸吸收。這有別于副產(chǎn)物,副產(chǎn)物的形成可通過(guò)改進(jìn)的反應(yīng)條件、催化劑的合適選擇和類(lèi)似措施至少減至最少。

這里要求保護(hù)的方法因此涉及進(jìn)行生產(chǎn)速率的改變。將生產(chǎn)速率尤其理解為是指,參與該方法的材料的所需流速,即流速的預(yù)期值。特別地,這也可用于使生產(chǎn)速率改變,特別是提高至少30%,優(yōu)選至少50%的情況中,特別是在生產(chǎn)裝置由靜止?fàn)顟B(tài)開(kāi)動(dòng)的情況中。

在初始狀態(tài)下,生產(chǎn)速率具有與最終狀態(tài)下不同的值。特別地,該方法可用于開(kāi)動(dòng)生產(chǎn)工藝的過(guò)程中;因此,在初始狀態(tài)下的生產(chǎn)速率為0,而在最終狀態(tài)下,該生產(chǎn)速率,特別是生產(chǎn)裝置的標(biāo)稱(chēng)容量不同于0?;蛘?,例如由于需求的原因,該生產(chǎn)裝置可以在僅以降低的,例如以標(biāo)稱(chēng)容量的一半運(yùn)行一定的時(shí)期,然后應(yīng)該盡可能快地又開(kāi)動(dòng)到標(biāo)稱(chēng)容量。本發(fā)明的方法同樣包括當(dāng)前生產(chǎn)能力顯著降低的相反情況。

本發(fā)明的關(guān)鍵方面特別在于,為了改變生產(chǎn)速率,使調(diào)節(jié)器(即至少一個(gè)調(diào)節(jié)器)暫時(shí)失效并被一個(gè)或多個(gè)控制器替代。該控制器現(xiàn)基于規(guī)定的值生成控制變量。該規(guī)定的值特別與生產(chǎn)速率的改變有關(guān)。該規(guī)定的值特別可以是供入化學(xué)反應(yīng)之一的材料的流速的預(yù)期值;或者,該規(guī)定的值可以是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的輸出材料的流速的預(yù)期值。

當(dāng)在該起振階段期間向正好一個(gè)調(diào)節(jié)裝置提供這一臨時(shí)控制變量時(shí),這優(yōu)選是用于設(shè)置供入化學(xué)反應(yīng)之一的材料(特別是進(jìn)料)的流速的調(diào)節(jié)裝置。用戶設(shè)置隨后優(yōu)選是這種材料的流速的預(yù)期值。在制備二硝基甲苯的情況下,甲苯流速的新預(yù)期值優(yōu)選是所述用戶設(shè)置。

本發(fā)明的方式能夠?qū)崿F(xiàn)各材料的流速的實(shí)際值的突變,特別是提高,這在幾秒后已經(jīng)具有相當(dāng)接近要實(shí)現(xiàn)的穩(wěn)態(tài)流速的值。通過(guò)調(diào)節(jié)器給出的控制變量通過(guò)臨時(shí)控制變量的橋接能使各調(diào)節(jié)器自身起振(einschwingen),且調(diào)節(jié)器對(duì)該工藝沒(méi)有任何影響。這種起振過(guò)程的優(yōu)點(diǎn)在于,由于提供臨時(shí)控制變量,實(shí)際值極快達(dá)到穩(wěn)態(tài);由于這種嵌套生產(chǎn)工藝中的一些調(diào)節(jié)回路的預(yù)期值通常依賴(lài)于其它調(diào)節(jié)回路的(現(xiàn)在穩(wěn)態(tài))實(shí)際值,有助于起振。

在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,也可以以這種方式向所有調(diào)節(jié)裝置提供控制變量。這可再一次加速該起振過(guò)程。

優(yōu)選地,借助數(shù)據(jù)庫(kù)通過(guò)控制單元的至少一個(gè)控制函數(shù)生成控制變量,所述數(shù)據(jù)庫(kù)中存儲(chǔ)這些調(diào)節(jié)裝置中的每一個(gè)的臨時(shí)流速和相關(guān)控制變量之間的數(shù)學(xué)關(guān)系。該控制單元因此在起振階段期間利用以前存儲(chǔ)的知識(shí),例如下述類(lèi)型

“當(dāng)已將閥打開(kāi)到這一程度(控制變量)時(shí),則特定量的材料(流速)流過(guò)這一閥”

這種關(guān)系能使控制單元將閥足夠好地設(shè)定至所需預(yù)期值,其中流速的實(shí)際值剛好對(duì)應(yīng)于預(yù)期值在這一階段中并不重要。相反,在這一起振階段中重要的是,使該方法在高水平下首先達(dá)到穩(wěn)態(tài)。由于基本上同時(shí)調(diào)節(jié)與期望的流速對(duì)應(yīng)的所有相關(guān)調(diào)節(jié)裝置,可以在極短時(shí)間內(nèi),特別在幾秒內(nèi)達(dá)到這樣的穩(wěn)態(tài)。

優(yōu)選地,考慮規(guī)定的值,特別是借助化學(xué)計(jì)量函數(shù),對(duì)于每種供入的材料生成臨時(shí)流速的預(yù)期值,其中將這一預(yù)期值作為生成相關(guān)臨時(shí)控制變量的基礎(chǔ)。如在穩(wěn)態(tài)調(diào)節(jié)操作中那樣,供入的材料的流速在起振階段期間也必須至少在一定程度上互相匹配,以使調(diào)節(jié)器具有起振的機(jī)會(huì)?;瘜W(xué)計(jì)量函數(shù)生成各材料的流速的相互匹配的預(yù)期值,對(duì)應(yīng)于化學(xué)反應(yīng)所需的量比。該化學(xué)計(jì)量函數(shù)在此可以采用該工藝的其它測(cè)量值,特別是采用能夠得出該材料的濃度的值,例如密度。

在起振階段結(jié)束后,優(yōu)選從向這些調(diào)節(jié)裝置提供臨時(shí)控制變量變成向它們提供由各自的調(diào)節(jié)器規(guī)定的控制變量。如果調(diào)節(jié)器現(xiàn)已起振,則它們?cè)俳邮湛刂谱兞康奶峁╯tellgr??envorgabe)。由于流速的實(shí)際值和(調(diào)節(jié)器的)預(yù)期值之間的差異現(xiàn)在相當(dāng)小,可以通過(guò)獨(dú)立調(diào)節(jié)回路毫無(wú)問(wèn)題地校正現(xiàn)仍存在的調(diào)節(jié)差異。

優(yōu)選在所有調(diào)節(jié)器供應(yīng)波動(dòng)范圍低于規(guī)定的閾值的控制變量時(shí)實(shí)現(xiàn)該起振階段的結(jié)束,以可轉(zhuǎn)換控制變量的提供。

該方法特別適用于制備二硝基甲苯,這借助實(shí)施例還更詳細(xì)地解釋。

本發(fā)明還涉及化學(xué)生產(chǎn)裝置用于實(shí)施本發(fā)明的方法的用途。

本發(fā)明還涉及一種調(diào)節(jié)和控制布置,其被配置用于調(diào)節(jié)和控制上述類(lèi)型的方法。該布置包含控制單元以及用于向用于影響流動(dòng)材料的流速的調(diào)節(jié)裝置更替地提供控制變量的多個(gè)調(diào)節(jié)器、用于存儲(chǔ)控制變量和流速之間的關(guān)系的數(shù)據(jù)庫(kù),借此,所述控制單元根據(jù)流速的預(yù)期值提供臨時(shí)控制變量。

下面借助附圖闡釋本發(fā)明,其中顯示:

圖1連續(xù)生產(chǎn)化學(xué)產(chǎn)品的傳統(tǒng)方法的工藝流程圖;

圖2圖解與圖1對(duì)應(yīng)的方法中的質(zhì)量流量的調(diào)節(jié)的兩個(gè)工藝流程圖;

圖3圖2a的工藝流程圖,輔以用于確定預(yù)期值的計(jì)算單元;

圖4圖3的工藝流程圖,輔以用于生成臨時(shí)控制變量和預(yù)期值的控制單元;

圖5圖4的工藝流程圖,在后續(xù)工藝步驟中;

圖6圖5的工藝流程圖,在后續(xù)工藝步驟中;

圖7詳細(xì)的圖4至6的控制單元;

圖8在進(jìn)行本發(fā)明的方法時(shí)的流量值的曲線圖;

圖9在進(jìn)行本發(fā)明的另一方法時(shí)的流量值的曲線圖;

圖10在進(jìn)行現(xiàn)有技術(shù)的方法時(shí)的流量值的曲線圖。

圖1示意性顯示連續(xù)生產(chǎn)化學(xué)產(chǎn)品的方法的工藝流程圖。要生產(chǎn)的化學(xué)產(chǎn)品在這一實(shí)例中是第一輸出材料a1。

使用至少兩種進(jìn)料e1、e2并供入第一化學(xué)反應(yīng)c1。借助調(diào)節(jié)裝置ve1、ve2,例如流量閥設(shè)定引入的各進(jìn)料e1、e2的流速(在進(jìn)一步描述過(guò)程中用附圖標(biāo)記f標(biāo)示)。在第一化學(xué)反應(yīng)c1中,將進(jìn)料e1、e2加工成多種中間體,在本情況中為兩種中間體z1、z2。

將中間體之一,在此為第二中間體z2直接供入第二化學(xué)反應(yīng)c2。借助調(diào)節(jié)裝置vz2設(shè)定第二中間體z2的流速。此外,將另外的材料w1、w2供入第二化學(xué)反應(yīng)c1。也借助調(diào)節(jié)裝置vw1、vw2設(shè)定所述另外的材料的流速。另外的材料w1、w2之一又可通過(guò)第一中間體z1的后處理來(lái)制備。

第二化學(xué)反應(yīng)c1現(xiàn)加工供入其中的材料w1、w2以產(chǎn)生兩種輸出材料a1、a2。第一輸出材料a1是要最終生產(chǎn)的化學(xué)產(chǎn)品,而將第二輸出材料a2又送回第一化學(xué)反應(yīng)c1。這可如圖1中所示直接進(jìn)行;或者,第二輸出材料a2也可以在引入到第一化學(xué)反應(yīng)中之前與其它進(jìn)料之一混合(未顯示)。

在進(jìn)行這種方法時(shí)的特別之處和同時(shí)困難在于,在每種情況下將在之前的化學(xué)反應(yīng)之一c2或c1中剛制備的至少一種材料(a2、z2)供入化學(xué)反應(yīng)c1和/或c2。因此,如果要提高一個(gè)化學(xué)反應(yīng),例如用于最終生產(chǎn)第一輸出材料a1的第二化學(xué)反應(yīng)c2的生產(chǎn)速率,例如使其翻倍,則供入其中的材料z2(以及其它材料)絕對(duì)需要在第一化學(xué)反應(yīng)c1的相應(yīng)提高的生產(chǎn)速率下來(lái)提供。

此外,在當(dāng)前的情況下,第一化學(xué)反應(yīng)c1同樣需要第二輸出材料a2作為要供入的材料,其中第二進(jìn)料a2僅由第二化學(xué)反應(yīng)c2產(chǎn)生。因此存在反向耦合,以使每個(gè)化學(xué)反應(yīng)c1、c2依賴(lài)于各自的另一化學(xué)反應(yīng)c2、c1的產(chǎn)物。

由于例如調(diào)節(jié)裝置中的磨損和指令變量的變化,材料的實(shí)際流速始終發(fā)生波動(dòng),其在規(guī)定的極限值(包括極限值區(qū)間)內(nèi)可容許??赏ㄟ^(guò)自動(dòng)或手動(dòng)輸入或改變參數(shù),特別是借助附加調(diào)節(jié)構(gòu)件,例如料位調(diào)節(jié)器來(lái)規(guī)定這樣的極限值??梢詾橄嗤狭鞯谋舜巳哂嗟牧髁繙y(cè)量的偏差或各料流的流速的預(yù)期值和實(shí)際值之間的偏差提供極限值??梢葬槍?duì)每種材料不同地設(shè)置容許的極限值。提高的硫酸的值例如在甲苯的硝化中的破壞性低于提高的硝酸的值。超過(guò)這些極限在極端情況下會(huì)導(dǎo)致整個(gè)生產(chǎn)裝置剎停(verriegelung)。

這種方法特別用于生產(chǎn)二硝基甲苯作為第一輸出材料a1。第一進(jìn)料e1是甲苯,第二進(jìn)料e2是硝酸,第一中間體z1是廢酸(即基本上是稀硫酸),第二中間體z2是單硝基甲苯,第二輸出材料a2是稀硫酸,第一另外的材料w1是硫酸且第二另外的材料w2是硝酸。在第一化學(xué)反應(yīng)c1中,進(jìn)行甲苯e1、硝酸e2和硫酸a2的硝化和隨后相分離成基本上是單硝基甲苯和基本上是廢酸。在第二化學(xué)反應(yīng)中,基本上是單硝基甲苯z2用硝酸w2和硫酸w1硝化和隨后相分離以產(chǎn)生二硝基甲苯a1和基本上是硫酸a2??梢詫?duì)源自第一化學(xué)反應(yīng)的廢酸z1進(jìn)行后處理,特別是濃縮,產(chǎn)生硫酸w1,其又供入第二化學(xué)反應(yīng)。

在傳統(tǒng)方法中,這例如通過(guò)使要供入工藝的不同材料或產(chǎn)品始終以足夠的量保持在中間存儲(chǔ)中來(lái)解決??梢越柚@樣的中間存儲(chǔ)來(lái)平衡化學(xué)反應(yīng)的需求與在先的化學(xué)反應(yīng)的當(dāng)前生產(chǎn)速率之間的可能的差異。但是,這是對(duì)這一問(wèn)題的相當(dāng)不合意的解決方案,因?yàn)榇罅康闹虚g存儲(chǔ)的材料也代表安全風(fēng)險(xiǎn)和/或造成高成本。因此,原則上存在使中間存儲(chǔ)的材料的量保持盡可能小的需要。

現(xiàn)借助圖2解釋如何調(diào)節(jié)材料的流速。術(shù)語(yǔ)流速在此表示已流過(guò)的材料的量,無(wú)論以單位時(shí)間質(zhì)量還是單位時(shí)間體積測(cè)得。

圖2a中借助第二進(jìn)料e2示例性地解釋了流速調(diào)節(jié)。第二進(jìn)料2要以特定流速fe2,soll,r供入第一化學(xué)反應(yīng)c1。未顯示的流量測(cè)量?jī)x提供瞬時(shí)流速的實(shí)際值fe2,ist。通過(guò)這一實(shí)際值fe2,ist與預(yù)期值fe2,soll,r的比較生成調(diào)節(jié)差異。調(diào)節(jié)器re2現(xiàn)在基于這一調(diào)節(jié)差異將控制變量se,2r傳送至調(diào)節(jié)裝置ve2并由此向這一調(diào)節(jié)裝置提供這一控制變量。調(diào)節(jié)裝置ve2現(xiàn)適當(dāng)?shù)靥岣呋蚪档蛯?shí)際流速fe2,ist。作為流量測(cè)量?jī)x,尤其可以使用超聲流速測(cè)量?jī)x、質(zhì)量流量測(cè)量?jī)x、感應(yīng)式流量測(cè)量?jī)x或動(dòng)壓測(cè)量?jī)x。不同于圖2中的描繪,這樣的測(cè)量?jī)x也可布置在以流動(dòng)方向來(lái)看在調(diào)節(jié)裝置ve2的上游。由于調(diào)節(jié)裝置ve2上游的通常較高的壓力,在此可以更可靠地測(cè)量實(shí)際值,因?yàn)樘貏e避免由于氣相形成造成的測(cè)量值的歪曲。優(yōu)選對(duì)各流量值冗余地進(jìn)行流量測(cè)量,特別是通過(guò)時(shí)間上平行地進(jìn)行多個(gè)測(cè)量。

優(yōu)選用于此類(lèi)用途的調(diào)節(jié)器re2包含一個(gè)整體組件。其優(yōu)選是pid調(diào)節(jié)器,因?yàn)榇祟?lèi)調(diào)節(jié)器不僅將瞬時(shí)流速盡可能好地調(diào)節(jié)至預(yù)期值,而且還可長(zhǎng)期精確地調(diào)節(jié)流過(guò)的材料量的總量。

圖2b基本上是圖2a中描繪的調(diào)節(jié)回路的復(fù)制。但是,與圖2中的描繪的差異是使用通用附圖標(biāo)記,以表明圖2a中描繪的調(diào)節(jié)回路也可用于調(diào)節(jié)引入的所有其它材料,即其它進(jìn)料e1、另外的材料w1、w2、第二中間體z2和第二輸出材料a2的流量,它們各自必須以調(diào)節(jié)量供入這兩個(gè)化學(xué)反應(yīng)?;旧?,指數(shù)i因此代表材料e1、e2、w1、w2、z2、a2,要調(diào)節(jié)它們各自的流速fi。

在穩(wěn)態(tài)調(diào)節(jié)運(yùn)行中,輸出材料的生產(chǎn)速率基本恒定?;旧?,該化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)以始終不變的生產(chǎn)速率運(yùn)行。這意味著,必須基本上以恒定的流入量向該化學(xué)反應(yīng)供應(yīng)適當(dāng)材料。為此,必須調(diào)節(jié)所有材料的流速。圖3中現(xiàn)在例如對(duì)于材料e2顯示,如何根據(jù)另一材料的流速(例如另一進(jìn)料e1的瞬時(shí)流速fe1,ist)調(diào)節(jié)其流速fe2,ist。

由未顯示的流量測(cè)量?jī)x測(cè)量另一進(jìn)料e1的流速的實(shí)際值fe1,ist并輸入計(jì)算機(jī)單元11。這一計(jì)算機(jī)單元11現(xiàn)以與圖2a類(lèi)似的方式計(jì)算第二進(jìn)料e2的必需流速,這相當(dāng)于該流速的預(yù)期值fe2,soll,r。考慮第一化學(xué)反應(yīng)c1內(nèi)的化學(xué)計(jì)量條件進(jìn)行這一計(jì)算。在圖3中,這以簡(jiǎn)化形式通過(guò)化學(xué)計(jì)量系數(shù)νi乘以另一進(jìn)料e1的流速的實(shí)際值fe1,ist表示。如果第一進(jìn)料e1的流速fe1,ist產(chǎn)生波動(dòng),則流速中的這些偏差通過(guò)調(diào)節(jié)回路在將化學(xué)計(jì)量系數(shù)計(jì)入考慮的情況下短時(shí)地也反映到第二進(jìn)料e2的流速的預(yù)期值fe2,soll上(見(jiàn)下文圖8中的附圖標(biāo)記21、22和28、29)。第二進(jìn)料e2的實(shí)際流速fe2,ist跟隨第一進(jìn)料e1的實(shí)際流速fe1,ist。第一進(jìn)料e1的流速又可根據(jù)參與該制備方法的另一材料的流速來(lái)調(diào)節(jié),特別是借助第一輸出材料a1的所需輸出fa1,soll。

通過(guò)計(jì)算機(jī)單元11計(jì)算預(yù)期值此外可使用其它化學(xué)和/或物理參數(shù)進(jìn)行。顯示對(duì)材料e1和e2的材料流測(cè)定各自的密度ρe1和ρe2并傳給計(jì)算機(jī)單元11??梢越柚芏扔?jì)算各材料的濃度,這對(duì)所需流速而言是重要的。在下面更詳細(xì)描述的二硝基甲苯的制備中,已經(jīng)可以借助密度確定第二中間體中的二硝基甲苯的比例。第二中間體z2中的二硝基甲苯比例越高,可以相應(yīng)地減少硝酸(第二另外的材料w2)的添加。這些解釋意味著,在此稱(chēng)作材料的產(chǎn)品并非必須是純的材料。

現(xiàn)在借助圖4至7解釋為實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)速率的突增將采取何種措施。特別在該裝置停機(jī)后要再進(jìn)行輸出材料的生產(chǎn)時(shí)使用這種方法。為清楚起見(jiàn),在進(jìn)一步的圖中省略材料e1和e2的密度ρ的描繪。

圖4基于圖3中所示的調(diào)節(jié)回路。但是,可以看出,已中斷調(diào)節(jié)器re2和調(diào)節(jié)裝置ve2之間的數(shù)據(jù)連接。這意味著,不向調(diào)節(jié)裝置ve2提供由調(diào)節(jié)回路規(guī)定的調(diào)節(jié)器re2的控制變量se2,r。相反,向調(diào)節(jié)裝置ve2提供由控制單元se提供的臨時(shí)控制變量se2,temp。因此,由調(diào)節(jié)器提供的控制變量se2,r被由控制單元se提供的臨時(shí)控制變量se2,temp覆蓋。臨時(shí)控制變量se2,temp的計(jì)算又基于控制單元se的輸入值,例如用戶設(shè)置nv的輸入值,其是例如第一進(jìn)料a1的生產(chǎn)速率所需的預(yù)期值。下面借助圖7進(jìn)一步解釋其計(jì)算。

同時(shí),也由控制單元se提供第二進(jìn)料e2的流速的臨時(shí)預(yù)期值fe2,soll,temp,并供應(yīng)給調(diào)節(jié)器re2。調(diào)節(jié)器re2因此以一種空閑模式運(yùn)行,其中盡管由調(diào)節(jié)器re2提供或生成控制變量se2,r;但(尚)沒(méi)有將這一控制變量se2,r供應(yīng)給調(diào)節(jié)裝置ve2。這里的特別之處還在于,調(diào)節(jié)器re2不基于由該方法規(guī)定的預(yù)期值fe2,soll,r工作,而是基于由控制單元se提供的預(yù)期值fe2,soll,temp工作,這同樣在下文中更詳細(xì)解釋。

在第二步驟中,如圖5中所示,現(xiàn)不再向調(diào)節(jié)裝置ve2提供臨時(shí)控制變量se2,temp,而是提供由調(diào)節(jié)器re2提供的控制變量se2,r。但是,特別之處仍在于,仍由控制單元se如前述般向調(diào)節(jié)器re2提供預(yù)期值fe2,soll,temp,但不考慮其它材料的流速。

在第三步驟中,如圖6中所示,現(xiàn)也將輸入調(diào)節(jié)器re2的預(yù)期值切換成通過(guò)該方法規(guī)定的預(yù)期值fe2,soll,r;至此又未考慮由控制單元se規(guī)定的所有值,即預(yù)期值fe2,soll,temp和控制變量se2,temp。這現(xiàn)在基本上相當(dāng)于按照?qǐng)D3的線路設(shè)計(jì),因?yàn)樵摲椒ìF(xiàn)在完全與控制單元se脫耦。

現(xiàn)在借助圖7更詳細(xì)解釋如圖4至6中所示的控制單元se的功能方式。在右側(cè),可識(shí)別用戶設(shè)置nv作為輸入值。用戶設(shè)置可以是例如要生產(chǎn)的產(chǎn)品a1的所需生產(chǎn)速率fa1,soll。如果現(xiàn)在已知要以何種量生產(chǎn)這一產(chǎn)品,則可以基于化學(xué)計(jì)量條件(和特別包括材料的其它物理或化學(xué)參數(shù))計(jì)算對(duì)于該方法中所有需要的材料的所需預(yù)期值,這通過(guò)功能框12來(lái)進(jìn)行。功能框12的輸出值現(xiàn)在是每種重要材料(在該方法中調(diào)節(jié)其流速)的臨時(shí)預(yù)期值fi,soll,temp。示例性地并且作為其它材料的代表,顯示兩種進(jìn)料的流速的預(yù)期值fe1,soll,temp、fe2,soll,temp。這也類(lèi)似地適用于中間體z2和另外的材料w1、w2。功能框12也以類(lèi)似于計(jì)算機(jī)單元11(圖3)的方式使用其它化學(xué)和/或物理參數(shù)測(cè)定預(yù)期值,例如能夠得出關(guān)于各材料的濃度的結(jié)論的值,特別是密度ρ。

現(xiàn)將這些臨時(shí)規(guī)定的預(yù)期值fi,soll,temp、fe1,soll,temp、fe2,soll,temp各自導(dǎo)入控制函數(shù)13??刂坪瘮?shù)13在每種情況下基于流速的規(guī)定的臨時(shí)預(yù)期值fi,soll,temp、fe1,soll,temp、fe2,soll,temp計(jì)算用于所有相關(guān)調(diào)節(jié)裝置vi的臨時(shí)控制變量si,temp、se1,temp、se2,temp,可借助它們?cè)O(shè)置重要材料的流速。但是,不像常規(guī)那樣調(diào)節(jié)臨時(shí)控制參數(shù);相反,借助存儲(chǔ)許多控制變量或用于計(jì)算此類(lèi)控制變量的計(jì)算參數(shù)的數(shù)據(jù)庫(kù)db生成控制變量。

此類(lèi)數(shù)據(jù)庫(kù)db舉例描繪在圖7中。因此,以調(diào)節(jié)裝置vi為例顯示具有流速值f和相關(guān)調(diào)節(jié)變量s的關(guān)系表14’。如果流速值例如為0,則應(yīng)提供控制變量0;在要設(shè)置流速1的情況下,應(yīng)提供控制變量2,在要設(shè)置流速2的情況下,應(yīng)提供控制變量4。相應(yīng)的情況也適用于所有其它相關(guān)調(diào)節(jié)裝置??梢酝ㄟ^(guò)插值計(jì)算中間值。此類(lèi)數(shù)學(xué)關(guān)系不必以表格形式呈現(xiàn);也可以存儲(chǔ)計(jì)算公式14’’或特征數(shù)據(jù)集14’’’,然后數(shù)學(xué)評(píng)估。這些關(guān)系14可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定或工程計(jì)算生成。

這樣的關(guān)系14不是必須被靜態(tài)存儲(chǔ),而是可以動(dòng)態(tài)更新。為此,可以將當(dāng)前實(shí)際值與當(dāng)前控制變量相比較;基于此,可以進(jìn)行存儲(chǔ)在數(shù)據(jù)庫(kù)db中的關(guān)系的更新。

這些關(guān)系此外也可包括其它依賴(lài)性。因此,在該方法中使用泵輸送也為另一生產(chǎn)工藝需要的材料。根據(jù)泵的載荷有多高,在材料的進(jìn)料導(dǎo)管中可能出現(xiàn)壓力差,這必然使得該控制變量不僅依賴(lài)于預(yù)期流速,還依賴(lài)于導(dǎo)管中的壓力。

類(lèi)似于生產(chǎn)速率突變和流速的相關(guān)改變,也可以將冷卻劑料流的調(diào)節(jié)從溫度調(diào)節(jié)切換到控制。所需關(guān)系同樣存儲(chǔ)在數(shù)據(jù)庫(kù)db中。

借助圖8中的曲線圖進(jìn)一步圖解本發(fā)明的方法??梢钥匆?jiàn)例如材料a1(第一輸出材料)、e1(第一進(jìn)料)和e2(第二進(jìn)料)的不同流速f的曲線。在此,粗線始終代表相關(guān)的相應(yīng)預(yù)期值fa1,...,soll、fe1,...,soll或fe2,...,soll。如果已很好地調(diào)節(jié)各自的實(shí)際值fa1,ist、fe1,ist或fe2,ist,該實(shí)際值與各自的預(yù)期值重合并且無(wú)法在圖8中明確看出。但是,如果在實(shí)際值和相關(guān)預(yù)期值之間存在偏差,則各自的實(shí)際值的曲線通過(guò)以附圖標(biāo)記21-30提供的細(xì)線顯示在圖8中。

不同時(shí)間范圍,即時(shí)間范圍i(t<t1)、時(shí)間范圍ii(t1<t<t2)、時(shí)間范圍iii(t2<t<t3)和時(shí)間范圍iv(t>t3)顯示在圖8中。

在時(shí)間范圍i中,該方法如圖6(或圖3)中所示以穩(wěn)態(tài)運(yùn)行來(lái)工作。用戶設(shè)置nv對(duì)應(yīng)于預(yù)期值fa1,soll,即第一輸出材料a1的所需流速??紤]到化學(xué)計(jì)量比,規(guī)定第一進(jìn)料e1的流速的預(yù)期值fe1,soll,r,將其輸入相應(yīng)的調(diào)節(jié)器。第二進(jìn)料e2的流速的預(yù)期值fe2,soll,r依賴(lài)于第一進(jìn)料e1的流速的實(shí)際值fe1,ist。因此,第一進(jìn)料e1的流速的實(shí)際值fe1,ist的波動(dòng)在時(shí)間范圍i中例如用附圖標(biāo)記21標(biāo)示。第二進(jìn)料的流速的預(yù)期值fe2,soll,r遵循第一進(jìn)料e1的流速的實(shí)際值fe1,ist,這可由用附圖標(biāo)記22標(biāo)示的相應(yīng)同樣形狀的波動(dòng)看出。在很好地受到調(diào)節(jié)的調(diào)節(jié)器的情況下,第二進(jìn)料e2的流速的實(shí)際值fe2,ist追隨相應(yīng)的預(yù)期值fe2,soll,r,以使實(shí)際曲線(不可明確看出)與預(yù)期曲線(在此以粗線顯示)重合。

在時(shí)間點(diǎn)t1,現(xiàn)借助用戶設(shè)置nv驟然提高所需流速的預(yù)期值fa1,soll,例如提高50%。調(diào)節(jié)器為此如圖4中所示停止運(yùn)行。取而代之,向調(diào)節(jié)裝置ve1、ve2直接提供臨時(shí)控制變量se1,temp和se2,temp(見(jiàn)圖4)。同時(shí),通過(guò)控制單元se以臨時(shí)預(yù)期值fe1,soll,temp和fe2,soll,temp作為調(diào)節(jié)器的基礎(chǔ),由此在圖8中的時(shí)間點(diǎn)t1產(chǎn)生預(yù)期值曲線中的階躍。

各材料的不同調(diào)節(jié)段現(xiàn)不同地響應(yīng)相應(yīng)改變的驟然預(yù)期值提供或控制變量變化。對(duì)時(shí)間范圍ii中的所有三個(gè)實(shí)際值而言共同的是,不將它們明確調(diào)節(jié)至預(yù)期值,而是僅根據(jù)存儲(chǔ)在數(shù)據(jù)庫(kù)db(圖7)中的經(jīng)驗(yàn)值來(lái)控制。

在這方面,不足為奇的是,在時(shí)間點(diǎn)t2,不將流速fa1,ist、fe1,ist、fe2,ist準(zhǔn)確調(diào)節(jié)至相關(guān)預(yù)期值。但是,可以看出,由于根據(jù)本發(fā)明施加的控制,流速的實(shí)際值在時(shí)間點(diǎn)t1’(在t1后幾秒)已經(jīng)相當(dāng)接近預(yù)期值并且已建立穩(wěn)態(tài)。在時(shí)間點(diǎn)t2,現(xiàn)從臨時(shí)控制變量se1,temp,se2,temp變換成如圖5中所示由調(diào)節(jié)器規(guī)定的控制變量se1,r、se2,r。

其寬度相當(dāng)于容差值t的兩倍的容差帶30(陰影區(qū))顯示在圖8中。為了能夠從臨時(shí)控制變量se1,temp,se2,temp變換成由調(diào)節(jié)器r規(guī)定的控制變量se1,r、se2,r,各流速的實(shí)際值fa1,ist、fe1,ist、fe2,ist必須在容差帶30內(nèi);實(shí)際值因此不允許偏離預(yù)期值(在當(dāng)前情況中為臨時(shí)預(yù)期值fe2,soll,temp)大于容差值t。這也適用于要調(diào)節(jié)的其它流量;在圖8中,這僅以材料e2為例圖解。原則上,容差帶也可以非居中定位;朝上和朝下的容差值可以彼此不同。

替代性地或組合地,起振階段可具有至少一個(gè)規(guī)定的持續(xù)時(shí)間。這一規(guī)定的持續(xù)時(shí)間可以已在試驗(yàn)系列中測(cè)定并存儲(chǔ)。如果在此持續(xù)時(shí)間內(nèi)實(shí)際值不在容差帶30內(nèi),剎停,即停止該生產(chǎn)裝置,因?yàn)榭烧J(rèn)為發(fā)生故障。

在階段iii中,仍以由控制單元se規(guī)定的預(yù)期值fe1,soll,temp,fe2,soll,temp作為調(diào)節(jié)器的基礎(chǔ)。進(jìn)料e1和e2的實(shí)際值現(xiàn)極快調(diào)節(jié)到預(yù)期值fe1,soll,temp,fe2,soll,temp,以使預(yù)期值曲線在時(shí)間點(diǎn)t2后不久與實(shí)際值曲線重合。

但是,預(yù)期值仍繼續(xù)由控制單元se規(guī)定,以致各調(diào)節(jié)回路還不能響應(yīng)其它材料的流速波動(dòng)。如果例如第一進(jìn)料e1的流速的實(shí)際值fe1,ist具有波動(dòng)(曲線27),則其保留,而對(duì)第二進(jìn)料e2的流速的預(yù)期值曲線或?qū)嶋H值曲線沒(méi)有影響。在時(shí)期ii、iii中,即在t1和t3之間,調(diào)節(jié)器可以起振。因此,t1和t3之間的時(shí)間被稱(chēng)作起振階段。

在時(shí)間點(diǎn)t3,現(xiàn)也切換作為各調(diào)節(jié)器基礎(chǔ)的預(yù)期值。由控制單元se規(guī)定的臨時(shí)預(yù)期值fe1,soll,temp、fe2,soll,temp現(xiàn)在被受該方法影響的預(yù)期值fe1,soll,r、fe2,soll,r替代。因此,在時(shí)間范圍iv中第一進(jìn)料e1的流速的實(shí)際值fe1,ist(曲線28)的波動(dòng)以類(lèi)似于時(shí)間范圍i的方式對(duì)第二進(jìn)料e1的流速的預(yù)期值fe2,soll,r(曲線29)具有直接影響。通過(guò)該切換在每種情況中在時(shí)間點(diǎn)t3在預(yù)期值曲線中產(chǎn)生小的階躍。由于在此時(shí)間點(diǎn)(t3)起振的調(diào)節(jié)回路,將實(shí)際值快速調(diào)節(jié)到新的預(yù)期值。

以材料e1和e2的流速為例描述的內(nèi)容可以類(lèi)似地用于所有其它相關(guān)材料和流速。

圖9中描述了本發(fā)明的方法的另一形式。對(duì)于時(shí)間范圍ii中的起振階段,現(xiàn)在對(duì)進(jìn)料e1和e2顯示由該方法規(guī)定的預(yù)期值fe1,soll,r和fe2,soll,r。這些遵循該方法中測(cè)得的流速的其它實(shí)際值。由于其它材料的實(shí)際值通過(guò)本發(fā)明的方式極快達(dá)到穩(wěn)態(tài),因此預(yù)期值極快追隨這些實(shí)際值達(dá)到穩(wěn)態(tài)。

可以看出,實(shí)際值fe1,ist,fe2,ist可以在起振過(guò)程t1開(kāi)始后不久已經(jīng)比通過(guò)該方法由調(diào)節(jié)器規(guī)定的預(yù)期值fe1,soll,r,fe2,soll,r更接近預(yù)期值。由此明顯更快達(dá)到相當(dāng)接近最終穩(wěn)態(tài)(iv)的穩(wěn)態(tài),這有利于調(diào)節(jié)器的快速起振。此外,這也適用于圖8中描述的方法。在那里,為清楚起見(jiàn),在時(shí)間范圍ii和iii中沒(méi)有顯示由該方法規(guī)定的預(yù)期值fe1,soll,r,fe2,soll,r。

在對(duì)應(yīng)于圖9的備選方法中,現(xiàn)在完全省略根據(jù)圖5的步驟(根據(jù)圖8的時(shí)間范圍iii)。取而代之地,向調(diào)節(jié)裝置供應(yīng)臨時(shí)控制變量,直至所有調(diào)節(jié)回路已起振。這可如此看出,即預(yù)期值fe1,soll,r和fe2,soll,r已漸近接近極限值。在每種情況下在時(shí)間點(diǎn)t3出現(xiàn)這種情況。向調(diào)節(jié)裝置供應(yīng)的控制變量隨后一次性切換成由調(diào)節(jié)器規(guī)定的控制變量se1,r和se1,r。通過(guò)存儲(chǔ)的值規(guī)定起振階段ii的持續(xù)時(shí)間(t3-t1)。

上文已描述借助極限值監(jiān)測(cè)該方法;如果發(fā)現(xiàn)已偏離可容許的極限值,剎停生產(chǎn)裝置。在本方法中,極限值在不同時(shí)間范圍內(nèi)可變化。在該裝置以穩(wěn)態(tài)運(yùn)行的時(shí)間范圍i和iv中,使用很窄的極限值。在時(shí)間范圍ii和iii(起振階段)中,使用較寬的極限值,即容許較大的偏差。

本發(fā)明方法的一個(gè)主要優(yōu)點(diǎn)在于,可以顯著更快使裝置達(dá)到屬于新的所需生產(chǎn)量的穩(wěn)態(tài)。因此明顯縮短必須容許這些較寬極限值的時(shí)期。總體而言,本發(fā)明的方法更安全并產(chǎn)生更少次品。

通過(guò)本發(fā)明的方法也使得視需要停止和重啟生產(chǎn)裝置更簡(jiǎn)單。因此出于維護(hù)目的停止該裝置更加方便。由此可以不成問(wèn)題地縮短維護(hù)間期,這提高該裝置的可靠性。此外,該控制方法可輔以自動(dòng)沖洗周期,由此自動(dòng)從管道中沖洗掉硝基芳烴,這進(jìn)一步改進(jìn)該裝置的安全性。

為了監(jiān)測(cè)該方法是否正確運(yùn)行,可以提供指示器,操作人員可從中獲悉例如第一化學(xué)反應(yīng)c1的當(dāng)前產(chǎn)生的化學(xué)計(jì)量比。例如,第一化學(xué)反應(yīng)c1在兩種進(jìn)料e1和e2之間的化學(xué)計(jì)量系數(shù)為ν=2?,F(xiàn)可以在將這些材料的濃度計(jì)入考慮的情況下由這兩種進(jìn)料e1和e2的流量測(cè)量的實(shí)際值計(jì)算實(shí)際化學(xué)計(jì)量比。如果指示1.9的值,則供入的材料e1太少,而在值2.1的情況下,供入的材料e1太多。如果要確保材料之一反應(yīng),可有意識(shí)地在一定程度上偏離化學(xué)計(jì)量系數(shù)ν=2。這也可通過(guò)計(jì)算機(jī)單元11和/或化學(xué)計(jì)量函數(shù)12在預(yù)期值的計(jì)算中計(jì)入考慮。

在圖8和9中,為材料e1的流速fe1,r的預(yù)期值的曲線提供在括號(hào)中的附圖標(biāo)記(nv)。這意在表明,特別地,引入的甲苯e1的所需流速也適合作為用戶設(shè)置。

作為比較,圖10顯示沒(méi)有本發(fā)明的控制的方法。在時(shí)間點(diǎn)t1,用戶設(shè)置nv階躍變化。作為其調(diào)節(jié)器基礎(chǔ)的至少另一材料e2的流速的預(yù)期值fe2,soll,r也遵循這一變化(也考慮到化學(xué)計(jì)量條件)。其形成過(guò)調(diào)性能。由于輸入這一調(diào)節(jié)器的大的波動(dòng),該調(diào)節(jié)器本身變得不穩(wěn)定。材料e1的調(diào)節(jié)器(其又依賴(lài)于材料e1的流速的實(shí)際值fe1,ist)相應(yīng)明顯更大波動(dòng)。最終產(chǎn)品a1的輸出速率fa1,ist長(zhǎng)時(shí)間不穩(wěn)定并極慢與規(guī)定的值nv相稱(chēng)。在此時(shí)間期間,超過(guò)極限值的風(fēng)險(xiǎn)極高,以致可能緊急停機(jī)。

迄今為了克服這些問(wèn)題,在小步驟中提高生產(chǎn)速率fa1,soll。如此小地選擇該步驟(生產(chǎn)速率每步提高幾個(gè)百分點(diǎn)),以使各調(diào)節(jié)回路可追隨這些變化而不發(fā)生反應(yīng)混合物的組成的不合意的強(qiáng)烈波動(dòng)。這需要大量時(shí)間和有經(jīng)驗(yàn)的操作人員。此外,在此啟動(dòng)過(guò)程中的輸出材料不符合純度方面的高要求;因此在啟動(dòng)過(guò)程中產(chǎn)生大量次品。

附圖標(biāo)記名單

e1,e2進(jìn)料

c1,c2化學(xué)反應(yīng)

a1,a2輸出材料

z1,z2中間體

w1,w2,w3另外的材料

標(biāo)識(shí)i材料或反應(yīng)的通用標(biāo)識(shí)

標(biāo)識(shí)ist實(shí)際值的標(biāo)識(shí)

標(biāo)識(shí)soll預(yù)期值的標(biāo)識(shí)

標(biāo)識(shí)temp臨時(shí)規(guī)定的值的標(biāo)識(shí)

標(biāo)識(shí)r通過(guò)調(diào)節(jié)回路生成的值的標(biāo)識(shí)

f流速

r調(diào)節(jié)器

s控制變量

v調(diào)節(jié)裝置

se控制單元

db數(shù)據(jù)庫(kù)

nv用戶設(shè)置

ν化學(xué)計(jì)量系數(shù)

t時(shí)間

t容差值

11計(jì)算機(jī)單元

12化學(xué)計(jì)量函數(shù)

13控制函數(shù)

14數(shù)學(xué)關(guān)系

21-29偏離預(yù)期值曲線的實(shí)際值曲線

30容差帶

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