本發(fā)明屬于提純工藝，更具體涉及一種2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚結晶純化分離工藝。
背景技術：
2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚為3,5-二甲基苯酚產(chǎn)品下游深加工的一種殺菌劑，對多種病原微生物都有一定的滅殺作用，主要應用于日化領域，可以和其他殺毒劑進行復配使用。在20℃水中溶解度為0.2g/l，在堿性水溶液中溶解，易溶于醇、醚、酮等有機溶劑。
2005年第三屆全國(麗江)防霉防菌技術研討及產(chǎn)品交流會論文匯編中倪亭、袁萬泰和錢建華的《氯代間二甲酚系列防霉抗菌劑研制報告》中介紹了“氯代間二甲酚系列產(chǎn)品，包括對氯間二甲酚pcmx,2，4-二氯-3，5-二甲基苯酚dcmx，以及將pcmx和dcmx的混合物pxdx三種產(chǎn)品。同時介紹了氯代間二甲酚系列防霉抗菌劑的物理化學性質(zhì)、防霉抗菌效果以及氯代間二甲酚系列產(chǎn)品合成工藝”。
雖然對3,5-二甲基苯酚產(chǎn)品下游處理方法很多，但是合成2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚這一產(chǎn)品是一種十分經(jīng)濟有效的處理手段，一般來說使用精餾手段進行提純是一種常見的方法。
但對該產(chǎn)品使用精餾工藝進行提純，會有質(zhì)量分數(shù)為10-15％的有機焦油產(chǎn)生，會對環(huán)境造成嚴重的污染，而且產(chǎn)品的收率也會大大降低。同時精餾提純工藝會導致該產(chǎn)品發(fā)生分解釋放出氯離子，對金屬設備造成較為嚴重的腐蝕，質(zhì)量也難以得到控制。
技術實現(xiàn)要素：
為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種過程流暢、操作簡便、作業(yè)強度較低的2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚結晶純化分離工藝。
本發(fā)明的技術方案如下：
一種2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚結晶純化分離工藝，包括如下步驟：
準備反應液：反應液中的活性物2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的含量為75％以上；
中和反應液，通過10％的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)反應液的ph值為9～10；
分相：將上述中和后的反應液分相，分離出油相a和水相a；
換熱：將油相a升溫至85～95℃；
結晶：將換熱后的油相a以5～8℃/h的速度降溫至25～30℃，得輕組分a，以5℃/h的速度升溫至65℃，再以2～3℃/h的速率升溫至70℃，得輕組分b，以5℃/h的速率升溫至90℃，取樣分析，當活性物含量達到98％，得粗品a，結晶器升溫至96～98℃并保溫1小時，得成品。
在一些實施方式中，水相a與碳酸鈉復配為用于調(diào)節(jié)反應液的ph值的10％碳酸鈉溶液。
在一些實施方式中，將輕組分a分相得油相b和水相b，油相b作為制作反應液的原料，水相b與碳酸鈉復配為用于調(diào)節(jié)反應液的ph值的10％碳酸鈉溶液。
在一些實施方式中，將輕組分b通過常壓精餾塔可分離得前餾分和粗品b，前餾分作為制作反應液的原料，粗品b加入油相a中再次結晶。
在一些實施方式中，粗品a加入油相a中進行再次結晶。
在一些實施方式中，反應液通過串聯(lián)的兩級油水分離器進行分離。
其有益效果為：本發(fā)明工藝流暢、操作簡便，降低了作業(yè)者的勞動強度，在結晶過程中獲得的輕組分a、輕組分b和粗品都可以進行循環(huán)使用，既不會分解也不會造成環(huán)境污染，原料的使用率較高，而且不會產(chǎn)生有機焦油廢料，環(huán)境友好，產(chǎn)品的收率較高，降低了生產(chǎn)成本。
附圖說明
圖1是本發(fā)明一種2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚結晶純化分離工藝一實施方式的流程示意圖。
具體實施方式
準備反應液，反應液為3,5-二甲基苯酚氯化后經(jīng)分離得到的二次母液，二次母液與氯化劑作用生成富含2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的合成液，反應液活性 物2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚含量為75％以上。將1.5m3、活性物含量為82％的反應液與2m3、10％的碳酸鈉溶液在40～45℃下充分攪拌，反應液的ph值為9。通過串聯(lián)的兩級油水分離器分離出油相a和水相a，將油相a升溫至90℃后一次性全部進入結晶器中，以5℃/h的速度降至25℃，得輕組分a，打開結晶器放料口將液體放入輕組分a接收罐中；以下升溫過程保持結晶器放料口開啟，以5℃/h的速度升溫至65℃，再以2～3℃/h的速率升溫至70℃，得輕組分b，將液體放入輕組分b接收罐中；再將結晶器出料口與粗品罐連通，以5℃/h的速率升溫至90℃，當溫度達到90℃后進行不間斷取樣分析，活性物含量達到98％后，關閉結晶器放料口，得粗品a；迅速將溫度升至96℃并保溫1h，打開結晶器放料口將成品2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚，將成品放入成品罐中，成品收率為78％。從成品罐中經(jīng)保溫泵將成品送至切片機切片獲得片狀成品，再將成品包裝。
將輕組分a通過油水分離器分相獲得油相b和水相b，油相b作為制作反應液的原料，水相a和水相b與碳酸鈉復配作為10％的碳酸鈉溶液用于調(diào)節(jié)反應液的ph值，循環(huán)使用。將輕組分b通過常壓精餾塔分離得前餾分和粗品b。前餾分作為制作反應液的原料。將粗品a和粗品b加入結晶器內(nèi)進行再次結晶。反應液通過串聯(lián)的兩級油水分離器進行分離，分離效率較高。
本發(fā)明工藝流暢、操作簡便，降低了作業(yè)者的勞動強度，在結晶過程中獲得的輕組分a、輕組分b和粗品都可以進行循環(huán)使用，既不會分解也不會造成環(huán)境污染，原料的使用率較高，而且不會產(chǎn)生有機焦油廢料，環(huán)境友好，產(chǎn)品的收率較高，降低了生產(chǎn)成本。
上述說明已經(jīng)充分揭露了本發(fā)明的具體實施方式。需要指出的是，熟悉該領域的技術人員對本發(fā)明的具體實施方式所做的任何改動均不脫離本發(fā)明的權利要求書的范圍。相應地，本發(fā)明的權利要求的范圍也不僅僅局限于前述具體實施方式。