一種農(nóng)業(yè)殺菌劑戊二酸銅的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及農(nóng)藥制備技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種農(nóng)業(yè)殺菌劑戊二酸銅的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 銅制劑作為殺菌劑中的一類，它的使用時(shí)期最長(zhǎng)，時(shí)間最早，應(yīng)用范圍最廣，成為 農(nóng)藥市場(chǎng)中的重要產(chǎn)品。它是一種接觸性和保護(hù)性殺菌劑，有效成分是銅離子，而制劑中的 銅離子又會(huì)對(duì)幾基和氨基基團(tuán)產(chǎn)生較強(qiáng)的親和性，會(huì)促使植物中的蛋白酶失去活性，從而 抑制和阻止了病毒的新陳代謝，對(duì)細(xì)菌和真菌產(chǎn)生抑制或殺死作用，對(duì)植物起到預(yù)防和保 護(hù)的作用。傳統(tǒng)的銅制劑的農(nóng)藥品種一般有:氨氧化銅、氧化亞銅、綠乳銅、瑞毒銅、春雷氧 氯銅、堿式硫酸銅懸浮劑等等。上述銅制劑作用明顯，但是也存在成本高，合成工藝復(fù)雜等 缺點(diǎn)。
[0003] 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有的銅類殺菌劑，開發(fā)出成本低，綠色環(huán)保的銅類殺菌劑，它對(duì)于防 治農(nóng)作物病害有非常重要的意義。本發(fā)明W應(yīng)用于醫(yī)藥和食品工業(yè)的雙氧水作為氧化劑， 它具有廉價(jià)易得，使用安全的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)利用工業(yè)回收銅線，合成戊二酸銅，具有原料綠色 環(huán)保，合成工藝新穎可行，符合當(dāng)代綠色農(nóng)藥的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)合理、使 用方便的一種農(nóng)業(yè)殺菌劑戊二酸銅的制備方法，它采用W工業(yè)廢銅絲為主原料，W雙氧水 為氧化劑，加入戊二酸進(jìn)行合成戊二酸銅，它具有原料成本低，合成工藝簡(jiǎn)單易于控制，且 反應(yīng)過程中不存在安全隱患，產(chǎn)物易于分離。同時(shí)所合成的戊二酸銅具有很好的殺菌活性 等優(yōu)點(diǎn)。
[0005] 本發(fā)明所述的一種農(nóng)業(yè)殺菌劑戊二酸銅的制備方法，它采用如下的制備方法： 步驟一:在反應(yīng)裝置內(nèi)加入戊二酸，然后加入水，進(jìn)行攬拌使戊二酸剛好完全溶解； 步驟二:然后加入銅絲和氧化劑，反應(yīng)裝置內(nèi)的戊二酸、銅絲與雙氧水的摩爾比為1- 1.5:1:4-6.5,然后在室溫下進(jìn)行充分?jǐn)埌璺磻?yīng)，反應(yīng)時(shí)間為10-15小時(shí)后，得到戊二酸銅。
[0006] 進(jìn)一步地，所述氧化劑為雙氧水。
[0007] 進(jìn)一步地，所述銅絲為工業(yè)回收的廢銅線。
[000引采用上述方法后，本發(fā)明有益效果為:本發(fā)明所述的一種農(nóng)業(yè)殺菌劑戊二酸銅的 制備方法，它采用W工業(yè)廢銅絲和戊二酸為主原料，W雙氧水為氧化劑，進(jìn)行合成戊二酸 銅，它具有原料成本低，合成工藝簡(jiǎn)單易于控制，且反應(yīng)過程中不存在安全隱患，產(chǎn)物易于 分離。同時(shí)所合成的戊二酸銅具有很好的殺菌活性等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0009]此處所說明的附圖是用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分，但 并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定，在附圖中： 圖1是本發(fā)明中戊二酸的紅外光譜； 圖2是本發(fā)明中戊二酸銅的紅外光譜。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面將結(jié)合附圖W及具體實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明，其中的示意性實(shí)施例W及說 明僅用來解釋本發(fā)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
[0011] 本【具體實(shí)施方式】所述的一種農(nóng)業(yè)殺菌劑戊二酸銅的制備方法，它采用如下的制備 方法： 步驟一:在反應(yīng)裝置內(nèi)加入戊二酸，然后加入水，進(jìn)行攬拌使戊二酸剛好完全溶解； 步驟二:然后加入銅絲和氧化劑，反應(yīng)裝置內(nèi)的戊二酸、銅絲與雙氧水的摩爾比為1- 1.5:1:4-6.5,然后在室溫下進(jìn)行充分?jǐn)埌璺磻?yīng)，反應(yīng)時(shí)間為10-15小時(shí)后，得到戊二酸銅。 [0012 ]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，所述氧化劑為雙氧水。
[0013] 作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，所述銅絲為工業(yè)回收的廢銅線。
[0014] 本發(fā)明中，農(nóng)業(yè)殺菌劑戊二酸銅，分子式為C5化Cu化，其制備所需的原料是戊二酸 和銅絲，氧化劑是雙氧水，其中銅絲為工業(yè)回收的廢銅線，雙氧水含量為50%。
[0015] 本發(fā)明W戊二酸和銅絲為原料，雙氧水為氧化劑，說明其制備方法的反應(yīng)原理，其 反應(yīng)式如下：

如圖1、圖2所示，本發(fā)明中，用紅外光譜(邸r，cnfi)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，與戊二酸的 紅外光譜（見附圖1)比較可知：合成的戊二酸銅（見附圖2)在1720 cnfi~1690 cnfi區(qū)間 內(nèi)沒有吸收峰出現(xiàn)，說明原料中二元簇酸已經(jīng)參與反應(yīng)，且在產(chǎn)物中的簇基已經(jīng)去質(zhì)子化； 而在1587 cnfi和1411 cnfi兩處出現(xiàn)的吸收峰可W分別歸屬于簇基的不對(duì)稱和對(duì)稱的伸 縮振動(dòng)峰。而簇基中的不對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰的差值A(chǔ) vas-s，可W作為簇基和銅的配位類 型的標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)Avas-s < 200 cnfi時(shí)，簇酸根W雙齒配位；Avas-s〉200 cnfi時(shí)，簇酸根W單齒 配位，因此，由本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)A vas-s = 176 cnfi可知，產(chǎn)物中簇基與銅原子是雙齒配位的結(jié)合 模式，且在指紋區(qū)681 cm-1處有化-0鍵的吸收峰。
[0016] 本發(fā)明的具體制備實(shí)施例一： 在反應(yīng)裝置中，加入戊二酸1.32 g (0.01 mol),加水，磁力攬拌至戊二酸剛好溶解， 向其中加入0.64 g (0.01 mol)銅絲和2.72 g (0.04 mol)雙氧水，磁力攬拌反應(yīng)15小時(shí) 至銅絲消失，反應(yīng)結(jié)束，有大量天藍(lán)色沉淀生成，減壓抽濾，烘干，稱重，得到天藍(lán)色戊二酸 銅 1.92 g，收率98.97 %。
[0017] 本發(fā)明的具體制備實(shí)施例二： 在反應(yīng)裝置中，加入戊二酸1.98 g (0.015 mol),加水，磁力攬拌至戊二酸剛好溶解， 向其中加入0.64 g (0.01 mol)銅絲和2.72 g (0.04 mol)雙氧水，磁力攬拌反應(yīng)15小時(shí) 至銅絲消失，反應(yīng)結(jié)束，有大量天藍(lán)色沉淀生成，減壓抽濾，烘干，稱重，得到天藍(lán)色戊二酸 銅1.91 g，收率98.45 %。
[0018] 本發(fā)明的具體制備實(shí)施例Ξ: 在反應(yīng)裝置中，加入戊二酸1.98 g (0.015 mol),加水磁力攬拌至戊二酸剛好溶解， 向其中加入0.64 g (0.01 mol)銅絲和4.42 g (0.065 mol)雙氧水，磁力攬拌反應(yīng)10小時(shí) 至銅絲消失，反應(yīng)結(jié)束，有大量天藍(lán)色沉淀生成，減壓抽濾，烘干，稱重，得到天藍(lán)色戊二酸 銅1.88 g，收率96.91 %。
[0019] 本發(fā)明所述的一種農(nóng)業(yè)殺菌劑戊二酸銅的制備方法，它采用W工業(yè)廢銅絲和戊二 酸為主原料，W雙氧水為氧化劑，進(jìn)行合成戊二酸銅，它具有原料成本低，合成工藝簡(jiǎn)單易 于控制，且反應(yīng)過程中不存在安全隱患，產(chǎn)物易于分離。同時(shí)所合成的戊二酸銅具有很好的 殺菌活性等優(yōu)點(diǎn)。
[0020] W上所述僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施方式，故凡依本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍所述的構(gòu)造、 特征及原理所做的等效變化或修飾，均包括于本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種農(nóng)業(yè)殺菌劑戊二酸銅的制備方法，其特征在于:它采用如下的制備方法： 步驟一:在反應(yīng)裝置內(nèi)加入戊二酸，然后加入水，進(jìn)行攪拌使戊二酸剛好完全溶解； 步驟二：然后加入銅絲和氧化劑，反應(yīng)裝置內(nèi)的戊二酸、銅絲與雙氧水的摩爾比為1- 1.5:1:4-6.5，然后在室溫下進(jìn)行充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)，反應(yīng)時(shí)間為10-15小時(shí)后，得到戊二酸銅。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種農(nóng)業(yè)殺菌劑戊二酸銅的制備方法，其特征在于:所述氧化 劑為雙氧水。
【專利摘要】本發(fā)明涉及農(nóng)藥制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種農(nóng)業(yè)殺菌劑戊二酸銅的制備方法，它采用如下的制備方法：步驟一：在反應(yīng)裝置內(nèi)加入戊二酸，然后加入水，進(jìn)行攪拌使戊二酸剛好完全溶解；步驟二：然后加入銅絲和氧化劑，反應(yīng)裝置內(nèi)的戊二酸、銅絲與雙氧水的摩爾比為1?1.5：1：4?6.5，然后在室溫下進(jìn)行充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)，反應(yīng)時(shí)間為10?15小時(shí)后，得到戊二酸銅；它采用以工業(yè)廢銅絲和戊二酸為主原料，以雙氧水為氧化劑，進(jìn)行合成戊二酸銅，它具有原料成本低，合成工藝簡(jiǎn)單易于控制，且反應(yīng)過程中不存在安全隱患，產(chǎn)物易于分離。同時(shí)所合成的戊二酸銅具有很好的殺菌活性等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】A01P3/00, C07C51/41, A01N37/04, C07C55/12
【公開號(hào)】CN105712866
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610039571
【發(fā)明人】唐萬(wàn)俠, 朱呂會(huì)
【申請(qǐng)人】齊齊哈爾大學(xué)