本發(fā)明涉及一種導(dǎo)熱材料、其制備方法及導(dǎo)熱件。
背景技術(shù)：
散熱一直是電子工業(yè)一項(xiàng)重點(diǎn)研究的工作，電子元器件的實(shí)際工作溫度是影響其可靠性的關(guān)鍵因素之一。隨著電子設(shè)備向著小型化、高功耗發(fā)展，其功耗密度逐步增加。電子設(shè)備的發(fā)熱量也成倍增加，這也對系統(tǒng)的散熱性能提出了更高的要求。導(dǎo)熱界面材料是散熱系統(tǒng)的關(guān)鍵物料，是連接芯片與散熱器之間的熱量傳遞的橋梁。導(dǎo)熱界面材料一般包括作為基礎(chǔ)材料的膠系，以及填充在膠系里的填料和分散劑等。填料類型的選擇、膠系的選擇及分散助劑的選擇均會對導(dǎo)熱界面材料的導(dǎo)熱率產(chǎn)生很大的影響。
現(xiàn)有的導(dǎo)熱界面材料其導(dǎo)熱率大多在5w/m·k以下，在現(xiàn)有的粉體體系以及生產(chǎn)工藝條件下，其導(dǎo)熱率難以有較大提升。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
基于此，有必要提供一種導(dǎo)熱率較高的導(dǎo)熱材料、其制備方法及導(dǎo)熱件。
一種導(dǎo)熱材料，按重量百分比計(jì)，包括以下組分：
有機(jī)硅聚合物30％～70％；及
石墨碎片30％～70％；
石墨烯0％～10％；
其中，所述石墨碎片的厚度為5μm～50μm，所述石墨碎片的長度為30μm～300μm；所述導(dǎo)熱材料中所述石墨碎片呈多層定向排布。
在其中一個實(shí)施例中，所述有機(jī)硅聚合物選自乙烯基聚硅氧烷、苯烯基聚硅氧烷、甲基苯烯酸硅氧烷及甲基乙烯基聚硅氧烷中的至少一種。
在其中一個實(shí)施例中，所述石墨烯選自石墨烯片層粉體或石墨烯顆粒中的至少一種；所述石墨烯的厚度為2nm～10nm，長度為3μm～50μm。
在其中一個實(shí)施例中，所述導(dǎo)熱材料包括10層～100層依次層疊的導(dǎo)熱片材。
在其中一個實(shí)施例中，每層所述導(dǎo)熱片材的厚度為0.3mm～0.5mm。
上述任一項(xiàng)所述的導(dǎo)熱材料的制備方法，包括以下步驟：
將所述導(dǎo)熱材料中的各組分混合開煉得到片狀的導(dǎo)熱片材；及
將多層所述導(dǎo)熱片材依次層疊得到所述導(dǎo)熱材料。
在其中一個實(shí)施例中，所述將所述導(dǎo)熱材料中的各組分混合開煉得到片狀的導(dǎo)熱片材的步驟具體為：
將有機(jī)硅聚合物和石墨烯混合開煉15分鐘～45分鐘得到預(yù)混料；
將石墨碎片加入預(yù)混料中開煉至石墨碎片均勻分布在預(yù)混料中得到片狀的導(dǎo)熱片材。
在其中一個實(shí)施例中，所述將多層所述導(dǎo)熱片材依次層疊的步驟之后還包括步驟：將依次層疊的多層所述導(dǎo)熱片材進(jìn)行橫向切割。
在其中一個實(shí)施例中，將多層所述導(dǎo)熱片材依次層疊的疊加壓力為34.475kpa～68.95kpa。
在其中一個實(shí)施例中，所述石墨碎片由石墨粉碎得到，所述石墨選自天然石墨、膨脹石墨及人工石墨片中的至少一種。
一種導(dǎo)熱件，所述導(dǎo)熱件的材料為上述任一項(xiàng)所述的導(dǎo)熱材料。
上述導(dǎo)熱材料在有機(jī)硅聚合物中添加了石墨碎片，石墨碎片作為填料，石墨碎片通過將石墨片粉碎即可得到，且石墨碎片的導(dǎo)熱率也很高，石墨碎片的厚度為5μm～50μm，石墨碎片的長度為30μm～300μm，石墨碎片的厚度與長度之間存在較大的尺寸差異，在導(dǎo)熱材料中能達(dá)到較佳的取向的定向排布，進(jìn)一步提高導(dǎo)熱率；導(dǎo)熱材料中石墨碎片呈多層定向排布，這種多層定向排布的結(jié)構(gòu)能大幅提高導(dǎo)熱材料的導(dǎo)熱性能，石墨碎片多層定向排列后其平面內(nèi)的導(dǎo)熱率優(yōu)勢得到體現(xiàn)，導(dǎo)熱界面材料導(dǎo)熱率也極大提升。
附圖說明
圖1為實(shí)施例1的石墨碎片的sem圖；
圖2為實(shí)施例1的石墨碎片與有機(jī)硅聚合物開煉后得到的預(yù)混物的sem圖；
圖3為實(shí)施例2的導(dǎo)熱材料的sem圖；
圖4為實(shí)施例5制備的導(dǎo)熱件的照片。
具體實(shí)施方式
下面主要結(jié)合具體實(shí)施例對導(dǎo)熱材料、其制備方法及導(dǎo)熱件作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
一實(shí)施方式的導(dǎo)熱材料，按重量百分比計(jì)，包括以下組分：
有機(jī)硅聚合物30％～70％；
石墨碎片30％～70％；
石墨烯0％～10％；
有機(jī)硅聚合物是導(dǎo)熱材料的基礎(chǔ)材料。優(yōu)選的，有機(jī)硅聚合物選自乙烯基聚硅氧烷、苯烯基聚硅氧烷、甲基苯烯酸硅氧烷及甲基乙烯基聚硅氧烷中的至少一種。當(dāng)然，需要說明的是，有機(jī)硅聚合物不限于為前面指出的幾種材料，還可以為其他業(yè)內(nèi)常用的有機(jī)硅聚合物。進(jìn)一步優(yōu)選的，有機(jī)硅聚合物的乙烯基聚硅氧烷的粘均分子量為60×104～70×104。
石墨碎片作為導(dǎo)熱材料中的重要填料。石墨碎片的厚度為5μm～50μm，石墨碎片的長度為30μm～300μm。石墨碎片的厚度與長度尺寸差異性越大，取向的定向排布越佳。優(yōu)選的，石墨碎片的長度與厚度比值為2：1～60:1。
優(yōu)選的，石墨碎片由石墨經(jīng)過粉碎得到，石墨選自天然石墨、膨脹石墨及石墨片中的至少一種。
優(yōu)選的，石墨碎片的面方向?qū)嵯禂?shù)不低于1500w/m·k(lf447測試)。
石墨烯作為導(dǎo)熱材料的重要填料。石墨烯具有較大的比表面積且質(zhì)輕，少量的石墨烯粉體就能形成一定的有效導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，顯著的提升導(dǎo)熱材料的導(dǎo)熱性能。優(yōu)選的，石墨烯選自單層石墨烯、雙層石墨烯及少層石墨烯中的至少一種。需要說明的是，多層石墨烯也可以作為填料，在此并不排除多層石墨烯。
優(yōu)選的，石墨烯的厚度為2nm～10nm，長度為3μm～50μm。
優(yōu)選的，石墨烯選自石墨烯片層粉體或石墨烯顆粒中的至少一種。
優(yōu)選的，石墨烯的比表面積為260m2/g～300m2/g。
優(yōu)選的，石墨烯的松狀密度為0.13-0.20g/cm3。
優(yōu)選的，石墨烯的金屬離子含量＜1000ppm。
導(dǎo)熱材料為多層定向排布的多層結(jié)構(gòu)。導(dǎo)熱材料中含有石墨碎片，多層定向排布的多層結(jié)構(gòu)能顯著的提高導(dǎo)熱材料的導(dǎo)熱性能。在本實(shí)施方式中，導(dǎo)熱材料包括至少10層依次層疊的導(dǎo)熱片材，導(dǎo)熱片材的層數(shù)可以根據(jù)需要來設(shè)置，在其中一個實(shí)施例中，導(dǎo)熱材料包括10層～100層依次層疊的導(dǎo)熱片材。每層導(dǎo)熱片材中的石墨碎片由于厚度和長度尺寸差異較大容易達(dá)到取向的定向排布，多層導(dǎo)熱片材依次層疊，從而石墨碎片呈多層定向排布。進(jìn)一步優(yōu)選的，每層導(dǎo)熱片材的厚度為0.3mm～0.5mm。可以理解，石墨碎片呈多層定向排布的結(jié)構(gòu)不限于采用多層導(dǎo)熱片材依次層疊的方式，也可以采用其他方式。
上述導(dǎo)熱材料在有機(jī)硅聚合物中添加了石墨碎片和石墨烯粉體作為填料，石墨烯具有較大的比表面積且質(zhì)輕，少量的石墨烯粉體就能形成一定的有效導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，石墨烯的填充會有更多的接觸效果實(shí)現(xiàn)更多的導(dǎo)熱通道，顯著的提升導(dǎo)熱材料的導(dǎo)熱性能；石墨烯的價格較高，而石墨碎片作為重要的填料，石墨碎片通過將石墨片粉碎即可得到，且石墨碎片的導(dǎo)熱率也很高，石墨碎片的厚度為5μm～50μm，石墨碎片的長度為30μm～300μm，石墨碎片的厚度與長度之間存在較大的尺寸差異，在導(dǎo)熱材料中能達(dá)到較佳的取向的定向排布，進(jìn)一步提高導(dǎo)熱率；導(dǎo)熱材料中石墨碎片呈多層定向排布，這種多層定向排布的結(jié)構(gòu)能大幅提高導(dǎo)熱材料的導(dǎo)熱性能；添加的石墨烯很柔軟，對導(dǎo)熱材料的硬度及壓縮性能影響較小。
請參閱圖1，上述導(dǎo)熱材料的制備方法，包括如下步驟：
步驟s110、將石墨進(jìn)行粉碎得到石墨碎片。
優(yōu)選的，石墨碎片由石墨經(jīng)過粉碎得到，石墨選自天然石墨、膨脹石墨及人工石墨片中的至少一種。
需要說明的是，如果采用市售石墨碎片可以達(dá)到要求，則步驟s110可以省略。
步驟s120、將導(dǎo)熱材料中的各組分混合開煉得到片狀的導(dǎo)熱片材。
在本實(shí)施例中，將導(dǎo)熱材料中的各組分混合開煉得到片狀的導(dǎo)熱片材的步驟具體為：將有機(jī)硅聚合物和石墨烯混合開煉15分鐘～45分鐘得到預(yù)混料；及將石墨碎片加入預(yù)混料中開煉至石墨碎片均勻分布在預(yù)混料中得到片狀的導(dǎo)熱片材。優(yōu)選的，開煉采用二輥開煉機(jī)進(jìn)行，開煉在室溫下進(jìn)行。進(jìn)一步優(yōu)選的，二輥開煉機(jī)的輥間距為0.3mm～0.5mm。當(dāng)然，也可以將導(dǎo)熱材料中三種組分一起混合開煉。如果導(dǎo)熱材料中不含有石墨烯，則將有機(jī)硅聚合物和石墨碎片混合開煉15分鐘～45分鐘即可。
優(yōu)選的，每層導(dǎo)熱片材的厚度為0.3mm～0.5mm。
步驟s130、將多層導(dǎo)熱片材依次層疊得到導(dǎo)熱材料。
優(yōu)選的，將多層導(dǎo)熱片材依次層疊的疊加壓力為34.475kpa～68.95kpa。
優(yōu)選的，將多層導(dǎo)熱片材依次層疊的步驟之后還包括步驟：將依次層疊的多層導(dǎo)熱片材進(jìn)行橫向切割。
優(yōu)選的，將10層～100層的導(dǎo)熱片材依次層疊得到導(dǎo)熱材料
上述導(dǎo)熱材料的制備方法，操作簡單。
一實(shí)施方式的導(dǎo)熱件，其材料為上述的導(dǎo)熱材料。
優(yōu)選的，導(dǎo)熱件通過將上述導(dǎo)熱材料橫向切割成型制備得到。
優(yōu)選的，導(dǎo)熱件包括多層依次層疊的導(dǎo)熱片材。
上述導(dǎo)熱件，通過將導(dǎo)熱材料橫向切割制備，得到的導(dǎo)熱元件的導(dǎo)熱率較高。
以下為具體實(shí)施例部分：
實(shí)施例1
實(shí)施例1的導(dǎo)熱材料包括以下組分：
甲基乙烯基聚硅氧烷21.84g及石墨碎片32.76g。
將人工石墨片進(jìn)行粉碎得到石墨碎片，石墨碎片的平均厚度為25μm，石墨碎片的平均長度為100μm；將有機(jī)硅聚合物和石墨碎片使用二輥開煉機(jī)在室溫下混合開煉25分鐘得到預(yù)混料，輥間距為0.5mm，預(yù)混料形成片狀的導(dǎo)熱片材，導(dǎo)熱片材的厚度為0.5mm；將50層導(dǎo)熱片材依次層疊，疊加壓力為30kpa，橫向切割后得到導(dǎo)熱件。
采用穩(wěn)態(tài)熱流法測試單層導(dǎo)熱片材在68.95kpa的壓力下的導(dǎo)熱率為2.0w/m·k；橫向切割后的導(dǎo)熱件在68.95kpa的壓力下的導(dǎo)熱率為8.5w/m·k，shore(00)硬度為57。
實(shí)施例2
實(shí)施例2的導(dǎo)熱材料包括以下組分：
甲基乙烯基聚硅氧烷21.84g及石墨碎片32.76g。
將人工石墨片進(jìn)行粉碎得到石墨碎片，石墨碎片的平均厚度為17μm，石墨碎片的平均長度為100μm；將有機(jī)硅聚合物和石墨碎片使用二輥開煉機(jī)在室溫下混合開煉25分鐘得到預(yù)混料，輥間距為0.5mm，預(yù)混料形成片狀的導(dǎo)熱片材，導(dǎo)熱片材的厚度為0.5mm；將60層導(dǎo)熱片材依次層疊，疊加壓力為30kpa，橫向切割后得到導(dǎo)熱件。
采用穩(wěn)態(tài)熱流法(方法或儀器)測試單層導(dǎo)熱片材在68.95kpa的壓力下的導(dǎo)熱率為2.2w/m·k；橫向切割后的導(dǎo)熱件在68.95kpa的壓力下的導(dǎo)熱率為11.4w/m·k，shore(00)硬度為57。
實(shí)施例3
實(shí)施例3的導(dǎo)熱材料包括以下組分：
甲基乙烯基聚硅氧烷21.84g及石墨碎片40.56g。
將人工石墨片進(jìn)行粉碎得到石墨碎片，石墨碎片的平均厚度為25μm，石墨碎片的平均長度為100μm；將有機(jī)硅聚合物和石墨碎片使用二輥開煉機(jī)在室溫下混合開煉25分鐘得到預(yù)混料，輥間距為0.5mm，預(yù)混料形成片狀的導(dǎo)熱片材，導(dǎo)熱片材的厚度為0.5mm；將60層導(dǎo)熱片材依次層疊，疊加壓力為30kpa，橫向切割后得到導(dǎo)熱件。
采用穩(wěn)態(tài)熱流法測試單層導(dǎo)熱片材在68.95kpa的壓力下的導(dǎo)熱率為3.0w/m·k；橫向切割后的導(dǎo)熱件在68.95kpa的壓力下的導(dǎo)熱率為13.22w/m·k，shore(00)硬度為60。
實(shí)施例4
實(shí)施例4的導(dǎo)熱材料包括以下組分：
甲基乙烯基聚硅氧烷21.84g及石墨碎片40.56g。
將人工石墨片進(jìn)行粉碎得到石墨碎片，石墨碎片的平均厚度為17μm，石墨碎片的平均長度為100μm；將有機(jī)硅聚合物和石墨碎片使用二輥開煉機(jī)在室溫下混合開煉25分鐘得到預(yù)混料，輥間距為0.5mm，預(yù)混料形成片狀的導(dǎo)熱片材，導(dǎo)熱片材的厚度為0.5mm；將60層導(dǎo)熱片材依次層疊，疊加壓力為30kpa，橫向切割后得到導(dǎo)熱件。
采用穩(wěn)態(tài)熱流法測試單層導(dǎo)熱片材在68.95kpa的壓力下的導(dǎo)熱率為3.3w/m·k；橫向切割后的導(dǎo)熱件在68.95kpa的壓力下的導(dǎo)熱率為16.91w/m·k，shore(00)硬度為60。
實(shí)施例5
實(shí)施例5的導(dǎo)熱材料包括以下組分：
甲基乙烯基聚硅氧烷21.84g、石墨碎片40.56g及石墨烯4.6g。石墨烯的平均厚度為2nm，平均長度為10μm，石墨烯的比表面積為400m2/g。
將人工石墨片進(jìn)行粉碎得到石墨碎片，石墨碎片的平均厚度為25μm，石墨碎片的平均長度為100μm；將石墨烯加入硅橡膠基體中開煉30分鐘至石墨烯均勻分布在基體中得到預(yù)混料，將預(yù)混料和石墨碎片使用二輥開煉機(jī)在室溫下繼續(xù)開煉30分鐘得到導(dǎo)熱片材，輥間距為0.5mm；導(dǎo)熱片材的厚度為0.5mm；將60層導(dǎo)熱片材依次層疊，疊加壓力為30kpa，橫向切割后得到導(dǎo)熱件。
采用穩(wěn)態(tài)熱流法測試單層導(dǎo)熱片材在68.95kpa的壓力下的導(dǎo)熱率為3.3w/m·k；橫向切割后的導(dǎo)熱件在68.95kpa的壓力下的導(dǎo)熱率為18.12w/m·k，shore(00)硬度為63。
實(shí)施例6
實(shí)施例6的導(dǎo)熱材料包括以下組分：
甲基乙烯基聚硅氧烷21.84g、石墨碎片40.56g及石墨烯4.6g。石墨烯的平均厚度為2nm，平均長度為10μm，石墨烯的比表面積為400m2/g。
將人工石墨片進(jìn)行粉碎得到石墨碎片，石墨碎片的平均厚度為17μm，石墨碎片的平均長度為100μm；將石墨烯加入硅橡膠基體中開煉30分鐘至石墨烯均勻分布在基體中得到預(yù)混料，將預(yù)混料和石墨碎片使用二輥開煉機(jī)在室溫下繼續(xù)開煉30分鐘得到導(dǎo)熱片材，輥間距為0.5mm；導(dǎo)熱片材的厚度為0.5mm；將60層導(dǎo)熱片材依次層疊，疊加壓力為30kpa，橫向切割后得到導(dǎo)熱件。
采用穩(wěn)態(tài)熱流法測試單層導(dǎo)熱片材在68.95kpa的壓力下的導(dǎo)熱率為3.5w/m·k；橫向切割后采用激光散射法測得材料導(dǎo)熱率為26.12w/m·k，shore(00)硬度為63。
從實(shí)施例1～6采用本發(fā)明方案的導(dǎo)熱件的導(dǎo)熱率較高，可以實(shí)現(xiàn)25w/m·k以上的超高導(dǎo)熱率。
以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實(shí)施例中的各個技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。