旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)制備生物柴油裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工設(shè)備和生物柴油技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)制 備生物柴油的裝置及方法，主要用于生物柴油的快速生成與分離，實(shí)現(xiàn)高效連續(xù)化生產(chǎn)。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著石油儲(chǔ)量日益銳減W及化石燃料使用帶來(lái)嚴(yán)重環(huán)境問(wèn)題，世界各國(guó)都希望找 到既符合環(huán)保要求，又可再生的新能源。生物柴油是近十幾年頗受重視的一類綠色環(huán)保能 源，其W生物脂質(zhì)為原料，通過(guò)與短碳鏈醇醋交換反應(yīng)得到的長(zhǎng)碳鏈脂肪酸單烷基醋。生物 柴油的粘度、熱值等性能與石化柴油相似。另外，生物柴油儲(chǔ)存使用安全性高、無(wú)毒、可生物 降解、低溫啟動(dòng)、無(wú)需變動(dòng)現(xiàn)有柴油機(jī)、可部分或全部替代石化柴油且可加速燃燒進(jìn)程。
[0003] 從化學(xué)反應(yīng)角度，生產(chǎn)生物柴油最好的原料是精煉植物油。然而，中國(guó)作為最大的 發(fā)展中國(guó)家，雖然經(jīng)濟(jì)高速增長(zhǎng)需要更多能源，但有限的精制食用油必須首先滿足消費(fèi)者 需要。因此，在中國(guó)非食用油和廢棄動(dòng)植物油脂是生產(chǎn)生物柴油的主要原料，如桐油、麻瘋 樹油、廢烹任油、地溝油、酸化油和動(dòng)植物油下腳料等。
[0004] 生物柴油的制備是將反應(yīng)原料油與短鏈醇（如甲醇)在醋化反應(yīng)器中W-定的比 例混合，在一定的溫度和催化劑用量下，反應(yīng)足夠時(shí)間，然后進(jìn)一步對(duì)生成的生物柴油進(jìn)行 分離與提純。
[0005] 目前，醋化反應(yīng)制備生物柴油多采用酸催化法，根據(jù)使用催化劑狀態(tài)的不同，大體 分為均相酸催化劑和非均相酸催化劑。均相酸催化劑如硫酸、對(duì)甲苯橫酸。液體酸催化醋化 反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生諸多問(wèn)題，如催化劑難W分離，產(chǎn)生廢水且對(duì)設(shè)備造成嚴(yán)重腐蝕。為了克服液體 酸催化劑的缺點(diǎn)，所用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂由于其具有諸多優(yōu)點(diǎn):催化劑易分離，反應(yīng)條 件溫和、不腐蝕設(shè)備而且產(chǎn)生廢水量少，在化學(xué)工業(yè)中廣泛應(yīng)用。
[0006] 傳統(tǒng)醋化反應(yīng)一般是在內(nèi)部帶有攬拌器的反應(yīng)蓋中進(jìn)行，存在死點(diǎn)和滿流，導(dǎo)致 加熱及混合不均勻，生產(chǎn)效率低。攬拌器的長(zhǎng)期使用，會(huì)造成損壞和磨損，需定期進(jìn)行更換， 不利于連續(xù)化生產(chǎn)。對(duì)于醋化反應(yīng)而言，不僅反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，還存在反應(yīng)不徹底、效率低，產(chǎn)物 難分離W及能耗高等問(wèn)題。
[0007] 公開號(hào)為CN103710155A的專利中公開了一種高酸值油脂高溫醋化反應(yīng)制備生物 柴油的方法，利用滴加裝置向裝有高酸值油脂和酸性催化劑的反應(yīng)器中滴加甲醇制備生物 柴油，操作簡(jiǎn)單，能耗低，但整個(gè)滴加過(guò)程需要1-化，存在后處理復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)等問(wèn)題。 [000引公開號(hào)為CN1824734A的專利公開了一種采用固定床氣相醋化反應(yīng)制備生物柴油 的方法，具體利用動(dòng)植物油脂與低碳醇為原料，氣相狀態(tài)下與固體催化劑接觸在固定床中 發(fā)生反應(yīng)制備生物柴油，但所述油脂溫度控制在350-400°C，對(duì)設(shè)備溫度和壓力要求高，不 利于生產(chǎn)安全和降低能耗。
[0009]公開號(hào)為CN203513651U的專利公開了一種生物柴油醋化反應(yīng)器。反應(yīng)蓋為圓柱 體，下端為錐體，并設(shè)有出料閥口，反應(yīng)蓋頂端設(shè)有攬拌器、原料加入閥口和催化劑入口閥 n，提供了一種醋化效率高、原料利用率高及設(shè)計(jì)合理的醋化反應(yīng)器。但對(duì)于可逆的醋化反 應(yīng)而言，該發(fā)明設(shè)有一個(gè)原料加入閥口，不能方便快捷的實(shí)現(xiàn)一種反應(yīng)物極大地過(guò)量。另 夕h攬拌器的使用，存在死點(diǎn)和滿流，導(dǎo)致加熱及混合不均勻，生產(chǎn)效率低。攬拌器長(zhǎng)期使 用，還會(huì)造成損壞和磨損，需定期進(jìn)行更換，不利于連續(xù)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明的目的是針對(duì)醋化反應(yīng)速率低，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，傳熱傳質(zhì)不均勻，產(chǎn)物分離不 及時(shí)等問(wèn)題，提供一種旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)制備生物柴油裝置及方法，提高設(shè)備的單位產(chǎn) 量，實(shí)現(xiàn)生物柴油的高效連續(xù)化生產(chǎn)。
[0011] 本發(fā)明通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):該旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)制備生物柴油的裝置，主 要包括原料罐、產(chǎn)物罐、轉(zhuǎn)動(dòng)軸、電動(dòng)機(jī)、固體樹脂催化劑、反應(yīng)蓋和錐形下筒體，其特征在 于：甲醇原料從反應(yīng)蓋進(jìn)口進(jìn)入，充滿整個(gè)反應(yīng)蓋容積的80%左右，同時(shí)通入循環(huán)熱水對(duì)反 應(yīng)蓋進(jìn)行加熱。
[0012] 所述旋轉(zhuǎn)固定床由轉(zhuǎn)動(dòng)軸、傳動(dòng)皮帶、轉(zhuǎn)動(dòng)部件W及電動(dòng)機(jī)實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)動(dòng)。
[0013] 所述原料油為高酸值長(zhǎng)碳鏈飽和或不飽和脂肪酸構(gòu)成的非食用油或廢棄動(dòng)植物 油脂，所述原料油W-定流速?gòu)乃龇磻?yīng)蓋進(jìn)口加入旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)器。
[0014] 所述原料油為桐油、麻瘋樹油、廢烹任油、地溝油、酸化油和動(dòng)植物油下腳料中的 一種或幾種構(gòu)成。
[0015] 所述旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)器W-定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，一方面增加反應(yīng)物與催化劑的接觸 機(jī)會(huì)，占據(jù)更多的活性點(diǎn)位，另一方面促進(jìn)產(chǎn)物脂肪酸甲醋的下沉與分離。
[0016] 所述旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)蓋裝填有大孔型強(qiáng)酸性苯乙締系陽(yáng)離子交換樹脂催化 劑進(jìn)行醋化反應(yīng)。
[0017] 所述反應(yīng)蓋裝有一定層數(shù)的燒結(jié)板，用于支撐固體催化劑，液體則通過(guò)燒結(jié)板流 入下層，燒結(jié)板下設(shè)有液體再分布器，防止由于旋轉(zhuǎn)造成液體分布不均勻。
[0018] 所述反應(yīng)蓋的下端由相同內(nèi)徑的錐形筒體構(gòu)成，下端裝有可供觀察液位的視忠， 用于及時(shí)分離產(chǎn)物。
[0019] -種利用所述的旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)制備生物柴油的裝置制備生物柴油的方法， 其特征在于：包括W下步驟：步驟1、甲醇首先通入反應(yīng)器，通至反應(yīng)蓋容積的80%左右，用 30-65 °C循環(huán)熱水對(duì)夾套進(jìn)行加熱，同時(shí)W600-3000 r/min轉(zhuǎn)速開啟轉(zhuǎn)動(dòng)裝置;步驟2、原 料油W-定流速進(jìn)入反應(yīng)蓋，通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測(cè)其流速，W實(shí)現(xiàn)原料油與過(guò)量的甲醇發(fā) 生快速反應(yīng);步驟3、一段時(shí)間后，通過(guò)觀察下錐體連接的視忠，及時(shí)分離下層產(chǎn)物，流入產(chǎn) 物罐。
[0020] 所述反應(yīng)蓋容積為250 mレ10 L，原料油加入流速和后期甲醇補(bǔ)給流速為1.0- 100.0 mL/min。反應(yīng)蓋容積和原料加入流速可同比例的放大。
[0021] 所述的原料油的酸值為2-200 m巧OH/g。
[0022] 有益效果:本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點(diǎn)在于： (1)醋化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，甲醇首先充滿整個(gè)反應(yīng)蓋，然后再W-定流速滴加原料油， 使得可逆反應(yīng)的其中一種反應(yīng)物大大過(guò)量，促進(jìn)反應(yīng)不斷快速正向進(jìn)行。
[0023] (2)反應(yīng)攬拌效果好。本發(fā)明放棄傳統(tǒng)反應(yīng)蓋內(nèi)設(shè)置攬拌器的方法，采用整體旋 轉(zhuǎn)的方式，避免死點(diǎn)和滿流。旋轉(zhuǎn)一方面增加反應(yīng)物與催化劑的接觸機(jī)會(huì)，占據(jù)更多的活性 點(diǎn)位，另一方面促進(jìn)產(chǎn)物脂肪酸甲醋的下沉與分離。液體再分布器的設(shè)置，避免液體由于旋 轉(zhuǎn)離屯、分布不均的現(xiàn)象。
[0024] (3)固體催化劑的使用，使得催化劑易分離，反應(yīng)條件溫和、不腐蝕設(shè)備而且產(chǎn)生 廢水量少，有利于環(huán)保。
[0025] (4)常壓下進(jìn)行，對(duì)設(shè)備耐壓要求低，操作安全，易于制造，節(jié)省投資費(fèi)用。
[0026] (5)下錐體下端裝有可供觀察液位的視忠，通過(guò)觀察，可實(shí)現(xiàn)一邊反應(yīng)一邊分離 產(chǎn)物操作，利于生物柴油的快速生成與分離，實(shí)現(xiàn)高效連續(xù)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0027] 圖1是本發(fā)明旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)制備生物柴油裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[00%]其中：1、原料油罐2、甲醇原料罐3、循環(huán)熱水罐4、閥口 5、壓力累6、轉(zhuǎn)子 流量計(jì)7、原料油進(jìn)口 8、甲醇進(jìn)口 9、轉(zhuǎn)動(dòng)軸10、傳動(dòng)皮帶11、轉(zhuǎn)動(dòng)部件12、電動(dòng) 機(jī)13、熱水進(jìn)口 14、熱水出口 15、固體樹脂催化劑16、夾套17、燒結(jié)板18、反應(yīng) 蓋19、錐形下筒體20、液體再分布器21、視忠22、產(chǎn)物罐。
【具體實(shí)施方式】
[0029] 下面結(jié)合圖1對(duì)本發(fā)明專利加 W詳細(xì)描述。首先，反應(yīng)物甲醇2通過(guò)反應(yīng)蓋進(jìn)口 8充 滿整個(gè)填充有固體樹脂催化劑15的固定床反應(yīng)器，通入循環(huán)熱水對(duì)反應(yīng)蓋加熱，同時(shí)開啟 電動(dòng)機(jī)12使反應(yīng)蓋旋轉(zhuǎn)?？刂圃嫌?的滴加流速，實(shí)現(xiàn)油與過(guò)量甲醇在旋轉(zhuǎn)固定床反應(yīng)器 發(fā)生快速反應(yīng)。旋轉(zhuǎn)不僅能增加反應(yīng)物與催化劑的接觸機(jī)會(huì)，占據(jù)更多的活性點(diǎn)位，還能促 進(jìn)脂肪酸甲醋的下沉與分離。液體再分布器20的設(shè)置，避免液體由于旋轉(zhuǎn)離屯、分布不均的 現(xiàn)象。觀察視忠21分層情況，及時(shí)移除產(chǎn)物。根據(jù)GB/T 5530-2005《動(dòng)植物油脂酸值和酸 度測(cè)定》測(cè)定生物柴油酸值。酸值和轉(zhuǎn)化率的具體計(jì)算公式如下： S=(56.1 XCkohXVkoh)/!!! (I) X(%) = [(So-Si)ZSo] X 100% (2) 其中，Ckoh為KO田農(nóng)度(moVl)，Vkoh為消耗的KOH體積(ml)，m為樣品質(zhì)量(g)，X為轉(zhuǎn)化率 (%)，So為原料油初始酸值(m術(shù))H/g)，S功產(chǎn)物酸值(mgKOH/g)。
[0030] 下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步解釋，但本發(fā)明并不僅限于此。
[0031] 實(shí)施例1 按照?qǐng)D1將各部件連接，原料油選取為酸值為137.23 mgKOH/g酸化油。酸化油使用前 先進(jìn)行預(yù)處理，先過(guò)濾去除里面的雜質(zhì)，然后旋蒸去除水分。甲醇首先通入裝有陽(yáng)離子交換 樹脂催化劑的容積為500 mL固定床反應(yīng)器中，通至反應(yīng)蓋容積的80%左右。65 °C循環(huán)熱水 通過(guò)夾套對(duì)反應(yīng)進(jìn)行加熱，同時(shí)開啟轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，轉(zhuǎn)速為1000 r/min。酸化油W5.0 mL/min 通入旋轉(zhuǎn)固定床反應(yīng)蓋。隨反應(yīng)的進(jìn)行，及時(shí)觀測(cè)下錐體產(chǎn)物分層情況，每10 min取樣一 次。樣品在75 T下旋蒸15min，然后根據(jù)GB/T 5530-2005《動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定》 測(cè)定產(chǎn)物酸值，利用公式(1)和(2)計(jì)算出酸值和轉(zhuǎn)化率。具體數(shù)據(jù)見表1。
[0032] 表1反應(yīng)溫度65。(：，原料油流速5.0血/min,轉(zhuǎn)速1000 r/min下各時(shí)間段酸值及 巧化莖


實(shí)例2 按照?qǐng)DI將各部件連接，原料油選取為酸值為16.08 m排OH/g廢烹任油。廢烹任油使用 前先進(jìn)行預(yù)處理，先過(guò)濾去除里面的雜質(zhì)，然后旋蒸去除水分。甲醇首先通入裝有陽(yáng)離子交 換樹脂催化劑的容積為1 L固定床反應(yīng)器中，通至反應(yīng)蓋容積的80%左右。65 T循環(huán)熱水通 過(guò)夾套對(duì)反應(yīng)進(jìn)行加熱，同時(shí)開啟轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，轉(zhuǎn)速為3000 r/min。廢烹任油WlO.O mL/min 通入旋轉(zhuǎn)固定床反應(yīng)蓋。隨反應(yīng)的進(jìn)行，及時(shí)觀測(cè)下錐體產(chǎn)物分層情況，每10 min取樣一 次。樣品在75 T下旋蒸15min，然后根據(jù)GB/T 5530-2005《動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定》 測(cè)定產(chǎn)物酸值，利用公式(1)和(2)計(jì)算出酸值和轉(zhuǎn)化率。具體數(shù)據(jù)見表2。
[0033] 表2反應(yīng)溫度65 DC，原料油流速10.0 mL/min，轉(zhuǎn)速3000 r/min下各時(shí)間段酸值 及轉(zhuǎn)化率 買例3

按照?qǐng)D1將各部件連接，原料油選取為酸值為36.10 m排OH/g麻瘋樹油。甲醇首先通入 裝有陽(yáng)離子交換樹脂催化劑的容積為250 mL固定床反應(yīng)器中，通至反應(yīng)蓋容積的80%左右。 30 °C循環(huán)熱水通過(guò)夾套對(duì)反應(yīng)進(jìn)行加熱，同時(shí)開啟轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，轉(zhuǎn)速為600 r/min。麻瘋樹油 W2.0 mL/min通入旋轉(zhuǎn)固定床反應(yīng)蓋。隨反應(yīng)的進(jìn)行，及時(shí)觀測(cè)下錐體產(chǎn)物分層情況，每 10 min取樣一次。樣品在75 T下旋蒸15min，然后根據(jù)GB/T 5530-2005《動(dòng)植物油脂酸值 和酸度測(cè)定》測(cè)定產(chǎn)物酸值，利用公式(1)和(2)計(jì)算出酸值和轉(zhuǎn)化率。具體數(shù)據(jù)見表3。
[0034] 表3反應(yīng)溫度30 °C，原料油流速2.0 mL/min，轉(zhuǎn)速600 r/min下各時(shí)間段酸值及 掉化燕 實(shí)例4

按照?qǐng)D1將各部件連接，原料油選取為酸值為200.00 mgKOH/g油酸。甲醇首先通入裝 有陽(yáng)離子交換樹脂催化劑的容積為10 L固定床反應(yīng)器中，通至反應(yīng)蓋容積的80%左右。55 °C循環(huán)熱水通過(guò)夾套對(duì)反應(yīng)進(jìn)行加熱，同時(shí)開啟轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，轉(zhuǎn)速為1500 r/min。油酸W 100.0 mL/min通入旋轉(zhuǎn)固定床反應(yīng)蓋。隨反應(yīng)的進(jìn)行，及時(shí)觀測(cè)下錐體產(chǎn)物分層情況，每 10 min取樣一次。樣品在75 T下旋蒸15min，然后根據(jù)GB/T 5530-2005《動(dòng)植物油脂酸值 和酸度測(cè)定》測(cè)定產(chǎn)物酸值，利用公式(1)和(2)計(jì)算出酸值和轉(zhuǎn)化率。具體數(shù)據(jù)見表4。 [00巧]表4反應(yīng)溫度55。(：，原料油流速100.0 mL/min，轉(zhuǎn)速1500 r/min下各時(shí)間段酸值 巧掉化莖

實(shí)例5 按照?qǐng)DI將各部件連接，原料油選取為酸值為7.82 mgKOH/g桐油。甲醇首先通入裝有 陽(yáng)離子交換樹脂催化劑的容積為5 L固定床反應(yīng)器中，通至反應(yīng)蓋容積的80%左右。40 T循 環(huán)熱水通過(guò)夾套對(duì)反應(yīng)進(jìn)行加熱，同時(shí)開啟轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，轉(zhuǎn)速為3000 r/min。桐油W50.0 mL/ min通入旋轉(zhuǎn)固定床反應(yīng)蓋。隨反應(yīng)的進(jìn)行，及時(shí)觀測(cè)下錐體產(chǎn)物分層情況，每10 min取樣 一次。樣品在75 °C下旋蒸15min，然后根據(jù)GB/T 5530-2005《動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè) 定》測(cè)定產(chǎn)物酸值，利用公式(1)和(2)計(jì)算出酸值和轉(zhuǎn)化率。具體數(shù)據(jù)見表5。
[0036] 表5反應(yīng)溫度40 DC，原料油流速50.0 mL/min，轉(zhuǎn)速3000 r/min下各時(shí)間段酸值 及轉(zhuǎn)化率


【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)制備生物柴油的裝置，主要包括原料油罐（1)和甲醇 原料罐(2)，產(chǎn)物罐(22)、轉(zhuǎn)動(dòng)軸(9)、電動(dòng)機(jī)(12)、固體樹脂催化劑(15)、反應(yīng)釜(18)和錐形 下筒體（19)，其特征在于：甲醇原料從所述反應(yīng)釜進(jìn)口（8)進(jìn)入，充滿反應(yīng)釜（18)容積的80% 左右，同時(shí)通入循環(huán)熱水對(duì)反應(yīng)釜（18)進(jìn)行加熱。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)制備生物柴油的裝置，其特征在于:所述 旋轉(zhuǎn)固定床由轉(zhuǎn)動(dòng)軸(9 )，傳動(dòng)皮帶（10 )，轉(zhuǎn)動(dòng)部件（11)以及電動(dòng)機(jī)（12 )實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)動(dòng)，旋轉(zhuǎn)固 定床快速反應(yīng)器以一定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)制備生物柴油的裝置，其特征在于:原料 油為高酸值長(zhǎng)碳鏈飽和或不飽和脂肪酸構(gòu)成的非食用油或廢棄動(dòng)植物油脂，所述原料油以 一定流速?gòu)乃龇磻?yīng)釜進(jìn)口（ 7 )加入旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)器。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)制備生物柴油的裝置，其特征在于原料 油為桐油、麻瘋樹油、廢烹飪油、地溝油、酸化油和動(dòng)植物油下腳料中的一種或幾種構(gòu)成。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)制備生物柴油的裝置，其特征在于:所述 旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)釜裝填有大孔型強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂催化劑進(jìn)行酯化反 應(yīng)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)制備生物柴油的裝置，其特征在于:所述 反應(yīng)釜裝有一定層數(shù)的燒結(jié)板(17)，用于支撐固體催化劑，液體則通過(guò)燒結(jié)板流入下層，燒 結(jié)板下設(shè)有液體再分布器(20)，防止由于旋轉(zhuǎn)造成液體分布不均勻。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)制備生物柴油的裝置，其特征在于:所述 反應(yīng)釜的下端由相同內(nèi)徑的錐形筒體（19)構(gòu)成，下端連接可供觀察液位的視盅(21)，用于 及時(shí)分離產(chǎn)物。8. -種利用權(quán)利要求1~7中任一項(xiàng)所述的裝置制備生物柴油的方法，其特征在于:包括 以下步驟： (1) 甲醇首先通入反應(yīng)釜，通至反應(yīng)釜容積的80%左右，用30-65 °C循環(huán)熱水對(duì)夾套進(jìn) 行加熱，同時(shí)以600-3000 r/min轉(zhuǎn)速開啟轉(zhuǎn)動(dòng)裝置； (2) 原料油以一定流速進(jìn)入反應(yīng)釜，通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測(cè)其流速，以實(shí)現(xiàn)原料油與過(guò) 量的甲醇發(fā)生快速反應(yīng)； (3) -段時(shí)間后，通過(guò)觀察下錐體連接的視盅，及時(shí)分離下層產(chǎn)物，流入產(chǎn)物罐。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備生物柴油的方法，其特征在于：所述反應(yīng)釜容積為250 mL-10 L，原料油加入流速和后期甲醇補(bǔ)給流速為1.0-100.0 mL/min，反應(yīng)釜容積和原料加 入流速可同比例的放大。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備生物柴油的方法，其特征在于所述的原料油的酸值為2-200 mgKOH/g〇
【專利摘要】本發(fā)明提供一種旋轉(zhuǎn)固定床快速反應(yīng)制備生物柴油的裝置及方法，主要由帶轉(zhuǎn)動(dòng)軸（9）的固定床反應(yīng)器構(gòu)成。首先，反應(yīng)物甲醇加入填充有固體催化劑的固定床反應(yīng)器，同時(shí)開啟電動(dòng)機(jī)（12）使反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)?？刂圃嫌偷牡渭恿魉?，實(shí)現(xiàn)油與過(guò)量甲醇發(fā)生快速反應(yīng)。旋轉(zhuǎn)不僅能增加反應(yīng)物與催化劑的接觸機(jī)會(huì)，占據(jù)更多的活性點(diǎn)位，還能促進(jìn)脂肪酸甲酯的下沉與分離。液體再分布器的設(shè)置，避免液體由于旋轉(zhuǎn)離心分布不均的現(xiàn)象。觀察視盅（21）分層情況，及時(shí)移除產(chǎn)物。過(guò)量的甲醇，產(chǎn)物的及時(shí)移除及旋轉(zhuǎn)的反應(yīng)釜均能加快可逆反應(yīng)的正向進(jìn)行。該發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單、原料利用率高及酯化效率高等優(yōu)點(diǎn)，可用于生物柴油的快速連續(xù)制備。
【IPC分類】C10L1/02, C11C3/04
【公開號(hào)】CN105713734
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610122626
【發(fā)明人】丁金成, 馬玲玲, 盧杰, 呂恩民
【申請(qǐng)人】山東理工大學(xué)