一種甲基磺酸的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及化學(xué)提純技術(shù)領(lǐng)域，特別設(shè)及一種環(huán)境友好的甲基橫酸的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，全球PCB產(chǎn)業(yè)產(chǎn)值每年達(dá)到450億美元，在電子行業(yè)中僅次于半導(dǎo)體行業(yè)，而 中國(guó)的增長(zhǎng)速度具有成本和市場(chǎng)優(yōu)勢(shì)。PCB行業(yè)由于受成本和下游產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)移的影響，正逐漸 轉(zhuǎn)移到中國(guó)，在世界范圍內(nèi)中國(guó)是最具成長(zhǎng)性的PCB市場(chǎng)。同時(shí)，由于PCB在電子基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)中 的獨(dú)特地位，已經(jīng)成為當(dāng)代電子元件業(yè)中最活躍的產(chǎn)業(yè)。
[0003] CPU和其他超大型集成電路在不斷發(fā)展，集成電路的封裝形式也不斷做出相應(yīng)的 調(diào)整變化，而封裝形式的進(jìn)步又將反過(guò)來(lái)促進(jìn)忍片技術(shù)向前發(fā)展。半導(dǎo)體封裝的不斷發(fā)展 促使電子電鍛產(chǎn)品的需求高速增長(zhǎng)。
[0004] 甲基橫酸又稱(chēng)為甲橫酸或甲燒橫酸，是半導(dǎo)體封裝、PCB板印制、被動(dòng)元器件等電 子產(chǎn)品電鍛工藝中的常用制劑。由于國(guó)產(chǎn)的甲基橫酸一般使用甲基橫酷氯水解法合成，該 方法產(chǎn)品分離難，最終產(chǎn)品甲基橫酸中會(huì)含有二甲基二硫、甲基橫酷氯、金屬離子、硫酸鹽 和氯離子等雜質(zhì)，運(yùn)些雜質(zhì)對(duì)電鍛液會(huì)帶來(lái)較大的影響，使得電鍛層發(fā)黑、發(fā)花。進(jìn)口甲基 橫酸成本很高，影響企業(yè)利潤(rùn)率。
[0005] 若要對(duì)國(guó)產(chǎn)的甲基橫酸進(jìn)行提純處理，傳統(tǒng)的精饋、萃取、重結(jié)晶、過(guò)濾等方法能 耗大，污染嚴(yán)重。況且甲基橫酸在常壓下不到沸點(diǎn)即發(fā)生熱分解，控制要求嚴(yán)格，提純得不 償失。
[0006] 因此，有必要提供一種更好的方法來(lái)解決上述問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的主要目的在于提供一種環(huán)境友好的甲基橫酸的提純方法。
[000引本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的：一種甲基橫酸的提純方法，其步驟包括：
[0009] ①電解池準(zhǔn)備:采用陰離子交換膜將電解池隔成陰極室和陽(yáng)極室，用純水預(yù)浸陰 離子交換膜備用；
[0010] ②加料反應(yīng):在陰極室內(nèi)加入含甲基橫酸69-7 Iwt %的粗提溶液，在陽(yáng)極室內(nèi)加入 電解質(zhì)溶液，通直流電反應(yīng)，最后在陽(yáng)極室得到甲基橫酸精提溶液；
[0011] ③蒸饋濃縮:將步驟②得到的甲基橫酸精提溶液經(jīng)減壓蒸饋，濃縮得到含甲基橫 酸69-71wt%的濃縮溶液。
[0012] 具體的，所述陰極室采用不誘鋼板作為陰極。
[0013] 具體的，所述陽(yáng)極室采用鍛銀鐵板作為陽(yáng)極。
[0014] 具體的，所述步驟②電解溫度為25-35Γ，直流電壓為10V。
[0015] 進(jìn)一步的，所述步驟②中，隨著反應(yīng)的進(jìn)行需要往陰極室補(bǔ)充所述粗提溶液，直至 陽(yáng)極室中甲基橫酸濃度達(dá)到50wt%。
[0016] 進(jìn)一步的，所述步驟②中的電解質(zhì)溶液為含甲基橫酸10-30wt%的低雜質(zhì)溶液。
[0017] 采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明技術(shù)方案的有益效果是：電化學(xué)反應(yīng)會(huì)使陽(yáng)極室氨離 子增加，陰極室氨離子減少，促使甲基橫酸根通過(guò)陰離子交換膜，雜質(zhì)離子則被陰離子交換 膜截留在陰極室，于是甲基橫酸就會(huì)在陽(yáng)極室富集純化。電化學(xué)反應(yīng)效率高，陰離子交換膜 可再生，所W通過(guò)該方法提純甲基橫酸環(huán)境友好。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0019] ①采用陰離子交換膜將電解池隔成陰極室和陽(yáng)極室，陰極室采用不誘鋼板作為陰 極，陽(yáng)極室采用鍛銀鐵板作為陽(yáng)極，用純水預(yù)浸陰離子交換膜備用；
[0020] ②在陰極室內(nèi)加入市售的甲基橫酸溶液(含甲基橫酸69-71wt%)，在陽(yáng)極室內(nèi)加 入含甲基橫酸1 Owt %的低雜質(zhì)溶液，維持電解溫度25-35°C，通10V直流電反應(yīng)，電解同時(shí)檢 測(cè)陽(yáng)極室和陰極室內(nèi)甲基橫酸的濃度，當(dāng)陰極室內(nèi)甲基橫酸濃度低于50wt%時(shí)補(bǔ)充粗提溶 液，直到陽(yáng)極室內(nèi)甲基橫酸濃度達(dá)到50wt %，得到甲基橫酸精提溶液；
[0021 ]③將精提溶液減壓蒸饋，濃縮得到含甲基橫酸70wt %的精提溶液。
[0022] 選用其他市售甲基橫酸溶液(含甲基橫酸69-71wt%)重復(fù)實(shí)驗(yàn)。
[0023] 提純前后溶液主要成分變化情況如下表：

[0024]
[0025]
[0026] 從表中可W看到在提純前后甲基橫酸濃度相當(dāng)?shù)那闆r下，各雜質(zhì)含量均有明顯降 低。
[0027] 該方法的提純?cè)頌椋?br>[002引陽(yáng)極室主反應(yīng)為：2出0-4e-一 4H++02;
[00巧]陰極室主反應(yīng)為:4H++4e-一 2出；
[0030] 電化學(xué)反應(yīng)會(huì)導(dǎo)致陽(yáng)極室氨離子增加，陰極室氨離子減少，為了達(dá)到電荷平衡，陰 極室內(nèi)的陰離子有向陽(yáng)極室補(bǔ)充的趨勢(shì)，又因?yàn)榉肿恿枯^小的陰離子更容易通過(guò)陰離子交 換膜，所W甲基橫酸根離子會(huì)優(yōu)先通過(guò)陰離子交換膜而到達(dá)陽(yáng)極室并與陽(yáng)極室內(nèi)生成的氨 離子重新結(jié)合而成甲基橫酸，金屬陽(yáng)離子、分子量較大的陰離子運(yùn)部分雜質(zhì)離子就會(huì)留在 陰極室，運(yùn)樣就起到了富集純化的作用。電化學(xué)反應(yīng)效率高，陰離子交換膜可再生，所W通 過(guò)該方法提純甲基橫酸環(huán)境友好。
[0031] 不誘鋼板和鍛銀鐵板作為電極使用壽命長(zhǎng)。陽(yáng)極室加入電解質(zhì)溶液會(huì)使電解效率 較高。電解質(zhì)溶液直接采用低濃度低雜質(zhì)的甲基橫酸溶液可W避免引入雜質(zhì)離子，同時(shí)保 證陰離子交換膜兩側(cè)的甲基橫酸根濃度差。電解終點(diǎn)甲基橫酸濃度適中，運(yùn)樣可w避免副 反應(yīng)影響純度。提純后的精提溶液可W取一部分稀釋后即可作為陽(yáng)極室的電解質(zhì)溶液溶液 使用，可循環(huán)。
[0032] W上所述的僅是本發(fā)明的一些實(shí)施方式。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不 脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可W做出若干變形和改進(jìn)，運(yùn)些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范 圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種甲基磺酸的提純方法，其特征在于步驟包括： ① 電解池準(zhǔn)備:采用陰離子交換膜將電解池隔成陰極室和陽(yáng)極室，用純水預(yù)浸陰離子 交換膜備用； ② 加料反應(yīng):在陰極室內(nèi)加入含甲基磺酸69-71 wt %的粗提溶液，在陽(yáng)極室內(nèi)加入電解 質(zhì)溶液，通直流電反應(yīng)，最后在陽(yáng)極室得到甲基磺酸精提溶液； ③ 蒸餾濃縮:將步驟②得到的甲基磺酸精提溶液經(jīng)減壓蒸餾，濃縮得到含甲基磺酸69-71wt%的濃縮溶液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸的提純方法，其特征在于:所述陰極室采用不銹 鋼板作為陰極。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸的提純方法，其特征在于:所述陽(yáng)極室采用鍍銥 鈦板作為陽(yáng)極。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸的提純方法，其特征在于:所述步驟②電解溫度 為25-35°C，直流電壓為10V。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種甲基磺酸的提純方法，其特征在于:所述步驟②中，隨著 反應(yīng)的進(jìn)行需要往陰極室補(bǔ)充所述粗提溶液，直至陽(yáng)極室中甲基磺酸濃度達(dá)到50wt%。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種甲基磺酸的提純方法，其特征在于:所述步驟②中的電解 質(zhì)溶液為含甲基磺酸10_30wt%的低雜質(zhì)溶液。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)提純技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種甲基磺酸的提純方法，步驟包括電解池準(zhǔn)備、加料反應(yīng)和蒸餾濃縮。本發(fā)明利用電化學(xué)反應(yīng)使陽(yáng)極室氫離子增加，陰極室氫離子減少，促使甲基磺酸根通過(guò)陰離子交換膜，雜質(zhì)離子則被陰離子交換膜截留在陰極室，于是甲基磺酸就會(huì)在陽(yáng)極室富集純化。電化學(xué)反應(yīng)效率高，陰離子交換膜可再生，所以通過(guò)該方法提純甲基磺酸環(huán)境友好。
【IPC分類(lèi)】C07C309/04, C07C303/44
【公開(kāi)號(hào)】CN105712904
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610123988
【發(fā)明人】陳春, 張兵, 趙建龍
【申請(qǐng)人】昆山艾森半導(dǎo)體材料有限公司