一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化合物晶化純化方法，特別是涉及一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熱敏材料的出現(xiàn)距今已有一個(gè)世紀(jì)，但其商業(yè)中大規(guī)模應(yīng)用卻是在2005年的荷蘭Bavaria啤酒廠將其應(yīng)用到防偽示溫商標(biāo)中后才引起了更多學(xué)者的關(guān)注。熱敏示溫油墨在食品生產(chǎn)監(jiān)控與藥品生產(chǎn)監(jiān)控等領(lǐng)域有著極大的潛力，例如利用不可逆熱敏油墨在速凍食品包裝上印上“可能已變質(zhì)”的字樣，當(dāng)外界溫度超過(guò)食品適宜儲(chǔ)存的最高臨界點(diǎn)時(shí)，此警示字樣就會(huì)出現(xiàn)，這樣就可以提醒消費(fèi)者和商家不再購(gòu)買或出售已變質(zhì)的食品。對(duì)于一些低溫存儲(chǔ)的藥品，這樣的熱敏油墨同樣適用。但是在國(guó)內(nèi)，熱敏材料在包裝印刷示溫方面的應(yīng)用報(bào)道較為罕見(jiàn)。
[0003]熱敏印刷材料在應(yīng)用時(shí)是由保護(hù)層、顯色層和基礎(chǔ)支撐材料層組成。本專利中的多羥基二噁烷類化合物是上述材料中的保護(hù)層成分之一，保護(hù)層的作用是讓顯色層與空氣隔絕，以保證發(fā)色材料發(fā)色均勻、鮮艷以及穩(wěn)定。
[0004]多羥基二噁烷類化合物的合成與純化在國(guó)內(nèi)沒(méi)有相關(guān)報(bào)告。國(guó)外對(duì)該類化合物的研究主要是在熱敏油墨的應(yīng)用領(lǐng)域，絕大部分被日本人所掌控，但對(duì)該類化合物的合成與純化卻只字不提。因而研究多羥基二噁烷類化合物的合成與純化方法有極大的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法，該方法解決在沒(méi)有晶種的條件下，獲得高純度的產(chǎn)品。不需要有現(xiàn)成的晶種就可引發(fā)晶體的析出，當(dāng)經(jīng)過(guò)此方法獲得晶種后，新生的產(chǎn)品就可以取代磨砂毛細(xì)管，從而迅速獲得產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法，所述方法包括以下過(guò)程:
a.將經(jīng)過(guò)反應(yīng)后的生成的多羥基二噁烷類化合物粗產(chǎn)品與酮類有機(jī)溶劑按質(zhì)量比m(粗產(chǎn)品):m(溶劑)=1.0?1.0混合，直至溶為一相；
b.把上述溶液轉(zhuǎn)移至冷凍管中，并將一段長(zhǎng)度約1.0?2.0cm的磨砂毛細(xì)管置于冷凍管中；
c.將上述冷凍管放置于液氮中淬冷5?1min后，迅速轉(zhuǎn)移至可控溫冰箱，冰箱的溫度設(shè)置在-70—4°C范圍，保持該溫度在24h以上；
d.將析出固體的懸濁也迅速過(guò)濾并用溶劑洗滌I?2次，將固體中的磨砂毛細(xì)管用鑷子取出；
e.把分離后的固體置于真空干燥箱中干燥。
[0007]所述的一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法，所述在真空干燥箱里用表面皿盛放五氧化二磷類的強(qiáng)吸水劑。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是:
該方法解決在沒(méi)有晶種的條件下，獲得高純度的產(chǎn)品。不需要有現(xiàn)成的晶種就可引發(fā)晶體的析出，當(dāng)經(jīng)過(guò)此方法獲得晶種后，新生的產(chǎn)品就可以取代磨砂毛細(xì)管，從而迅速獲得
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【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0010]本發(fā)明實(shí)施方式采用步驟一，將經(jīng)過(guò)反應(yīng)后的生成的多羥基二噁烷類化合物粗產(chǎn)品與酮類有機(jī)溶劑按質(zhì)量比m(粗產(chǎn)品):m(溶劑)=1.0?10.0混合，在漩渦混合震蕩器里處理I?5min，直至粗產(chǎn)品與酮類溶劑溶為一相;步驟二，把上述溶液轉(zhuǎn)移至冷凍管中，并將一段長(zhǎng)度約1.0?2.0cm的磨砂毛細(xì)管置于冷凍管中，將冷凍管螺紋口用封口膜密封;步驟三，將上述冷凍管放置于液氮中淬冷5?1min后，后迅速轉(zhuǎn)移至可控溫冰箱。冰箱的溫度設(shè)置在-70?-4°C范圍，并保持該溫度在24h以上;步驟四，將以上冷凍管中析出固體的懸濁液迅速過(guò)濾并用溶劑洗滌I?2次，將固體產(chǎn)品中的磨砂毛細(xì)管用鑷子取出；步驟五，把分離后的固體置于真空干燥箱中干燥處理。
[0011]本實(shí)施方式在真空干燥箱里可以用表面皿盛放五氧化二磷類的強(qiáng)吸水劑，能增加廣品的脫水率，提尚廣品純度。
[0012]以上用磨砂毛細(xì)管作為引發(fā)條件的實(shí)例僅用于說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，對(duì)于用現(xiàn)有的晶種以及其他非光滑面作為引發(fā)條件的亦屬于本發(fā)明范疇。
[0013]最后還需要申明的是，以上實(shí)例僅用于說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案所做的其他修改或者同等替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法，其特征在于，所述方法包括以下過(guò)程: a.將經(jīng)過(guò)反應(yīng)后的生成的多羥基二噁烷類化合物粗產(chǎn)品與酮類有機(jī)溶劑按質(zhì)量比m(粗產(chǎn)品):m(溶劑)=1.0?1.0混合，直至溶為一相；b.把上述溶液轉(zhuǎn)移至冷凍管中，并將一段長(zhǎng)度約1.0?2.0cm的磨砂毛細(xì)管置于冷凍管中； c.將上述冷凍管放置于液氮中淬冷5?1min后，迅速轉(zhuǎn)移至可控溫冰箱，冰箱的溫度設(shè)置在-70—4°C范圍，保持該溫度在24h以上； d.將析出固體的懸濁也迅速過(guò)濾并用溶劑洗滌I?2次，將固體中的磨砂毛細(xì)管用鑷子取出； e.把分離后的固體置于真空干燥箱中干燥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法，其特征在于，所述在真空干燥箱里用表面皿盛放五氧化二磷類的強(qiáng)吸水劑。
【專利摘要】一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法，涉及一種化合物晶化純化方法，該方法多羥基二噁烷類化合物的淬冷冰凍凈化純化，將多羥基二噁烷的粗產(chǎn)品溶解于酮類有機(jī)溶劑中，通過(guò)液氮速凍的方式處理5~10min后，再置于?10~40℃環(huán)境中冰凍10~72h直至有固體析出為止。將固液混合物迅速過(guò)濾，并用少許酮類溶劑洗滌1~2次，所得固體粉末為純度極高的多羥基二噁烷類產(chǎn)品。該方法解決在沒(méi)有晶種的條件下，獲得高純度的產(chǎn)品。不需要有現(xiàn)成的晶種就可引發(fā)晶體的析出，當(dāng)經(jīng)過(guò)此方法獲得晶種后，新生的產(chǎn)品就可以取代磨砂毛細(xì)管，從而迅速獲得產(chǎn)品。
【IPC分類】C07D319/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105712972
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610181086
【發(fā)明人】肖林久, 劉鋼, 謝穎, 李文澤
【申請(qǐng)人】沈陽(yáng)化工大學(xué)