3-氨甲?；愣顾氐囊环N合成方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及3-氨甲酰基香豆素的一種合成方法。

背景技術(shù)：
3-氨甲酰基香豆素是一種具有較強熒光的有機化合物，該化合物具有藥物活性官能團香豆素母核，文獻報道該類物質(zhì)具有抗腫瘤等藥物活性，傳統(tǒng)的合成該類化合物的方法為水楊醛和丙二酸二乙酯為原料，哌啶等堿作為催化劑，合成了3-羧基香豆素后再對羧基進行酰胺化得到。傳統(tǒng)的合成方法采用的是毒性較強、味道較大的環(huán)境不友好試劑哌啶等胺類物質(zhì)作為催化劑，而且傳統(tǒng)的方法在先構(gòu)筑了香豆素環(huán)后對羧基進行酰胺化，反應(yīng)經(jīng)兩步進行，產(chǎn)率相對不高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的提供一種合成3-氨甲酰基香豆素的方法。本發(fā)明技術(shù)方案是：將4,6,10,12,16,18,22,24-八羥基-2,8,14,20-四正戊基-5,11,17,23-四甲酰基杯[4]芳烴甘氨酸席夫堿和氯化鎳加入含有溶劑DMF的耐高壓封管中，攪拌均勻后加入水楊醛、醋酸銨和丙二酸二乙酯，密封封管后加熱至105～109℃進行保溫反應(yīng)24～25h，反應(yīng)結(jié)束后打開封管，用乙醇重結(jié)晶得到3-氨甲?；愣顾?。本發(fā)明的反應(yīng)式為：其中催化劑為：在封管內(nèi)，以4,6,10,12,16,18,22,24-八羥基-2,8,14,20-四正戊基-5,11,17,23-四甲酰基杯[4]芳烴甘氨酸席夫堿和氯化鎳配合后作為反應(yīng)催化劑，在這種杯芳烴絡(luò)合金屬催化下，一步法將水楊醛、丙二酸二乙酯和醋酸銨轉(zhuǎn)化為3-氨甲?；愣顾?，如反應(yīng)溫度偏高或反應(yīng)時間過長則副產(chǎn)物增加，溫度降低或反應(yīng)時間過短則反應(yīng)不完全。本發(fā)明的優(yōu)點和效果在于：1.本發(fā)明在封管中進行，操作簡單。2.本發(fā)明可將水楊醛和丙二酸二乙酯一鍋中轉(zhuǎn)化為3-氨甲?；愣顾亍?.本發(fā)明原料廉價易得。進一步地，本發(fā)明所述4,6,10,12,16,18,22,24-八羥基-2,8,14,20-四正戊基-5,11,17,23-四甲?；璠4]芳烴甘氨酸席夫堿、氯化鎳、水楊醛、醋酸銨和丙二酸二乙酯的投料摩爾比為0.1∶0.1∶1∶1∶1，此配比量得到的產(chǎn)率最高。附圖說明圖1為本發(fā)明工藝所制備的產(chǎn)物氫譜圖。圖2為本發(fā)明工藝所制備的產(chǎn)物碳譜圖。圖3為本發(fā)明工藝所制備的產(chǎn)物單晶圖。具體實施方式一、合成方法：將摩爾量比為0.1摩爾的4,6,10,12,16,18,22,24-八羥基-2,8,14,20-四正戊基-5,11,17,23-四甲?；璠4]芳烴甘氨酸席夫堿和0.1摩爾氯化鎳加入含有1LDMF的耐高壓封管中，攪拌均勻后加入各1摩爾的水楊醛、醋酸銨和丙二酸二乙酯。密封封管后加熱至105～109℃進行保溫反應(yīng)24～25h。反應(yīng)結(jié)束后，打開封管，用乙醇重結(jié)晶得到3-氨甲酰基香豆素。產(chǎn)率89%。本發(fā)明的反應(yīng)式為：二、產(chǎn)物鑒定：1、產(chǎn)物熔點272.7℃-275.8℃，與文獻報道一致。2、產(chǎn)物氫譜圖：由圖1所示，七個氫全部出現(xiàn)。3、產(chǎn)物碳譜圖：由圖2所知產(chǎn)物10個碳全部出現(xiàn)。由圖1、2可見，采用本發(fā)明方法成功地合成了3-氨甲?；愣顾?。4、圖3為產(chǎn)物單晶圖。