本發(fā)明涉及一種新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的色度報(bào)警與聯(lián)鎖方法。
背景技術(shù)：
己內(nèi)酰胺是合成纖維和工程塑料的單體，在我國(guó)一直是市場(chǎng)緊缺的重要化工原料。目前，己內(nèi)酰胺的生產(chǎn)大多數(shù)采用環(huán)己酮轉(zhuǎn)化成環(huán)己酮肟，再重排成己內(nèi)酰胺的工藝路線。從環(huán)己酮到環(huán)己酮肟的轉(zhuǎn)化采用的環(huán)己酮直接氨氧化制備環(huán)己酮肟工藝是一種綠色環(huán)保低能耗的工藝。環(huán)己酮氨肟化合成環(huán)己酮肟新工藝是采用環(huán)己酮、氨和雙氧水在低壓條件下，叔丁醇為溶劑，采用鈦硅分子篩催化劑，在連續(xù)淤漿床反應(yīng)器內(nèi)一步合成環(huán)己酮肟，其反應(yīng)式為(1)：
nh3+h2o2+c6h10o＝c6h11on+2h2o
該方法直接制備環(huán)己酮肟，取代了傳統(tǒng)的羥胺制備工藝，大大縮短了工藝流程，節(jié)省投資，不副產(chǎn)硫酸銨，避免了氮氧化物和硫氧化物的生產(chǎn)，對(duì)環(huán)保意義重大，應(yīng)用前景廣泛，受到了廣泛重視。
在正常條件下，氨肟化反應(yīng)在高轉(zhuǎn)化率、高選擇性下進(jìn)行的，但當(dāng)原料配比不當(dāng)和或催化劑活性下降時(shí)，主反應(yīng)速率下降，主要發(fā)生以下副反應(yīng)：
4h2o2+2nh3＝n2o+7h2o
3h2o2+2nh3＝n2+6h2o
2h2o2＝2h2o+o2
在催化劑失活過(guò)程中，其他副反應(yīng)會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)清液的色度升高，于此同時(shí)，反應(yīng)尾氣中危險(xiǎn)氣體氧氣、笑氣和氨氣的含量也會(huì)增加，可能導(dǎo)致反應(yīng)釜內(nèi)形成爆炸性混合氣體，如遇到火源、高溫或靜電火花將產(chǎn)生爆炸。
本技術(shù)方法通過(guò)在新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)過(guò)程中色度變化規(guī)律，以反映 氨肟化反應(yīng)催化劑失活狀態(tài)和氣相危險(xiǎn)性的程度，并設(shè)置相應(yīng)的安全報(bào)警與聯(lián)鎖方法，避免氣相發(fā)生燃爆事故，保證裝置的安全平穩(wěn)運(yùn)行。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中安全性較差的問題，提供一種新的新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的色度報(bào)警與聯(lián)鎖方法。該方法具有安全性較好的優(yōu)點(diǎn)。
為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的色度報(bào)警與聯(lián)鎖方法，在雙氧水氧化環(huán)己酮生產(chǎn)環(huán)己酮的工藝裝置中，在使用新鮮催化劑條件下，催化劑發(fā)生失活的過(guò)程中，提供安全可靠的氨肟化反應(yīng)清液的色度的報(bào)警、聯(lián)鎖值和相應(yīng)的安全控制措施，以保證氨肟化反應(yīng)的安全性，防止發(fā)生氣相燃爆；其中，氨肟化反應(yīng)清液色度的報(bào)警值設(shè)在100°-200°，聯(lián)鎖值設(shè)在200°-400°；當(dāng)氨肟化反應(yīng)清液色度到達(dá)報(bào)警值時(shí)，采用補(bǔ)加新鮮催化劑操作，補(bǔ)加的新鮮催化劑為反應(yīng)系統(tǒng)中催化劑的10％-50％；當(dāng)氨肟化反應(yīng)清液色度到達(dá)聯(lián)鎖值時(shí)，控制系統(tǒng)聯(lián)鎖動(dòng)作啟動(dòng)，切斷雙氧水、環(huán)己酮和氨進(jìn)料，反應(yīng)器進(jìn)行充氮保護(hù)。
上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，當(dāng)氨肟化反應(yīng)清液色度到達(dá)聯(lián)鎖值時(shí)，控制系統(tǒng)聯(lián)鎖動(dòng)作啟動(dòng)，切斷雙氧水、環(huán)己酮和氨進(jìn)料，反應(yīng)器進(jìn)行充氮(本文指氮?dú)?保護(hù)，并保持叔丁醇循環(huán)。
上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，補(bǔ)加的新鮮催化劑為反應(yīng)系統(tǒng)中催化劑的20％-30％。
本發(fā)明專利在新鮮催化劑失活過(guò)程色度的變化規(guī)律的基礎(chǔ)上，提出了相應(yīng)的色度的報(bào)警和聯(lián)鎖控制方法，有效保證氨肟化反應(yīng)安全性，防止發(fā)生燃爆事故，避免非計(jì)劃停車,取得了較好的技術(shù)效果。
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但不僅限于本實(shí)施例。
具體實(shí)施方式
【實(shí)施例1】
一種新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的色度報(bào)警與聯(lián)鎖方法，采用鈦硅分子篩催化劑，在新鮮催化劑失活過(guò)程中，氨肟化反應(yīng)器清液色度報(bào)警值為150°，聯(lián)鎖值為250°。當(dāng)色度達(dá)到報(bào)警值150°時(shí)，操作人員應(yīng)在60分鐘內(nèi)對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行補(bǔ)充新鮮催化劑操作，補(bǔ)充量為反應(yīng)系統(tǒng)中催化劑量的20％，可有效降低反應(yīng)清液的色度；當(dāng)色度達(dá)到聯(lián)鎖值250°時(shí)，控制系統(tǒng)應(yīng)立即啟動(dòng)聯(lián)鎖控制措施，緊急切斷雙氧水和環(huán)己酮進(jìn)料，緊急反 應(yīng)器內(nèi)充氮，并保持叔丁醇循環(huán)。
【實(shí)施例2】
一種新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的色度報(bào)警與聯(lián)鎖方法，采用鈦硅分子篩催化劑，在新鮮催化劑失活過(guò)程中，氨肟化反應(yīng)器清液色度報(bào)警值為200°，聯(lián)鎖值為280°；當(dāng)色度達(dá)到報(bào)警值200°時(shí)，操作人員應(yīng)在30分鐘內(nèi)對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行補(bǔ)充新鮮催化劑操作，補(bǔ)充量為反應(yīng)系統(tǒng)中催化劑量的30％，可有效降低反應(yīng)清液的色度；當(dāng)色度達(dá)到聯(lián)鎖值280°時(shí)，控制系統(tǒng)應(yīng)立即啟動(dòng)聯(lián)鎖控制措施，緊急切斷雙氧水和環(huán)己酮進(jìn)料，緊急反應(yīng)器內(nèi)充氮，并保持叔丁醇循環(huán)。
【實(shí)施例3】
一種新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的色度報(bào)警與聯(lián)鎖方法，采用鈦硅分子篩催化劑，在新鮮催化劑失活過(guò)程中，氨肟化反應(yīng)器清液色度報(bào)警值為100°，聯(lián)鎖值為200°；當(dāng)色度達(dá)到報(bào)警值100°時(shí)，操作人員應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行補(bǔ)充新鮮催化劑操作，補(bǔ)充量為反應(yīng)系統(tǒng)中催化劑量的10％，可有效降低反應(yīng)清液的色度；當(dāng)色度達(dá)到聯(lián)鎖值200°時(shí)，控制系統(tǒng)應(yīng)立即啟動(dòng)聯(lián)鎖控制措施，緊急切斷雙氧水和環(huán)己酮進(jìn)料，緊急反應(yīng)器內(nèi)充氮，并保持叔丁醇循環(huán)。
【實(shí)施例4】
一種新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的色度報(bào)警與聯(lián)鎖方法，采用鈦硅分子篩催化劑，在新鮮催化劑失活過(guò)程中，氨肟化反應(yīng)器清液色度報(bào)警值為200°，聯(lián)鎖值為400°；當(dāng)色度達(dá)到報(bào)警值200°時(shí)，操作人員應(yīng)在立即內(nèi)對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行補(bǔ)充新鮮催化劑操作，補(bǔ)充量為反應(yīng)系統(tǒng)中催化劑量的20％，可有效降低反應(yīng)清液的色度；當(dāng)色度達(dá)到聯(lián)鎖值400°時(shí)，控制系統(tǒng)應(yīng)立即啟動(dòng)聯(lián)鎖控制措施，緊急切斷雙氧水和環(huán)己酮進(jìn)料，緊急反應(yīng)器內(nèi)充氮，并保持叔丁醇循環(huán)。
顯然，采用本發(fā)明所述的方法，在使用新鮮催化劑條件下，有效監(jiān)控氨肟化反應(yīng)情況,防止由于反應(yīng)惡化而導(dǎo)致氣相爆炸，保證裝置的安全平穩(wěn)運(yùn)行，取得了較好的技術(shù)效果。