一種有機改性二硫化鉬納米片的制備方法一、技術領域本發(fā)明涉及一種改性納米材料的制備方法，具體地說是一種有機改性二硫化鉬納米片的制備方法，屬于納米材料領域。二、

背景技術：
作為一種重要的過渡族金屬硫化物，二硫化鉬(MoS2)以其六方晶系層狀結構的特點，被廣泛應用于固體潤滑劑、加氫脫硫催化劑、半導體材料、插層材料以及鋰電池等領域。隨著納米技術的興起，二維MoS2納米片因其特殊的尺寸和表界面特性，引起人們的廣泛關注。與石墨烯相似，MoS2納米片具有良好的力學、熱學和潤滑特性，如超高的力學強度和良好的熱穩(wěn)定性等。因此，MoS2納米片作為一種先進二維材料在聚合物復合材料領域具有廣闊的應用前景。三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)作為固體潤滑劑和阻燃劑被廣泛應用于復合材料領域，是由三聚氰胺和三聚氰酸通過氫鍵作用組成的具有大平面三嗪環(huán)網(wǎng)絡結構的分子復合體?？捎糜谒芰献枞?、機械潤滑、涂料消光以及化妝品和印染領域。三聚氰胺氰尿酸鹽作為阻燃劑具有無毒、低煙的優(yōu)點，其制備一般以三聚氰胺和三聚氰酸為原料，水為分散介質，在一定溫度條件下反應制得。由于其制備過程中的自增稠效應，三聚氰胺氰尿酸鹽常被用作殼材對無機阻燃劑進行微膠囊化包覆，可一定程度上降低無機阻燃劑表面極性，改善分散狀態(tài)并增強與樹脂基體之間的界面相容性。眾所周知，無機納米材料的在聚合物基體中的分散狀態(tài)以及其與基體間的界面相容性直接決定了聚合物復合材料的性能優(yōu)劣。由于MoS2納米片表面沒有可進行化學反應的官能團，無法直接進行有機共價接枝改性。因此對MoS2納米片表面進行適當?shù)姆枪矁r作用有機修飾改性以提高其可分散性成為了制備高性能聚合物/MoS2納米復合材料的關鍵技術。三、

技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提供一種有機改性二硫化鉬納米片的制備方法，通過對二硫化鉬表面進行非共價吸附三聚氰胺分子，引入三聚氰酸以原位超支化的方式將具有網(wǎng)狀結構的三聚氰胺氰尿酸鹽修飾在二硫化鉬納米片表面，使改性的二硫化鉬具有多功能性，并能在聚合物基體中有良好的分散性。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的制備方法包括如下步驟：(1)采用化學插層法對二硫化鉬層間插入鋰原子，將所得產(chǎn)物離心、洗滌并干燥后得到鋰插層的二硫化鉬，將鋰插層的二硫化鉬在去離子水中進行超聲水解，得到二硫化鉬納米片懸浮液，具體過程如下：將1g二硫化鉬粉與40ml0.6mol/L正丁基鋰的正己烷溶液加入水熱釜中，95℃下反應5h；反應結束后冷卻至室溫，離心并用正己烷洗滌，于60℃下真空干燥8h得到鋰插層的二硫化鉬。將鋰插層二硫化鉬加入去離子水中，室溫下超聲水解6h，得到二硫化鉬納米片懸浮液。(2)將三聚氰胺加入步驟(1)制備的二硫化鉬納米片懸浮液中，60-100℃下攪拌5-18h，制備得到表面吸附三聚氰胺的二硫化鉬納米片分散液。(3)將步驟(2)所得分散液加入三聚氰酸溶液中，進行原位超支化反應；反應結束后冷卻，將所得產(chǎn)物抽濾，洗滌以除去未反應物，得到超支化結構三聚氰胺氰尿酸鹽改性二硫化鉬納米片。步驟(2)中所述的二硫化鉬與三聚氰胺的質量比為1∶1-5。步驟(3)中所述的三聚氰胺和三聚氰酸的摩爾比為1∶1。步驟(3)中原位超支化反應的溫度為60-120℃，反應時間為24h。與已有技術相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：1、本發(fā)明有機改性過程工藝簡單，易操作，無毒無污染。2、本發(fā)明三聚氰胺氰尿酸鹽形成大平面氫鍵網(wǎng)絡可有效改性二硫化鉬納米片，防止其重堆積。3、本發(fā)明利用非共價作用改性可有效提高表面改性劑含量，克服二硫化鉬納米片活性位點少，不易有機接枝改性的問題。4、本發(fā)明三聚氰胺氰尿酸改性二硫化鉬納米片可賦予其多功能性，如可作為新型固體潤滑材料和具有協(xié)同作用的有機無機雜化阻燃劑等。5、本發(fā)明三聚氰胺氰尿酸改性二硫化鉬納米片可改善二硫化鉬納米片在聚合物基體中的分散狀態(tài)和相容性，有利于提高聚合物材料的綜合性能。四、附圖說明圖1為本發(fā)明制備的三聚氰胺改性二硫化鉬的傅里葉變換紅外光譜圖。從圖1可以看出三聚氰胺改性二硫化鉬的譜圖上明顯出現(xiàn)了三聚氰胺特有的紅外吸收峰。圖2為本發(fā)明制備的三聚氰胺氰尿酸鹽改性二硫化鉬的傅里葉變換紅外光譜圖。從圖2可以看出有機改性的二硫化鉬表現(xiàn)出了與三聚氰胺氰尿酸鹽幾乎一致的紅外譜圖說明了三聚氰胺氰尿酸鹽對二硫化鉬的成功改性。圖3為本發(fā)明制備的三聚氰胺氰尿酸鹽改性二硫化鉬的X射線光電子能譜。從圖3可以看出改性后的二硫化鉬存在較高的碳、氮和氧元素含量，說明改性后的二硫化鉬表面存在較高含量的三聚氰胺氰尿酸鹽。圖4為未改性的二硫化鉬納米片和本發(fā)明制備的三聚氰胺氰尿酸鹽改性二硫化鉬的透射電鏡圖。從圖4可以看出相比超薄的二硫化鉬納米片，改性后的二硫化鉬依然維持著片狀結構，且其表面明顯存在著一定含量的三聚氰胺氰尿酸鹽改性劑。圖5為未改性的二硫化鉬納米片(1號樣)和本發(fā)明制備的三聚氰胺氰尿酸鹽改性二硫化鉬(2號樣)的在N’N-二甲基甲酰胺溶液中不同時間分散的數(shù)碼圖片。從圖5中可以看出，由于表面接枝的有機改性劑，改性后的二硫化鉬在有機溶劑中比未改性二硫化鉬具有更好的分散性。五、具體實施方式下面對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。實施例1：(1)將1g二硫化鉬粉與40ml0.6mol/L正丁基鋰的正己烷溶液加入水熱釜中，在95℃反應5h；反應結束后冷卻至室溫，對所得產(chǎn)物離心處理，用正己烷反復洗滌多次，在真空烘箱60℃干燥8h得到鋰插層的二硫化鉬。將0.5g鋰插層二硫化鉬加入1000mL去離子水中超聲水解6h，得到二硫化鉬納米片懸浮液。(2)將0.005mol三聚氰胺加入步驟(1)制備的二硫化鉬納米片懸浮液中，在60℃下攪拌18h，制備得到表面吸附三聚氰胺的二硫化鉬納米片分散液。將所得分散液抽濾，洗滌并干燥得到三聚氰胺改性二硫化鉬。圖1為本實施例制備的三聚氰胺改性二硫化鉬的傅里葉變換紅外光譜圖，可以看出三聚氰胺改性二硫化鉬的譜圖上明顯出現(xiàn)了三聚氰胺特有的紅外吸收峰。(3)將0.005mol三聚氰酸加熱溶解在100mL去離子水中形成三聚氰酸溶液，隨后將步驟(2)所得分散液加入三聚氰酸溶液中，在60℃下攪拌24h進行原位超支化反應；反應結束后進行冷卻，將所得產(chǎn)物抽濾，洗滌以除去未反應物，在60℃下真空干燥12h，得到超支化結構三聚氰胺氰尿酸鹽改性二硫化鉬納米片。實施例2：(1)將1g二硫化鉬粉與40ml0.6mol/L正丁基鋰的正己烷溶液加入水熱釜中，在95℃反應5h；反應結束后冷卻至室溫，對所得產(chǎn)物離心處理，用正己烷反復洗滌多次，在真空烘箱60℃干燥8h得到鋰插層的二硫化鉬。將0.5g鋰插層二硫化鉬加入1000mL去離子水中通過攪拌超聲進行水解6h，得到二硫化鉬納米片懸浮液。(2)將0.01mol三聚氰胺加入步驟(1)制備的二硫化鉬納米片懸浮液中，在80℃下攪拌10h，制備得到表面吸附三聚氰胺的二硫化鉬納米片分散液。(3)將0.01mol三聚氰酸加熱溶解在100mL去離子水中形成三聚氰酸溶液，隨后將步驟(2)所得分散液加入三聚氰酸溶液中，在100℃下攪拌24h進行原位超支化反應；反應結束后進行冷卻，將所得產(chǎn)物抽濾，洗滌以除去未反應物，在60℃下真空干燥12h，得到超支化結構三聚氰胺氰尿酸鹽改性二硫化鉬納米片。本實施例制備的三聚氰胺氰尿酸鹽改性二硫化鉬的傅里葉變換紅外光譜圖如圖2所示，有機改性的二硫化鉬表現(xiàn)出了與三聚氰胺氰尿酸鹽幾乎一致的紅外譜圖說明了三聚氰胺氰尿酸鹽對二硫化鉬的成功改性。圖3為本實施例制備的三聚氰胺改性二硫化鉬的X射線光電子能譜，可以看出改性后的二硫化鉬存在較高的碳、氮和氧元素含量，說明改性后的二硫化鉬表面存在較高含量的三聚氰胺氰尿酸鹽。實施例3：(1)將1g二硫化鉬粉與40ml0.6mol/L正丁基鋰的正己烷溶液加入水熱釜中，在95℃反應5h；反應結束后冷卻至室溫，對所得產(chǎn)物離心處理，用正己烷反復洗滌多次，在真空烘箱60℃干燥8h得到鋰插層的二硫化鉬。將0.5g鋰插層二硫化鉬加入1000mL去離子水中通過攪拌超聲進行水解6h，得到二硫化鉬納米片懸浮液。(2)將0.025mol三聚氰胺加入步驟(1)制備的二硫化鉬納米片懸浮液中，在100℃下攪拌5h，制備得到表面吸附三聚氰胺的二硫化鉬納米片分散液。(3)將0.025mol三聚氰酸加熱溶解在100mL去離子水中形成三聚氰酸溶液，隨后將步驟(2)所得分散液加入三聚氰酸溶液中，在120℃下攪拌24h進行原位超支化反應；反應結束后進行冷卻，將所得產(chǎn)物抽濾，洗滌以除去未反應物，在60℃下真空干燥12h，得到超支化結構三聚氰胺氰尿酸鹽改性二硫化鉬納米片。圖4為本實施例制備的三聚氰胺改性二硫化鉬的投射電鏡圖片，可以看出相比超薄的二硫化鉬納米片，改性后的二硫化鉬依然維持著片狀結構，且其表面明顯存在著一定含量的三聚氰胺氰尿酸鹽改性劑。圖5為本實施例制備的三聚氰胺氰尿酸鹽改性二硫化鉬(2號樣)的在N’N-二甲基甲酰胺溶液中不同時間分散的數(shù)碼圖片，從圖可以看出，由于表面接枝的有機改性劑，改性后的二硫化鉬在有機溶劑中比未改性二硫化鉬(1號樣)具有更好的分散性。雖然本發(fā)明是結合上述實施例進行描述的，但本發(fā)明并不被限定于上述實施例，而只受所附權利要求的限定，本領域普通技術人員能夠容易地對其進行修改和變化，但并不離開本發(fā)明的實質構思和范圍。