本發(fā)明公開了一種碳包鈷導熱膏熱界面材料的制備方法，屬于熱界面材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

隨著當代電子技術(shù)迅速的發(fā)展，電子元器件的集成程度和組裝密度不斷提高，電子產(chǎn)品在高功能、高傳輸速率下工作，各種元件（如CPU等）的工作溫度相對大幅升高。因此，電子元件與整機的工作功耗和發(fā)熱量急劇增大。高溫將會對電子元器件的穩(wěn)定性、可靠性和壽命產(chǎn)生有害的影響，譬如過高的溫度會危及半導體的結(jié)點，損傷電路的連接界面，增加導體的阻值和造成機械應力損傷。因此確保發(fā)熱電子元器件所產(chǎn)生的熱量能夠及時的排出，己經(jīng)成為微電子產(chǎn)品系統(tǒng)組裝的一個重要方面，而對于集成程度和組裝密度都較高的便攜式電子產(chǎn)品(如筆一記本電腦等)，散熱甚至成為了整個產(chǎn)品的技術(shù)瓶頸問題。在微電子領(lǐng)域，逐步發(fā)展出一門新興學科一熱管理，專門研究各種電子設(shè)備的安全散熱方式、散熱設(shè)備及所使用的材料，該材料稱之為熱界面材料。

熱界面材料是一種用于兩種材料間的填充物，是熱傳遞的重要橋梁。普遍用于IC封裝和電子散熱的材料，通過填補兩種材料接合或接觸時產(chǎn)生的微空隙及表面凹凸不平的孔洞，提高器件散熱性能。

目前市場上現(xiàn)有的熱界面材料種類及組分有限，相應材料與芯片基底的潤濕性尚不夠理想，填充于界面后仍會有部分接觸面存在一定空隙，而且目前所使用的熱界面材料制作工藝復雜，且部分材料熱傳導率較低，嚴重降低了散熱效率。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對現(xiàn)有的熱界面材料與芯片基底的潤濕性不夠理想，填充于界面后仍會有部分接觸面存在一定空隙，且目前熱界面材料制作工藝復雜，部分材料熱傳導率較低的問題，本發(fā)明提供了一種碳包鈷導熱膏熱界面材料的制備方法，本發(fā)明通過直流電弧法制備碳包鈷復合材料，并對其進行粗化處理后，浸泡在活化液中活化，再用硅烷偶聯(lián)劑改性，與二甲基硅油共混研磨制備了碳包鈷導熱膏熱界面材料，經(jīng)改性活化后碳包鈷復合材料均勻分散在二甲基硅油中，形成導熱網(wǎng)絡(luò)，有效提高了熱界面材料的穩(wěn)定性和導熱性，具有廣闊的市場前景。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）按質(zhì)量比1：4將鈷、碳混合均勻，并將混合物模壓成柱狀作為陽極，與作為陰極的碳棒置于放電室中，通入高純氬氣至放電室氣壓為50～60kPa，而后通入75～80A電流，保持工作電壓為55～60V，持續(xù)30～40min，得碳包覆鈷復合材料；

（2）稱取60～70g上述碳包覆鈷復合材料置于400～450℃馬弗爐中，在氮氣氛圍下加熱1～2h，冷卻至室溫，并將其浸泡在180～200mL質(zhì)量分數(shù)為16～18%過硫酸銨溶液中粗化處理，浸泡60～80min，過濾，將粗化處理的碳包覆鈷復合材料浸泡在200～250mL質(zhì)量分數(shù)為10%氫氧化鈉溶液中10～12min，抽濾，并用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，得預處理碳包鈷；

（3）稱取5～6g氯化錫，加入45～50mL去離子水中，以300～400r/min攪拌混合均勻，加入50～55mL質(zhì)量分數(shù)為37%鹽酸溶液，繼續(xù)攪拌10～15min，加入上述預處理碳包鈷，靜置5～8min，過濾，將濾渣用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，得活化處理碳包鈷，將活化處理碳包鈷加入180～200mL質(zhì)量分數(shù)為2%次亞磷酸鈉溶液中，在25～30℃恒溫水浴下保溫3～5min，過濾，用去離子水洗滌濾渣3～5次，然后置于105～110℃干燥箱中干燥2～3h，得碳包鈷導熱填料；

（4）稱取30～35g二甲基硅油置于球磨罐中，加入1.5～2.4g硅烷偶聯(lián)劑KH﹣570、55～65g碳包鈷導熱填料，置于行星球磨機中，球磨15～20min，將球磨好的導熱膏在60～65℃恒溫水浴下保溫2～3h，取出，得碳包鈷導熱膏熱界面材料。

本發(fā)明的應用方法是：

將碳包鈷導熱膏熱界面材料填充在微電子材料表面和散熱器之間的空隙中 ，排除其中的空氣，在電子元件和散熱器間建立有效的熱傳導通道，可以大幅度低接觸熱阻，使散熱器的作用得到充分地發(fā)揮。經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)，在使用碳包鈷導熱膏熱界面材料填充間隙后，散熱器在20～50min間，散熱器的散熱效率由原來的20～50%，提高至現(xiàn)在的40～90%。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明操作簡便，制備方法新穎獨特，通過改變熱界面材料與芯片基底的潤濕性，充分填覆電子元件及散熱器之間的空隙，有效的熱傳導通道；

（2）本發(fā)明制作工藝簡單，制成的碳包鈷導熱膏熱傳導效率高，能有效提高散熱器散熱效率。

具體實施方式

首先按質(zhì)量比1：4將鈷、碳混合均勻，并將混合物模壓成柱狀作為陽極，與作為陰極的碳棒置于放電室中，通入高純氬氣至放電室氣壓為50～60kPa，通入75～80A電流，保持工作電壓為55～60V，持續(xù)30～40min，得碳包覆鈷復合材料，然后稱取60～70g上述碳包覆鈷復合材料置于400～450℃馬弗爐中，在氮氣氛圍下加熱1～2h，冷卻至室溫，并將其浸泡在180～200mL質(zhì)量分數(shù)為16～18%過硫酸銨溶液中粗化處理，浸泡60～80min，過濾，將粗化處理的碳包覆鈷復合材料浸泡在200～250mL質(zhì)量分數(shù)為10%氫氧化鈉溶液中10～12min，抽濾，并用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，得預處理碳包鈷，再稱取5～6g氯化錫，加入45～50mL去離子水中，以300～400r/min攪拌混合均勻，加入50～55mL質(zhì)量分數(shù)為37%鹽酸溶液，繼續(xù)攪拌10～15min，加入上述預處理碳包鈷，靜置5～8min，過濾，將濾渣用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，得活化處理碳包鈷，將活化處理碳包鈷加入180～200mL質(zhì)量分數(shù)為2%次亞磷酸鈉溶液中，在25～30℃恒溫水浴下保溫3～5min，過濾，用去離子水洗滌濾渣3～5次，然后置于105～110℃干燥箱中干燥2～3h，得碳包鈷導熱填料，最后稱取30～35g二甲基硅油置于球磨罐中，加入1.5～2.4g硅烷偶聯(lián)劑KH﹣570、55～65g碳包鈷導熱填料，置于行星球磨機中，球磨15～20min，將球磨好的導熱膏在60～65℃恒溫水浴下保溫2～3h，取出，得碳包鈷導熱膏熱界面材料。

將碳包鈷導熱膏熱界面材料填充在微電子材料表面和散熱器之間的空隙中 ，排除其中的空氣，在電子元件和散熱器間建立有效的熱傳導通道，可以大幅度低接觸熱阻，使散熱器的作用得到充分地發(fā)揮。經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)，在使用碳包鈷導熱膏熱界面材料填充間隙后，散熱器在20～50min間，散熱器的散熱效率由原來的20～50%，提高至現(xiàn)在的40～90%。

實例1

首先按質(zhì)量比1：4將鈷、碳混合均勻，并將混合物模壓成柱狀作為陽極，與作為陰極的碳棒置于放電室中，通入高純氬氣至放電室氣壓為50kPa，通入75A電流，保持工作電壓為55V，持續(xù)30min，得碳包覆鈷復合材料，然后稱取60g上述碳包覆鈷復合材料置于400℃馬弗爐中，在氮氣氛圍下加熱1h，冷卻至室溫，并將其浸泡在180mL質(zhì)量分數(shù)為16%過硫酸銨溶液中粗化處理，浸泡60min，過濾，將粗化處理的碳包覆鈷復合材料浸泡在200mL質(zhì)量分數(shù)為10%氫氧化鈉溶液中10min，抽濾，并用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，得預處理碳包鈷，再稱取5g氯化錫，加入45mL去離子水中，以300r/min攪拌混合均勻，加入50mL質(zhì)量分數(shù)為37%鹽酸溶液，繼續(xù)攪拌10min，加入上述預處理碳包鈷，靜置5min，過濾，將濾渣用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，得活化處理碳包鈷，將活化處理碳包鈷加入180mL質(zhì)量分數(shù)為2%次亞磷酸鈉溶液中，在25℃恒溫水浴下保溫3min，過濾，用去離子水洗滌濾渣3次，然后置于105℃干燥箱中干燥2h，得碳包鈷導熱填料，最后稱取30g二甲基硅油置于球磨罐中，加入1.5g硅烷偶聯(lián)劑KH﹣570、55g碳包鈷導熱填料，置于行星球磨機中，球磨15min，將球磨好的導熱膏在60℃恒溫水浴下保溫2h，取出，得碳包鈷導熱膏熱界面材料。

本實例操作簡便 ，使用時將碳包鈷導熱膏熱界面材料填充在微電子材料表面和散熱器之間的空隙中 ，排除其中的空氣，在電子元件和散熱器間建立有效的熱傳導通道，可以大幅度低接觸熱阻，使散熱器的作用得到充分地發(fā)揮。經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)，在使用碳包鈷導熱膏熱界面材料填充間隙后，散熱器在20min后，散熱器的散熱效率由原來的20%，提高至現(xiàn)在的40%。

實例2

首先按質(zhì)量比1：4將鈷、碳混合均勻，并將混合物模壓成柱狀作為陽極，與作為陰極的碳棒置于放電室中，通入高純氬氣至放電室氣壓為55kPa，通入77A電流，保持工作電壓為58V，持續(xù)35min，得碳包覆鈷復合材料，然后稱取65g上述碳包覆鈷復合材料置于425℃馬弗爐中，在氮氣氛圍下加熱1.5h，冷卻至室溫，并將其浸泡在190mL質(zhì)量分數(shù)為16～18%過硫酸銨溶液中粗化處理，浸泡70min，過濾，將粗化處理的碳包覆鈷復合材料浸泡在225mL質(zhì)量分數(shù)為10%氫氧化鈉溶液中11min，抽濾，并用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，得預處理碳包鈷，再稱取5.5g氯化錫，加入48mL去離子水中，以350r/min攪拌混合均勻，加入53mL質(zhì)量分數(shù)為37%鹽酸溶液，繼續(xù)攪拌13min，加入上述預處理碳包鈷，靜置7min，過濾，將濾渣用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，得活化處理碳包鈷，將活化處理碳包鈷加入190mL質(zhì)量分數(shù)為2%次亞磷酸鈉溶液中，在28℃恒溫水浴下保溫4min，過濾，用去離子水洗滌濾渣4次，然后置于108℃干燥箱中干燥2.5h，得碳包鈷導熱填料，最后稱取33g二甲基硅油置于球磨罐中，加入2.0g硅烷偶聯(lián)劑KH﹣570、60g碳包鈷導熱填料，置于行星球磨機中，球磨18min，將球磨好的導熱膏在63℃恒溫水浴下保溫2.5h，取出，得碳包鈷導熱膏熱界面材料。

本實例操作簡便 ，使用時將碳包鈷導熱膏熱界面材料填充在微電子材料表面和散熱器之間的空隙中 ，排除其中的空氣，在電子元件和散熱器間建立有效的熱傳導通道，可以大幅度低接觸熱阻，使散熱器的作用得到充分地發(fā)揮。經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)，在使用碳包鈷導熱膏熱界面材料填充間隙后，散熱器在35min后，散熱器的散熱效率由原來的40%，提高至現(xiàn)在的70%。

實例3

首先按質(zhì)量比1：4將鈷、碳混合均勻，并將混合物模壓成柱狀作為陽極，與作為陰極的碳棒置于放電室中，通入高純氬氣至放電室氣壓為60kPa，通入80A電流，保持工作電壓為60V，持續(xù)40min，得碳包覆鈷復合材料，然后稱取70g上述碳包覆鈷復合材料置于450℃馬弗爐中，在氮氣氛圍下加熱2h，冷卻至室溫，并將其浸泡在200mL質(zhì)量分數(shù)為18%過硫酸銨溶液中粗化處理，浸泡80min，過濾，將粗化處理的碳包覆鈷復合材料浸泡在250mL質(zhì)量分數(shù)為10%氫氧化鈉溶液中12min，抽濾，并用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，得預處理碳包鈷，再稱取6g氯化錫，加入50mL去離子水中，以400r/min攪拌混合均勻，加入55mL質(zhì)量分數(shù)為37%鹽酸溶液，繼續(xù)攪拌15min，加入上述預處理碳包鈷，靜置8min，過濾，將濾渣用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，得活化處理碳包鈷，將活化處理碳包鈷加入200mL質(zhì)量分數(shù)為2%次亞磷酸鈉溶液中，在30℃恒溫水浴下保溫5min，過濾，用去離子水洗滌濾渣5次，然后置于110℃干燥箱中干燥3h，得碳包鈷導熱填料，最后稱取35g二甲基硅油置于球磨罐中，加入2.4g硅烷偶聯(lián)劑KH﹣570、65g碳包鈷導熱填料，置于行星球磨機中，球磨20min，將球磨好的導熱膏在65℃恒溫水浴下保溫3h，取出，得碳包鈷導熱膏熱界面材料。

本實例操作簡便 ，使用時將碳包鈷導熱膏熱界面材料填充在微電子材料表面和散熱器之間的空隙中 ，排除其中的空氣，在電子元件和散熱器間建立有效的熱傳導通道，可以大幅度低接觸熱阻，使散熱器的作用得到充分地發(fā)揮。經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)，在使用碳包鈷導熱膏熱界面材料填充間隙后，散熱器在50min后，散熱器的散熱效率由原來的50%，提高至現(xiàn)在的90%。