本發(fā)明屬于化工用品生產(chǎn)制造領(lǐng)域，涉及一種光穩(wěn)定劑，特別涉及一種混合型光穩(wěn)定劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：受阻胺光穩(wěn)定劑（HALS）是當(dāng)前世界受人矚目、發(fā)展較快的一類光穩(wěn)定劑。受阻胺光穩(wěn)定劑本身具有獨(dú)特的光保護(hù)性能，其效率是一般傳統(tǒng)光穩(wěn)定劑的2～3倍，同時(shí)和紫外吸收劑、抗氧劑等助劑有良好的協(xié)同效應(yīng)，且不使樹脂著色、低毒或無毒，因而是一種發(fā)展前景廣闊的助劑。其中，光穩(wěn)定劑3346主要應(yīng)用于聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯和尼龍等多種聚合物，對(duì)耐候性要求較高的有色或無色聚烯烴制品的防護(hù)特別有效，而且特別適用于農(nóng)膜、纖維和模塑制品等。它具有揮發(fā)性低，熱穩(wěn)定性高，抗抽提性好，與樹脂相容性好，而不易遷移，塑料易成型和使用無刺激性等優(yōu)點(diǎn)。光穩(wěn)定劑944用于塑料的聚合型高分子量受阻胺類光穩(wěn)定劑，它可應(yīng)用在聚烯烴塑料（如PP/PE），烯烴共聚物（如EVA和丙烯與橡膠的混合體等），應(yīng)用在交聯(lián)聚乙烯中更能顯出其卓越的功效，除聚烯烴塑料外，它還可用于聚苯醚復(fù)合物、聚甲醛、聚酰胺、聚氨酯、軟硬PVC、PVC共混物等。此外，對(duì)苯乙烯類，橡膠和膠粘體也有良好的功效。本專利公開了一種混合型光穩(wěn)定劑的制備方法，該光穩(wěn)定劑由聚{(6-嗎啉基-5-三嗪-2,4-二基)(2,2,6,6-四甲基哌啶基)亞胺基六亞甲基[(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-亞胺基]}（簡(jiǎn)稱光穩(wěn)定劑3346）與聚{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]]-1,3,5-三嗪-2,4-[(2,2,6,6,-四甲基-哌啶基)亞氨基]-1,6-己二撐[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞氨基]}（簡(jiǎn)稱光穩(wěn)定劑944）按一定比例組成的混合光穩(wěn)定劑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：。目前，針對(duì)這兩種不同的光穩(wěn)定劑需要采用兩套特定的生產(chǎn)系統(tǒng)來制得，因而成本相對(duì)較高。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種混合型光穩(wěn)定劑的制備方法，通過該制備方法制得的光穩(wěn)定劑能兼具光穩(wěn)定劑3346和光穩(wěn)定劑944的優(yōu)點(diǎn)，且生產(chǎn)成本相對(duì)較低。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種混合型光穩(wěn)定劑的制備方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：所述制備方法具體步驟如下：（1）向反應(yīng)器A中加入溶劑和三聚氯氰，且三聚氯氰與溶劑的質(zhì)量比為1:4～4.3，形成反應(yīng)體系A(chǔ)，將反應(yīng)體系A(chǔ)降溫至-1～-3℃，然后滴加嗎啉與叔辛胺的混合液，滴加時(shí)間5～7小時(shí)；滴完后，再加入質(zhì)量濃度為20%-50%的液堿，并在-1～-3℃的條件下保溫反應(yīng)0.5～1.5小時(shí)，分出上層水，得二氯嗪濾液備用；（2）向反應(yīng)器B中加入哌啶己二胺和溶劑，且溶劑與哌啶己二胺的質(zhì)量比為1:1～3，形成反應(yīng)體系B，將反應(yīng)體系B升溫至60～65℃，然后緩慢滴加步驟（1）中的二氯嗪濾液，滴加時(shí)間2～4小時(shí)，滴完后，并保溫反應(yīng)0.5～2小時(shí)；然后滴加氫氧化鈉和水，滴加完成后，在70～75℃的條件下保溫3～5小時(shí)，最終得反應(yīng)液；（3）預(yù)熱高壓釜，將步驟（2）中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入，氮?dú)廪D(zhuǎn)換2～3次，并在0.5～1.5小時(shí)內(nèi)迅速升溫至175℃，控制溫度在175～180℃之間保溫3～5小時(shí)，然后再降溫至80℃以下，取樣，測(cè)分子量，合格后，進(jìn)行過濾水洗，脫溶至沒有水出，過濾，再負(fù)壓脫溶至175～185℃，最終得混合型光穩(wěn)定劑。進(jìn)一步地，所述步驟（1）和步驟（2）中的溶劑為甲苯。進(jìn)一步地，所述步驟（2）中強(qiáng)氧化鈉與水的質(zhì)量比為1:1～2。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：通過本發(fā)明混合型光穩(wěn)定劑的制備方法，制備得的混合型光穩(wěn)定劑，可兼具光穩(wěn)定劑3346和光穩(wěn)定劑944的優(yōu)點(diǎn)，且該制備方法只要通過一特定的生產(chǎn)系統(tǒng)，及改變嗎啉和叔辛胺的加入量，即可制得光穩(wěn)定劑3346和光穩(wěn)定劑944混合光穩(wěn)定劑，與傳統(tǒng)制備光穩(wěn)定劑3346和光穩(wěn)定劑944相比，無需使用兩套生產(chǎn)系統(tǒng)，進(jìn)而可大大降低生產(chǎn)成本。具體實(shí)施方式下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。實(shí)施例1本實(shí)施例混合型光穩(wěn)定劑的制備方法，該制備方法具體步驟如下：（1）在200ml帶攪拌的四口瓶中，先加入甲苯50g，再加入三聚氯氰12g，然后降溫至-2℃，再從滴加罐滴入4.5g嗎啉與1.73g叔辛胺的混合液，6小時(shí)滴加完畢，再加入質(zhì)量濃度為35%的液堿，于-2℃保溫1小時(shí)，分出上層水，得二氯嗪濾液備用；（2）在200ml搪瓷釜中加入哌啶己二胺30g與甲苯15g，升溫至63℃，慢慢滴加步驟（1）中的二氯嗪濾液，約3小時(shí)加完，保溫反應(yīng)1小時(shí)，從滴加罐滴入氫氧化鈉5.28g與水7.5g，滴完在72℃保溫4小時(shí)，得反應(yīng)液；（3）預(yù)熱500ml高壓釜，將步驟（2）中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入，氮?dú)廪D(zhuǎn)換3次，1小時(shí)內(nèi)迅速升溫至175℃，并控制溫度在175℃保溫4小時(shí)，然后降溫至80℃以下，取樣，測(cè)分子量，合格后，進(jìn)行過濾水洗，脫溶至沒有水出，過濾，再負(fù)壓脫溶至175～185℃，最終得混合型光穩(wěn)定劑。實(shí)施例2本實(shí)施例混合型光穩(wěn)定劑的制備方法，該制備方法具體步驟如下：（1）在200ml帶攪拌的四口瓶中，先加入甲苯50g，再加入三聚氯氰12g，然后降溫至-2℃，再從滴加罐滴入2.6g嗎啉與6.5g叔辛胺的混合液，6小時(shí)滴加完畢，再加入質(zhì)量濃度為35%的液堿，于-2℃保溫1小時(shí)，分出上層水，得二氯嗪濾液備用；（2）在200ml搪瓷釜中加入哌啶己二胺30g與甲苯15g，升溫至63℃，慢慢滴加步驟（1）中的二氯嗪濾液，約3小時(shí)加完，保溫反應(yīng)1小時(shí)，從滴加罐滴入氫氧化鈉5.28g與水7.5g，滴完在72℃保溫4小時(shí)，得反應(yīng)液；（3）預(yù)熱500ml高壓釜，將步驟（2）中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入，氮?dú)廪D(zhuǎn)換3次，1小時(shí)內(nèi)迅速升溫至175℃，并控制溫度在175℃保溫4小時(shí)，然后降溫至80℃以下，取樣，測(cè)分子量，合格后，進(jìn)行過濾水洗，脫溶至沒有水出，過濾，再負(fù)壓脫溶至175～185℃，最終得混合型光穩(wěn)定劑。下表是實(shí)施例1-2混合型光穩(wěn)定劑的制備方法制得的混合型光穩(wěn)定劑與光穩(wěn)定劑3346和光穩(wěn)定劑944的對(duì)比：實(shí)施例1實(shí)施例2光穩(wěn)定劑3346光穩(wěn)定劑944耐候性高高高低揮發(fā)性低低低低熱穩(wěn)定性高高高一般抗抽提性一般好好一般樹脂相容性好一般好好遷移性一般高低低耐熱性好好好好耐抽提性一般好一般好由上表可以看出，實(shí)施例1～2制備的混合光穩(wěn)定劑，兼具了光穩(wěn)定劑3346和光穩(wěn)定劑944的優(yōu)點(diǎn)；且實(shí)施例1與實(shí)施例2相比，實(shí)施例2制備的混合光穩(wěn)定劑性能更優(yōu)。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。當(dāng)前第1頁1 2 3