本發(fā)明屬于柚子深加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從柚子皮中提取柚皮苷的方法。

二、

背景技術(shù)：

我國(guó)大宗水果品種柚子的年產(chǎn)量達(dá)2000萬(wàn)噸，柚子由果皮、果肉和種子三部分組成，其中果肉為食用部分。食用果肉后，占果重20％～30％的果皮往往被丟棄，尚未得到有效利用；此外，我國(guó)還有大量的老化柚子品種，由于皮厚、果肉口感差或種子多，難以實(shí)現(xiàn)銷售或售價(jià)極低，尚不夠采摘農(nóng)工的基本工資。因此，果實(shí)長(zhǎng)在樹(shù)上無(wú)人問(wèn)津，自生自滅，既嚴(yán)重影響到種植戶的積極性，又造成環(huán)境污染。

鮮柚皮約含精油1.5％、柚皮苷2.52％、果膠4％，其余為水分等。柚子精油是一種天然香料精油，無(wú)色透明，具有誘人的柑橘香味，有清新、鎮(zhèn)靜、促進(jìn)胃腸蠕動(dòng)、消化液分泌、刺激食欲等功效，在花露水、香水、香酯、牙膏、香皂等日化品中有廣泛的應(yīng)用。柚皮苷系黃酮化合物，具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗癌、維持血管正常滲透壓、抑制骨質(zhì)疏松等作用，也是制造新型甜味劑新橙皮苷二氫查爾酮的原料。柚皮果膠為白色或淺黃色至黃色粉末，在食品上用作膠凝劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、懸浮劑、乳化劑等，在化妝品中起到保護(hù)皮膚，防止紫外線輻射，促進(jìn)創(chuàng)口愈合的作用等。由于上述物質(zhì)需求巨大，因此，從柚皮中提取精油、柚皮苷和果膠具有可觀的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)價(jià)值。

現(xiàn)有柚子皮深加工方法，如2015年1月23日公布的公開(kāi)號(hào)為CN 104876987 A“一種從柚皮中提取柚皮苷的方法”的發(fā)明專利，公開(kāi)的柚子皮深加工方法是：以干燥或新鮮的柚子皮為原料，先將原料切絲，后用乙醇回流提取柚皮苷，濃縮，進(jìn)而使用大孔吸附樹(shù)脂分離制得柚皮苷粗品；再用活性炭脫色，過(guò)濾，濃縮，低溫下結(jié)晶，離心，重結(jié)晶，獲得柚皮苷純品。該方法的主要缺點(diǎn)是：①以干燥柚子皮為原料，用乙醇回流提取柚皮苷。由于干燥柚子皮吸濕量大，需要大量乙醇溶液，能量消耗大且乙醇損耗大；以新鮮柚子皮為原料，用乙醇回流提取柚皮苷，雖減少了乙醇溶液用量，但是，柚子皮與果肉分離后果膠酶和柚皮苷酶等就被激活，分解果膠而局部液化和水解柚皮苷生成櫻桃苷和鼠李糖，以至用乙醇溶液提取時(shí)，小分子果膠隨之溶出，顯著增加分離柚皮苷的難度并降低柚皮苷的提取率。②對(duì)提取液進(jìn)行真空濃縮，需將其加熱到乙醇沸點(diǎn)，加熱量大，能耗大，加之形成低濃度乙醇-水合物，難以回收完全，造成乙醇損失，生產(chǎn)成本高；③未對(duì)柚皮苷提取液脫色，產(chǎn)品柚皮苷的色澤深。又如2015年1月14日公布的公開(kāi)號(hào)為CN104277024A“一種從柚子中提取柚皮素的方法”的發(fā)明專利，公開(kāi)的柚子皮深加工方法是：以干燥柚子落地果為原料，經(jīng)粉碎、水提、膜過(guò)濾、超濾膜濃縮、減壓濃縮結(jié)晶、酸水解、結(jié)晶，得到純度為98％以上柚皮苷產(chǎn)品。該方法的主要缺點(diǎn)是：①用水加熱提取柚皮苷，由于水的比熱容大，能耗高；②由于柚皮素幾乎不溶于水，以水為溶劑的提取效率極低；③未對(duì)柚皮苷提取液脫色，產(chǎn)品柚皮苷的色澤深且?jiàn)A帶色素，影響產(chǎn)品純度。

三、

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有柚皮深加工方法的不足，提供一種從柚子皮中提取柚皮苷的方法，具有使用常規(guī)工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備，生產(chǎn)條件溫和，操作方便，產(chǎn)品收得率高，柚皮綜合利用程度高和柚皮苷質(zhì)量高等特點(diǎn)。

本發(fā)明的原理是：柚皮苷易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑，以安全、毒性低且易回收的乙醇為溶劑，可將柚皮苷提取出來(lái)；超濾是以壓力為推動(dòng)力的膜分離技術(shù)，基于超濾膜孔徑，可實(shí)現(xiàn)大分子與小分子分離，柚皮苷提取液中的黃色素與柚皮苷分子量不同，通過(guò)超濾即可實(shí)現(xiàn)兩者的有效分離；反滲透是一種以壓力差為推動(dòng)力，從溶液中實(shí)現(xiàn)溶劑和溶質(zhì)膜分離的方法，將柚皮苷乙醇水溶液進(jìn)行反滲透處理，乙醇和水分子均可透過(guò)膜，柚皮苷則被截留，于是就實(shí)現(xiàn)了柚皮苷的濃縮及溶劑的回收；乙醇的沸點(diǎn)僅為78℃，而在真空條件下，其沸點(diǎn)更低，因此，控制體系的真空度，可在較低溫度下完全蒸發(fā)該溶劑，失去乙醇的柚皮苷溶液，因柚皮苷不溶于水而沉淀析出，于是就獲得高純度柚皮苷。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下途徑實(shí)現(xiàn)的：一種從柚子皮中提取柚皮苷的方法，以新鮮柚子皮為原料，經(jīng)過(guò)制備柚子白皮粉，制備穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液，制備柚皮苷提取液，制備柚皮苷濃縮液，制備柚皮苷沉淀和制備柚皮苷等步驟，制備出純度為98.3～98.7％的柚皮苷。其具體工藝步驟如下：

(1)制備柚子白皮粉

將采摘的新鮮柚子固定于柚子削皮機(jī)上，削去黃皮，分別收集削下的柚子黃皮和削去黃皮的柚子。對(duì)收集的削下的柚子黃皮，用于提取柚子精油；對(duì)于收集的削去黃皮的柚子，將其再固定于柚子剝皮機(jī)上，剝?nèi)ヨ制?，分別收集剝下的柚子皮和剝?nèi)ヨ肿悠さ墓狻?duì)收集的剝?nèi)ヨ肿悠さ墓?，用于制備柚子汁濃縮液；對(duì)收集的剝下的柚子皮，送入粉碎機(jī)中粉碎。收集粉碎物，用2～8目分樣篩進(jìn)行篩分，分別收集過(guò)篩者和未過(guò)篩者。對(duì)收集的過(guò)篩者，即為柚子白皮粉，用于下步制備穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的未過(guò)篩者，送入粉碎機(jī)再次粉碎。

(2)制備穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液

第(1)步完成后，將第(1)步收集的柚子白皮粉用螺旋輸送機(jī)送入暫貯常溫提取罐中，按照柚子白皮粉質(zhì)量與體積濃度為85～95％的食用乙醇溶液體積比為1∶3～10的比例，泵入體積濃度為85～95％的食用乙醇溶液，混合均勻后密閉，即制備出可長(zhǎng)期保存的穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液，用于下步制備柚皮苷提取液。

(3)制備柚皮苷提取液

第(2)步完成后，開(kāi)啟隔膜泵，對(duì)第(2)步收集的穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液進(jìn)行第一次返混處理。每次返混處理時(shí)間為0.5～1.0h，每3～6h返混處理1次，一共處理3～5次。第一次返混處理完成后，用螺桿泵將第一次返混液泵入龜背式過(guò)濾器中，用10～40目的不銹鋼濾網(wǎng)進(jìn)行第一次過(guò)濾。分別收集第一次濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的第一次濾過(guò)液，即為柚皮苷提取液，用于下步制備柚皮苷濃縮液；對(duì)收集的第一次濾渣，用螺旋輸送機(jī)送入暫貯常溫提取罐中，加入體積濃度為85～95％的食用乙醇溶液進(jìn)行第二次返混處理，其中第一次濾渣質(zhì)量與體積濃度為85～95％的食用乙醇溶液體積比為1∶3～10。第二次返混處理的條件與第一次返混處理相同。第二次處理完成后，用螺桿泵將第二次返混液泵入龜背式過(guò)濾器中，用10～40目的不銹鋼濾網(wǎng)進(jìn)行第二次過(guò)濾。分別收集第二次濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的第二次濾過(guò)液，與收集的第一次濾過(guò)液合并，就制備出柚皮苷提取液，用于下步制備柚皮苷濃縮液；對(duì)收集的第二次濾渣，用螺旋輸送機(jī)送入暫貯常溫提取罐中，加入體積濃度為85～95％的食用乙醇溶液進(jìn)行第三次返混處理，其中第二次濾渣質(zhì)量與體積濃度為85～95％的食用乙醇溶液體積比為1∶3～10。第三次返混處理的條件與第一次返混處理相同。第三次返混處理完成后，用螺桿泵將第三次返混液泵入龜背式過(guò)濾器中，用10～40目的不銹鋼濾網(wǎng)進(jìn)行第三次過(guò)濾。分別收集第三次濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的第三次濾過(guò)液，泵入另一暫貯常溫提取罐中，與下批次柚子白皮粉混合均勻，制備出可長(zhǎng)期保存的穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的第三次濾渣，用螺旋輸送機(jī)送入真空脫溶劑釜中，在攪拌速度為40～80r/min的條件下，控制真空度為0.6～1.0MPa、溫度為50～80℃進(jìn)行脫溶劑處理，直至無(wú)冷凝液滴出現(xiàn)時(shí)止。分別收集蒸餾冷凝液和脫乙醇濾渣，對(duì)收集的蒸餾冷凝液，為體積濃度為80～85％的乙醇溶液，可再次用于制備穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的脫乙醇濾渣，用于制造食用果膠。

(4)制備柚皮苷濃縮液

第(3)步完成后，將第(3)步收集的柚皮苷提取液泵入孔徑為0.45～1.5微米的微孔過(guò)濾器進(jìn)行精密過(guò)濾并收集濾液。對(duì)收集的濾液，用截留分子量為1000～5000Da的超濾膜，在表壓為0.05～0.2MPa下進(jìn)行第一次超濾，截留色素分子，直至截留液與濾過(guò)液體積比為1∶7～9時(shí)停止第一次超濾。分別收集第一次超濾截留液和濾過(guò)液，對(duì)收集的第一次超濾截留液，用體積濃度為70～75％的乙醇稀釋至原體積，泵入超濾器進(jìn)行第二次超濾，第二次超濾條件與第一次超濾相同。第二次超濾完成后，分別收集第二次超濾截留液和濾過(guò)液。對(duì)收集的第二次超濾截留液，用于制備黃色素；對(duì)收集的第一次和第二次超濾濾過(guò)液進(jìn)行合并，泵入反滲透膜分離裝置，在表壓為0.1～0.5MPa下進(jìn)行第一次反滲透處理，直至截留液與濾過(guò)液體積比為1∶7～9時(shí)停止第一次反滲透。分別收集第一次反滲透截留液和濾過(guò)液，對(duì)收集的第一次反滲透截留液，用體積濃度為70～75％的乙醇稀釋至原體積，泵入反滲透器進(jìn)行第二次反滲透處理，第二次反滲透處理?xiàng)l件與第一次反滲透相同。第二次反滲透完成后，分別收集第二次反滲透截留液和濾過(guò)液。對(duì)收集的第二次反滲透截留液，即為柚皮苷濃縮液，用于下步制備柚皮苷沉淀；對(duì)收集的第一次和第二次反滲透濾過(guò)液進(jìn)行合并，用于下批次制備柚皮苷濃縮液過(guò)程的第二次超濾和第二次反滲透處理，也可用于沉淀果膠。

(5)制備柚皮苷沉淀

第(4)步完成后，將第(4)步制備的柚皮苷濃縮液泵入溶劑回收真空系統(tǒng)中，在溫度為35～50℃、真空度為50～100Mbar的條件下進(jìn)行濃縮，直至濃縮液無(wú)乙醇味時(shí)止。分別收集濃縮液和濃縮冷凝液，對(duì)收集的濃縮冷凝液，用于制備下批次穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的濃縮液，泵入沉淀罐中靜置24～30h，然后進(jìn)行抽濾。分別收集濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的濾過(guò)液，與下批次柚皮苷濃縮液混合，用于制備下批次柚皮苷沉淀；對(duì)收集的濾渣，即為柚皮苷沉淀，用于下步制備柚皮苷。

(6)制備柚皮苷

第(5)步完成后，將第(5)步制備的柚皮苷沉淀用-5～4℃的無(wú)水乙醇溶解，再用防爆型管式離心機(jī)在12000r/min的速度下進(jìn)行分離。分別收集離心清液和離心沉淀，對(duì)收集的離心沉淀，為小分子糖和氨基酸等，烘干后用做飼料添加劑；對(duì)收集的離心清液，泵入溶劑回收真空系統(tǒng)中，在溫度為35～50℃、真空度為50～100Mbar的條件下進(jìn)行濃縮，直至濃縮物無(wú)乙醇味時(shí)止。分別收集濃縮冷凝液和脫乙醇濃縮物，對(duì)收集的濃縮冷凝液，用于制備下批次穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的脫乙醇濃縮物，即為柚皮苷，其純度為98.3～98.7％，產(chǎn)率1.75％～2.30％。

本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，主要有以下效果：

1、本發(fā)明方法以新鮮柚子皮為原料，柚皮苷的產(chǎn)率高達(dá)1.75％～2.30％，柚皮苷的純度高達(dá)98.3～98.7％，產(chǎn)品質(zhì)量符合市場(chǎng)要求。

2、本發(fā)明方法用超濾和反滲透膜技術(shù)對(duì)提取液進(jìn)行濃縮，使用溶劑低溫回收真空系統(tǒng)回收乙醇，能耗和乙醇損耗均低，顯著降低了生產(chǎn)成本。

3、本發(fā)明方法產(chǎn)生的副產(chǎn)物柚子黃皮，可用于提取柚子精油；剝?nèi)ヨ肿悠さ墓猓捎糜谥苽滂肿又瓭饪s液；脫乙醇濾渣，可用于提取果膠，綜合利用和深加工程度高，既降低了成本，又增加了盈利能力。

4、本發(fā)明方法所用生產(chǎn)設(shè)備均為工業(yè)化設(shè)備，生產(chǎn)條件易實(shí)施，操作方便，適合規(guī)?；a(chǎn)。

5、本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品98％柚皮苷可廣泛應(yīng)用于抗炎、抗菌、抗氧化、維持血管正常滲透壓等領(lǐng)域中。

四、具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種從柚子皮中提取柚皮苷的方法，其具體工藝步驟如下：

(1)制備柚子白皮粉

將采摘的新鮮柚子固定于柚子削皮機(jī)上，削去黃皮，分別收集削下的柚子黃皮和削去黃皮的柚子。對(duì)收集的削下的柚子黃皮，用于提取柚子精油；對(duì)于收集的削去黃皮的柚子，將其再固定于柚子剝皮機(jī)上，剝?nèi)ヨ制?，分別收集剝下的柚子皮和剝?nèi)ヨ肿悠さ墓?。?duì)收集的剝?nèi)ヨ肿悠さ墓?，用于制備柚子汁濃縮液；對(duì)收集的剝下的柚子皮，送入粉碎機(jī)中粉碎。收集粉碎物，用2目分樣篩進(jìn)行篩分，分別收集過(guò)篩者和未過(guò)篩者。對(duì)收集的過(guò)篩者，即為柚子白皮粉，用于下步制備穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的未過(guò)篩者，送入粉碎機(jī)再次粉碎。

(2)制備穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液

第(1)步完成后，將第(1)步收集的柚子白皮粉用螺旋輸送機(jī)送入暫貯常溫提取罐中，按照柚子白皮粉質(zhì)量與體積濃度為85％的食用乙醇溶液體積比為1∶3的比例，泵入體積濃度為85％的食用乙醇溶液，混合均勻后密閉，即制備出可長(zhǎng)期保存的穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液，用于下步制備柚皮苷提取液。

(3)制備柚皮苷提取液

第(2)步完成后，開(kāi)啟隔膜泵，對(duì)第(2)步收集的穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液進(jìn)行第一次返混處理。每次返混處理時(shí)間為0.5h，每6h返混處理1次，一共處理3次。第一次返混處理完成后，用螺桿泵將第一次返混液泵入龜背式過(guò)濾器中，用10目的不銹鋼濾網(wǎng)進(jìn)行第一次過(guò)濾。分別收集第一次濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的第一次濾過(guò)液，即為柚皮苷提取液，用于下步制備柚皮苷濃縮液；對(duì)收集的第一次濾渣，用螺旋輸送機(jī)送入暫貯常溫提取罐中，加入體積濃度為85％的食用乙醇溶液進(jìn)行第二次返混處理，其中第一次濾渣質(zhì)量與體積濃度為85％的食用乙醇溶液體積比為1∶3。第二次返混處理的條件與第一次返混處理相同。第二次處理完成后，用螺桿泵將第二次返混液泵入龜背式過(guò)濾器中，用10目的不銹鋼濾網(wǎng)進(jìn)行第二次過(guò)濾。分別收集第二次濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的第二次濾過(guò)液，與收集的第一次濾過(guò)液合并，就制備出柚皮苷提取液，用于下步制備柚皮苷濃縮液；對(duì)收集的第二次濾渣，用螺旋輸送機(jī)送入暫貯常溫提取罐中，加入體積濃度為85％的食用乙醇溶液進(jìn)行第三次返混處理，其中第二次濾渣質(zhì)量與體積濃度為85％的食用乙醇溶液體積比為1∶3。第三次返混處理的條件與第一次返混處理相同。第三次返混處理完成后，用螺桿泵將第三次返混液泵入龜背式過(guò)濾器中，用10目的不銹鋼濾網(wǎng)進(jìn)行第三次過(guò)濾。分別收集第三次濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的第三次濾過(guò)液，泵入另一暫貯常溫提取罐中，與下批次柚子白皮粉混合均勻，制備出可長(zhǎng)期保存的穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的第三次濾渣，用螺旋輸送機(jī)送入真空脫溶劑釜中，在攪拌速度為40r/min的條件下，控制真空度為0.6MPa、溫度為50℃進(jìn)行脫溶劑處理，直至無(wú)冷凝液滴出現(xiàn)時(shí)止。分別收集蒸餾冷凝液和脫乙醇濾渣，對(duì)收集的蒸餾冷凝液，為體積濃度為80％的乙醇溶液，可再次用于制備穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的脫乙醇濾渣，用于制造食用果膠。

(4)制備柚皮苷濃縮液

第(3)步完成后，將第(3)步收集的柚皮苷提取液泵入孔徑為0.45微米的微孔過(guò)濾器進(jìn)行精密過(guò)濾并收集濾液。對(duì)收集的濾液，用截留分子量為1000Da的超濾膜，在表壓為0.05MPa下進(jìn)行第一次超濾，截留色素分子，直至截留液與濾過(guò)液體積比為1∶7時(shí)停止第一次超濾。分別收集第一次超濾截留液和濾過(guò)液，對(duì)收集的第一次超濾截留液，用體積濃度為70％的乙醇稀釋至原體積，泵入超濾器進(jìn)行第二次超濾，第二次超濾條件與第一次超濾相同。第二次超濾完成后，分別收集第二次超濾截留液和濾過(guò)液。對(duì)收集的第二次超濾截留液，用于制備黃色素；對(duì)收集的第一次和第二次超濾濾過(guò)液進(jìn)行合并，泵入反滲透膜分離裝置，在表壓為0.1MPa下進(jìn)行第一次反滲透處理，直至截留液與濾過(guò)液體積比為1∶7時(shí)停止第一次反滲透。分別收集第一次反滲透截留液和濾過(guò)液，對(duì)收集的第一次反滲透截留液，用體積濃度為70％的乙醇稀釋至原體積，泵入反滲透器進(jìn)行第二次反滲透處理，第二次反滲透處理?xiàng)l件與第一次反滲透相同。第二次反滲透完成后，分別收集第二次反滲透截留液和濾過(guò)液。對(duì)收集的第二次反滲透截留液，即為柚皮苷濃縮液，用于下步制備柚皮苷沉淀；對(duì)收集的第一次和第二次反滲透濾過(guò)液進(jìn)行合并，用于下批次制備柚皮苷濃縮液過(guò)程的第二次超濾和第二次反滲透處理，也可用于沉淀果膠。

(5)制備柚皮苷沉淀

第(4)步完成后，將第(4)步制備的柚皮苷濃縮液泵入溶劑回收真空系統(tǒng)中，在溫度為35℃、真空度為50Mbar的條件下進(jìn)行濃縮，直至濃縮液無(wú)乙醇味時(shí)止。分別收集濃縮液和濃縮冷凝液，對(duì)收集的濃縮冷凝液，用于制備下批次穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的濃縮液，泵入沉淀罐中靜置24h，然后進(jìn)行抽濾。分別收集濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的濾過(guò)液，與下批次柚皮苷濃縮液混合，用于制備下批次柚皮苷沉淀；對(duì)收集的濾渣，即為柚皮苷沉淀，用于下步制備柚皮苷。

(6)制備柚皮苷

第(5)步完成后，將第(5)步制備的柚皮苷沉淀用-5℃的無(wú)水乙醇溶解，再用防爆型管式離心機(jī)在12000r/min的速度下進(jìn)行分離。分別收集離心清液和離心沉淀，對(duì)收集的離心沉淀，為小分子糖和氨基酸等，烘干后用做飼料添加劑；對(duì)收集的離心清液，泵入溶劑回收真空系統(tǒng)中，在溫度為35℃、真空度為50Mbar的條件下進(jìn)行濃縮，直至濃縮物無(wú)乙醇味時(shí)止。分別收集濃縮冷凝液和脫乙醇濃縮物，對(duì)收集的濃縮冷凝液，用于制備下批次穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的脫乙醇濃縮物，即為柚皮苷，其純度為98.3～98.7％，產(chǎn)率1.75％～2.30％。

實(shí)施例2

一種從柚子皮中提取柚皮苷的方法，其具體工藝步驟如下：

(1)制備柚子白皮粉

將采摘的新鮮柚子固定于柚子削皮機(jī)上，削去黃皮，分別收集削下的柚子黃皮和削去黃皮的柚子。對(duì)收集的削下的柚子黃皮，用于提取柚子精油；對(duì)于收集的削去黃皮的柚子，將其再固定于柚子剝皮機(jī)上，剝?nèi)ヨ制ぃ謩e收集剝下的柚子皮和剝?nèi)ヨ肿悠さ墓?。?duì)收集的剝?nèi)ヨ肿悠さ墓?，用于制備柚子汁濃縮液；對(duì)收集的剝下的柚子皮，送入粉碎機(jī)中粉碎。收集粉碎物，用5目分樣篩進(jìn)行篩分，分別收集過(guò)篩者和未過(guò)篩者。對(duì)收集的過(guò)篩者，即為柚子白皮粉，用于下步制備穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的未過(guò)篩者，送入粉碎機(jī)再次粉碎。

(2)制備穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液

第(1)步完成后，將第(1)步收集的柚子白皮粉用螺旋輸送機(jī)送入暫貯常溫提取罐中，按照柚子白皮粉質(zhì)量與體積濃度為90％的食用乙醇溶液體積比為1∶6的比例，泵入體積濃度為90％的食用乙醇溶液，混合均勻后密閉，即制備出可長(zhǎng)期保存的穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液，用于下步制備柚皮苷提取液。

(3)制備柚皮苷提取液

第(2)步完成后，開(kāi)啟隔膜泵，對(duì)第(2)步收集的穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液進(jìn)行第一次返混處理。每次返混處理時(shí)間為0.75h，每4.5h返混處理1次，一共處理4次。第一次返混處理完成后，用螺桿泵將第一次返混液泵入龜背式過(guò)濾器中，用20目的不銹鋼濾網(wǎng)進(jìn)行第一次過(guò)濾。分別收集第一次濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的第一次濾過(guò)液，即為柚皮苷提取液，用于下步制備柚皮苷濃縮液；對(duì)收集的第一次濾渣，用螺旋輸送機(jī)送入暫貯常溫提取罐中，加入體積濃度為90％的食用乙醇溶液進(jìn)行第二次返混處理，其中第一次濾渣質(zhì)量與體積濃度為90％的食用乙醇溶液體積比為1∶6。第二次返混處理的條件與第一次返混處理相同。第二次處理完成后，用螺桿泵將第二次返混液泵入龜背式過(guò)濾器中，用20目的不銹鋼濾網(wǎng)進(jìn)行第二次過(guò)濾。分別收集第二次濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的第二次濾過(guò)液，與收集的第一次濾過(guò)液合并，就制備出柚皮苷提取液，用于下步制備柚皮苷濃縮液；對(duì)收集的第二次濾渣，用螺旋輸送機(jī)送入暫貯常溫提取罐中，加入體積濃度為90％的食用乙醇溶液進(jìn)行第三次返混處理，其中第二次濾渣質(zhì)量與體積濃度為90％的食用乙醇溶液體積比為1∶6。第三次返混處理的條件與第一次返混處理相同。第三次返混處理完成后，用螺桿泵將第三次返混液泵入龜背式過(guò)濾器中，用20目的不銹鋼濾網(wǎng)進(jìn)行第三次過(guò)濾。分別收集第三次濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的第三次濾過(guò)液，泵入另一暫貯常溫提取罐中，與下批次柚子白皮粉混合均勻，制備出可長(zhǎng)期保存的穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的第三次濾渣，用螺旋輸送機(jī)送入真空脫溶劑釜中，在攪拌速度為60r/min的條件下，控制真空度為0.8MPa、溫度為65℃進(jìn)行脫溶劑處理，直至無(wú)冷凝液滴出現(xiàn)時(shí)止。分別收集蒸餾冷凝液和脫乙醇濾渣，對(duì)收集的蒸餾冷凝液，為體積濃度為82％的乙醇溶液，可再次用于制備穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的脫乙醇濾渣，用于制造食用果膠。

(4)制備柚皮苷濃縮液

第(3)步完成后，將第(3)步收集的柚皮苷提取液泵入孔徑為1微米的微孔過(guò)濾器進(jìn)行精密過(guò)濾并收集濾液。對(duì)收集的濾液，用截留分子量為3000Da的超濾膜，在表壓為0.12MPa下進(jìn)行第一次超濾，截留色素分子，直至截留液與濾過(guò)液體積比為1∶8時(shí)停止第一次超濾。分別收集第一次超濾截留液和濾過(guò)液，對(duì)收集的第一次超濾截留液，用體積濃度為72％的乙醇稀釋至原體積，泵入超濾器進(jìn)行第二次超濾，第二次超濾條件與第一次超濾相同。第二次超濾完成后，分別收集第二次超濾截留液和濾過(guò)液。對(duì)收集的第二次超濾截留液，用于制備黃色素；對(duì)收集的第一次和第二次超濾濾過(guò)液進(jìn)行合并，泵入反滲透膜分離裝置，在表壓為0.3MPa下進(jìn)行第一次反滲透處理，直至截留液與濾過(guò)液體積比為1∶8時(shí)停止第一次反滲透。分別收集第一次反滲透截留液和濾過(guò)液，對(duì)收集的第一次反滲透截留液，用體積濃度為72％的乙醇稀釋至原體積，泵入反滲透器進(jìn)行第二次反滲透處理，第二次反滲透處理?xiàng)l件與第一次反滲透相同。第二次反滲透完成后，分別收集第二次反滲透截留液和濾過(guò)液。對(duì)收集的第二次反滲透截留液，即為柚皮苷濃縮液，用于下步制備柚皮苷沉淀；對(duì)收集的第一次和第二次反滲透濾過(guò)液進(jìn)行合并，用于下批次制備柚皮苷濃縮液過(guò)程的第二次超濾和第二次反滲透處理，也可用于沉淀果膠。

(5)制備柚皮苷沉淀

第(4)步完成后，將第(4)步制備的柚皮苷濃縮液泵入溶劑回收真空系統(tǒng)中，在溫度為40℃、真空度為75Mbar的條件下進(jìn)行濃縮，直至濃縮液無(wú)乙醇味時(shí)止。分別收集濃縮液和濃縮冷凝液，對(duì)收集的濃縮冷凝液，用于制備下批次穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的濃縮液，泵入沉淀罐中靜置27h，然后進(jìn)行抽濾。分別收集濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的濾過(guò)液，與下批次柚皮苷濃縮液混合，用于制備下批次柚皮苷沉淀；對(duì)收集的濾渣，即為柚皮苷沉淀，用于下步制備柚皮苷。

(6)制備柚皮苷

第(5)步完成后，將第(5)步制備的柚皮苷沉淀用0℃的無(wú)水乙醇溶解，再用防爆型管式離心機(jī)在12000r/min的速度下進(jìn)行分離。分別收集離心清液和離心沉淀，對(duì)收集的離心沉淀，為小分子糖和氨基酸等，烘干后用做飼料添加劑；對(duì)收集的離心清液，泵入溶劑回收真空系統(tǒng)中，在溫度為40℃、真空度為75Mbar的條件下進(jìn)行濃縮，直至濃縮物無(wú)乙醇味時(shí)止。分別收集濃縮冷凝液和脫乙醇濃縮物，對(duì)收集的濃縮冷凝液，用于制備下批次穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的脫乙醇濃縮物，即為柚皮苷，其純度為98.3～98.7％，產(chǎn)率1.75％～2.30％。

實(shí)施例3

一種從柚子皮中提取柚皮苷的方法，其具體工藝步驟如下：

(1)制備柚子白皮粉

將采摘的新鮮柚子固定于柚子削皮機(jī)上，削去黃皮，分別收集削下的柚子黃皮和削去黃皮的柚子。對(duì)收集的削下的柚子黃皮，用于提取柚子精油；對(duì)于收集的削去黃皮的柚子，將其再固定于柚子剝皮機(jī)上，剝?nèi)ヨ制ぃ謩e收集剝下的柚子皮和剝?nèi)ヨ肿悠さ墓?。?duì)收集的剝?nèi)ヨ肿悠さ墓?，用于制備柚子汁濃縮液；對(duì)收集的剝下的柚子皮，送入粉碎機(jī)中粉碎。收集粉碎物，用8目分樣篩進(jìn)行篩分，分別收集過(guò)篩者和未過(guò)篩者。對(duì)收集的過(guò)篩者，即為柚子白皮粉，用于下步制備穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的未過(guò)篩者，送入粉碎機(jī)再次粉碎。

(2)制備穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液

第(1)步完成后，將第(1)步收集的柚子白皮粉用螺旋輸送機(jī)送入暫貯常溫提取罐中，按照柚子白皮粉質(zhì)量與體積濃度為95％的食用乙醇溶液體積比為1∶10的比例，泵入體積濃度為95％的食用乙醇溶液，混合均勻后密閉，即制備出可長(zhǎng)期保存的穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液，用于下步制備柚皮苷提取液。

(3)制備柚皮苷提取液

第(2)步完成后，開(kāi)啟隔膜泵，對(duì)第(2)步收集的穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液進(jìn)行第一次返混處理。每次返混處理時(shí)間為1.0h，每3h返混處理1次，一共處理5次。第一次返混處理完成后，用螺桿泵將第一次返混液泵入龜背式過(guò)濾器中，用40目的不銹鋼濾網(wǎng)進(jìn)行第一次過(guò)濾。分別收集第一次濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的第一次濾過(guò)液，即為柚皮苷提取液，用于下步制備柚皮苷濃縮液；對(duì)收集的第一次濾渣，用螺旋輸送機(jī)送入暫貯常溫提取罐中，加入體積濃度為95％的食用乙醇溶液進(jìn)行第二次返混處理，其中第一次濾渣質(zhì)量與體積濃度為95％的食用乙醇溶液體積比為1∶10。第二次返混處理的條件與第一次返混處理相同。第二次處理完成后，用螺桿泵將第二次返混液泵入龜背式過(guò)濾器中，用40目的不銹鋼濾網(wǎng)進(jìn)行第二次過(guò)濾。分別收集第二次濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的第二次濾過(guò)液，與收集的第一次濾過(guò)液合并，就制備出柚皮苷提取液，用于下步制備柚皮苷濃縮液；對(duì)收集的第二次濾渣，用螺旋輸送機(jī)送入暫貯常溫提取罐中，加入體積濃度為95％的食用乙醇溶液進(jìn)行第三次返混處理，其中第二次濾渣質(zhì)量與體積濃度為95％的食用乙醇溶液體積比為1∶10。第三次返混處理的條件與第一次返混處理相同。第三次返混處理完成后，用螺桿泵將第三次返混液泵入龜背式過(guò)濾器中，用40目的不銹鋼濾網(wǎng)進(jìn)行第三次過(guò)濾。分別收集第三次濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的第三次濾過(guò)液，泵入另一暫貯常溫提取罐中，與下批次柚子白皮粉混合均勻，制備出可長(zhǎng)期保存的穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的第三次濾渣，用螺旋輸送機(jī)送入真空脫溶劑釜中，在攪拌速度為80r/min的條件下，控制真空度為1.0MPa、溫度為80℃進(jìn)行脫溶劑處理，直至無(wú)冷凝液滴出現(xiàn)時(shí)止。分別收集蒸餾冷凝液和脫乙醇濾渣，對(duì)收集的蒸餾冷凝液，為體積濃度為85％的乙醇溶液，可再次用于制備穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的脫乙醇濾渣，用于制造食用果膠。

(4)制備柚皮苷濃縮液

第(3)步完成后，將第(3)步收集的柚皮苷提取液泵入孔徑為1.5微米的微孔過(guò)濾器進(jìn)行精密過(guò)濾并收集濾液。對(duì)收集的濾液，用截留分子量為5000Da的超濾膜，在表壓為0.2MPa下進(jìn)行第一次超濾，截留色素分子，直至截留液與濾過(guò)液體積比為1∶9時(shí)停止第一次超濾。分別收集第一次超濾截留液和濾過(guò)液，對(duì)收集的第一次超濾截留液，用體積濃度為75％的乙醇稀釋至原體積，泵入超濾器進(jìn)行第二次超濾，第二次超濾條件與第一次超濾相同。第二次超濾完成后，分別收集第二次超濾截留液和濾過(guò)液。對(duì)收集的第二次超濾截留液，用于制備黃色素；對(duì)收集的第一次和第二次超濾濾過(guò)液進(jìn)行合并，泵入反滲透膜分離裝置，在表壓為0.5MPa下進(jìn)行第一次反滲透處理，直至截留液與濾過(guò)液體積比為1∶9時(shí)停止第一次反滲透。分別收集第一次反滲透截留液和濾過(guò)液，對(duì)收集的第一次反滲透截留液，用體積濃度為75％的乙醇稀釋至原體積，泵入反滲透器進(jìn)行第二次反滲透處理，第二次反滲透處理?xiàng)l件與第一次反滲透相同。第二次反滲透完成后，分別收集第二次反滲透截留液和濾過(guò)液。對(duì)收集的第二次反滲透截留液，即為柚皮苷濃縮液，用于下步制備柚皮苷沉淀；對(duì)收集的第一次和第二次反滲透濾過(guò)液進(jìn)行合并，用于下批次制備柚皮苷濃縮液過(guò)程的第二次超濾和第二次反滲透處理，也可用于沉淀果膠。

(5)制備柚皮苷沉淀

第(4)步完成后，將第(4)步制備的柚皮苷濃縮液泵入溶劑回收真空系統(tǒng)中，在溫度為50℃、真空度為100Mbar的條件下進(jìn)行濃縮，直至濃縮液無(wú)乙醇味時(shí)止。分別收集濃縮液和濃縮冷凝液，對(duì)收集的濃縮冷凝液，用于制備下批次穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的濃縮液，泵入沉淀罐中靜置30h，然后進(jìn)行抽濾。分別收集濾過(guò)液和濾渣，對(duì)收集的濾過(guò)液，與下批次柚皮苷濃縮液混合，用于制備下批次柚皮苷沉淀；對(duì)收集的濾渣，即為柚皮苷沉淀，用于下步制備柚皮苷。

(6)制備柚皮苷

第(5)步完成后，將第(5)步制備的柚皮苷沉淀用4℃的無(wú)水乙醇溶解，再用防爆型管式離心機(jī)在12000r/min的速度下進(jìn)行分離。分別收集離心清液和離心沉淀，對(duì)收集的離心沉淀，為小分子糖和氨基酸等，烘干后用做飼料添加劑；對(duì)收集的離心清液，泵入溶劑回收真空系統(tǒng)中，在溫度為50℃、真空度為100Mbar的條件下進(jìn)行濃縮，直至濃縮物無(wú)乙醇味時(shí)止。分別收集濃縮冷凝液和脫乙醇濃縮物，對(duì)收集的濃縮冷凝液，用于制備下批次穩(wěn)定化柚子白皮粉混合液；對(duì)收集的脫乙醇濃縮物，即為柚皮苷，其純度為98.3～98.7％，產(chǎn)率1.75％～2.30％。