本發(fā)明屬于糖類化合物合成領(lǐng)域，具體涉及一種全乙酰基葡萄糖制備方法。

背景技術(shù)：

糖化學(xué)與糖生物學(xué)現(xiàn)已成為生命科學(xué)的前沿和熱點(diǎn)領(lǐng)域，糖類在生物體中不僅作為能源或結(jié)構(gòu)組成，而且具有重要的生物功能。目前，全乙酰基葡萄糖的制備方法有很多，如：Carbohydrate Research（2008，343，1814–1818 ）、Tetrahedron（2008，64，2572-2575）、廣東化工（2013, 40，30-31）等報(bào)道的合成方法均可得到產(chǎn)品，但存在著后處理繁瑣，需要用乙酸乙酯、二氯甲烷等有機(jī)溶劑對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行萃取、水洗、濃縮等步驟，且濃縮后用乙醚、乙醇等有機(jī)溶劑重結(jié)晶；上述方法由于后處理過(guò)程中使用大量的有機(jī)溶劑，使得合成成本大大增加，不適宜工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)制備全乙?；咸烟欠椒ㄖ写嬖诤筇幚矸爆?、使用有機(jī)溶劑萃取和重結(jié)晶的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是提供一種新的全乙酰基葡萄糖的制備方法，該方法用水作溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，并將副產(chǎn)物乙酸回收，得到純凈的全乙?；咸烟牵苊饬水a(chǎn)物處理過(guò)程中有機(jī)溶劑的使用。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案。

本發(fā)明的全乙?；咸烟堑闹苽浞椒?，包括以下步驟：

（1）在1份醋酐溶液中加入醋酐重量0.35～0.4倍的葡萄糖，室溫?cái)嚢柚寥埽渭哟佐亓?.0001～0.00015倍的高氯酸，室溫反應(yīng)30 min～1 h，然后加入醋酐重量0.3～0.8倍的水，攪拌3min，然后靜置1-2h，進(jìn)行重結(jié)晶，得全乙?；咸烟蔷w；

（2）將（1）反應(yīng)的上清液移出，得45%～65%乙酸溶液，回收再利用，剩余固相物經(jīng)水洗、離心、烘干得全乙?；咸烟?。

本發(fā)明在制備全乙?；咸烟堑倪^(guò)程中，反應(yīng)完全后在反應(yīng)液中直接加入水，靜置后重結(jié)晶得到全乙酰基葡萄糖，避免了現(xiàn)有乙?；咸烟堑闹苽浞椒ㄖ惺褂糜袡C(jī)溶劑萃取產(chǎn)物、水洗、濃縮等繁瑣步驟,同時(shí)對(duì)生成乙酸進(jìn)行回收,得到的全乙?；咸烟钱a(chǎn)物經(jīng)HPLC檢測(cè)純度達(dá)99.5%。因此，本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單、成本低、環(huán)境污染小，易于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果

（1）直接以工業(yè)生產(chǎn)廉價(jià)易得的葡萄糖為原料，經(jīng)過(guò)一步反應(yīng)，反應(yīng)完全后用水作溶劑重結(jié)晶，避免了使用有機(jī)溶劑萃取產(chǎn)物、水洗、濃縮等繁瑣步驟，合成方法簡(jiǎn)單，成本低廉，易于工業(yè)生產(chǎn)。

（2）對(duì)反應(yīng)生成的副產(chǎn)物乙酸進(jìn)行回收，降低了反應(yīng)成本，減少了環(huán)境污染。

附圖說(shuō)明

圖1為制備的全乙?；咸烟堑?sup>1H NMR譜圖。

圖2為全乙?；咸烟堑腍PLC譜圖。

實(shí)施例1

在圓底燒瓶中先加入醋酐400 g，再加入葡萄糖140 g，室溫下至全溶后，滴加高氯酸0.04 g，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30 min，然后在反應(yīng)液中加120 g水，攪拌3 min后靜置1h，傾出上清液并回收，將固體物水洗、離心、烘干,得全乙?；咸烟?288 g，產(chǎn)率為95%，回收液乙酸的濃度約為65%。

實(shí)施例2

在反應(yīng)釜中加入醋酐10 Kg和葡萄糖4 Kg，室溫下攪拌至全溶，滴加高氯酸1.5g ，繼續(xù)攪拌60min后，在反應(yīng)液中加8Kg水，攪拌3min，靜置2h，然后傾出上清液并回收，將固體物水洗、離心、烘干,得全乙?；咸烟?7.1 Kg，產(chǎn)率為93 %，回收液乙酸的濃度約為54 %。

實(shí)施例3

在反應(yīng)釜中加入醋酐10 Kg，再加葡萄糖3.7 Kg，室溫?cái)嚢柚寥?，滴加高氯?.2 g ，繼續(xù)攪拌約45min，在反應(yīng)液中加6Kg 水，靜置1.5h，然后傾出上清液并回收，將固體物水洗、離心、烘干,得全乙?；咸烟? Kg，產(chǎn)率為92 %，回收液乙酸的濃度約為45 %。

實(shí)施例4

在反應(yīng)釜中加入醋酐100 Kg，再加葡萄糖36 Kg，室溫?cái)嚢柚寥?，滴加高氯?5 g ，繼續(xù)攪拌約45min，在反應(yīng)液中加45 Kg 水，靜置2 h，然后傾出上清液并回收，將固體物水洗、離心、烘干,得全乙?；咸烟?73 Kg，產(chǎn)率為96 %，回收液乙酸的濃度約為59 %。