本發(fā)明涉及高分子材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體地說，是一種耐高溫、導(dǎo)熱尼龍復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：LED照明技術(shù)符合人們對于節(jié)能減排的需求，因而在近幾年的全球照明行業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。而現(xiàn)有LED產(chǎn)品往往存在工作溫度越高、產(chǎn)品壽命越短的問題，這對制件整體的散熱能力提出了很高的要求。選擇一款具有良好導(dǎo)熱能力、耐高溫能力的熱界面材料就顯得尤為重要。尼龍是五大工程塑料之一，具有出色的機(jī)械性能、耐磨性、熱穩(wěn)定性和耐疲勞性，被廣泛應(yīng)用于汽車、電器、機(jī)械零部件等領(lǐng)域。普通尼龍材料的導(dǎo)熱系數(shù)僅為0.30W/m·K，無法滿足熱界面材料對于材質(zhì)散熱性的需求。耐高溫尼龍雖然具有優(yōu)異的耐熱性能，但與金屬材料相比，其導(dǎo)熱性能在實際應(yīng)用中很難達(dá)到使用要求，大大限制了其在許多領(lǐng)域如民用電子電器、玩具、通訊、線纜、軍工等需要具有一定導(dǎo)熱或散熱功能零件的使用。中國專利CN201310671420公開了一種高導(dǎo)熱尼龍復(fù)合材料及其制備方法，該復(fù)合材料由熱塑性尼龍樹脂基體、導(dǎo)熱填料以及其它加工助劑制成，其導(dǎo)熱系數(shù)大于2.7W/m·K。樹脂基體可由尼龍6或尼龍6與尼龍9、尼龍66、尼龍610、尼龍1010的復(fù)合物；導(dǎo)熱填料用氧化鎂、氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、氮化硅、多壁碳納米管以及石墨片層中的一種或幾種；加工助劑可用硬脂酸酰胺、聚乙烯蠟、液體石蠟等；其通過摻入無機(jī)粒子和炭基材料大幅提高了樹脂基體的熱導(dǎo)率，但該法并未考慮材料的耐熱性，且未涉及PA9T、PA10、PA11T、PA12T等耐高溫尼龍材料。中國專利CN2013104674047公開了一種導(dǎo)熱耐高溫尼龍復(fù)合材料及其制備方法，該復(fù)合材料由包含以下重量份的組分制成：高溫尼龍100重量份、碳纖維5-30重量份、導(dǎo)熱填料20-50重量份、偶聯(lián)劑0.2-1重量份，抗氧劑0.3-0.8重量份、潤滑劑0.5-1.5份、結(jié)晶成核劑0.1-0.8份；其選用高熔點PA作為基體樹脂，加入碳纖與無機(jī)填料制備導(dǎo)熱耐高溫尼龍復(fù)合材料，該類材料的加工要求較高，且因脆性大易產(chǎn)生應(yīng)力開裂的問題。中國專利2016102122801公開了一種導(dǎo)熱耐高溫尼龍復(fù)合材料，由以下重量份的組分制成：高溫尼龍100份，膨脹石墨5-15份，精磨石墨粉1-5份，偶聯(lián)劑0.2-1份，抗氧劑0.3-0.8份，潤滑劑0.5-1.5份；該材料加入無機(jī)填料制備導(dǎo)熱耐高溫尼龍復(fù)合材料，加工要求較高，且因脆性大易產(chǎn)生應(yīng)力開裂的問題。針對現(xiàn)有技術(shù)的缺點，亟需研發(fā)一類具有良好導(dǎo)熱能力且具有機(jī)械性能好、易加工、耐高溫特性的尼龍復(fù)合材料。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種耐高溫、導(dǎo)熱尼龍復(fù)合材料。本發(fā)明的再一的目的是，提供如上所述復(fù)合材料的制備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：一種耐高溫、導(dǎo)熱尼龍復(fù)合材料，所述復(fù)合材料由以下重量份的原料制成：作為一種優(yōu)選實施方式，所述的PA66相對分子量為15000-30000。作為一種優(yōu)選實施方式，所述的PA66相對分子量為15000-20000。作為一種優(yōu)選實施方式，所述的耐高溫尼龍為PA9T、PA10T、PA11T、PA12T的一種或幾種的組合。作為一種優(yōu)選實施方式，所述的尼龍彈性體為PA1212彈性體。作為一種優(yōu)選實施方式，所述碳纖維直徑為7-20μm。作為一種優(yōu)選實施方式，所述的導(dǎo)熱填料為氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、碳化硅、石墨中的一種或幾種的組合。作為一種優(yōu)選實施方式，所述的反應(yīng)型流動改質(zhì)劑為三合Sanstab2303。作為一種優(yōu)選實施方式，所述的抗氧劑為受阻酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑、含硫抗氧劑的一種或幾種抗氧劑的復(fù)配物；所述的潤滑劑為硅酮粉、蒙旦蠟、聚酯蠟、改性乙撐雙脂肪酸酰胺的一種或幾種潤滑劑的復(fù)配物。作為一種優(yōu)選實施方式，所述復(fù)合材料由以下重量份的原料制成：(1)PA66100份、PA9T40份、PA1212彈性體10份、碳纖維10份、氧化鋁20份、反應(yīng)型流動改質(zhì)劑0.2份、抗氧劑0.3份和潤滑劑0.3份，預(yù)混均勻；所述PA66為均聚PA66，相對分子量為15000-20000；所述反應(yīng)型流動改質(zhì)劑為三合Sanstab2303；所述抗氧劑為受阻酚類抗氧劑；所述潤滑劑為硅酮粉；所述碳纖維直徑為7-20μm；或(2)PA66100份、PA12T80份、PA1212彈性體50份、碳纖維30份、氮化鋁50份、反應(yīng)型流動改質(zhì)劑1.5份、抗氧劑1.2份和潤滑劑2.0份預(yù)混均勻；所述PA66為均聚PA66，相對分子量為15000-20000；所述反應(yīng)型流動改質(zhì)劑為三合Sanstab2303；所述抗氧劑為亞磷酸酯類抗氧劑；所述潤滑劑為蒙旦蠟；所述碳纖維直徑為7-20μm；或(3)PA66100份、PA10T60份、PA1212彈性體30份、碳纖維20份、氮化硼30份、反應(yīng)型流動改質(zhì)劑1.0份、抗氧劑0.8份和潤滑劑1.2份預(yù)混均勻；所述PA66為均聚PA66，相對分子量為15000-20000；所述反應(yīng)型流動改質(zhì)劑為三合Sanstab2303；所述抗氧劑為含硫抗氧劑；所述潤滑劑為聚酯蠟；所述碳纖維直徑為7-20μm。為實現(xiàn)上述第二個目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：如上任一所述的耐高溫、導(dǎo)熱尼龍復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)按比例稱取原料，將尼龍原料在鼓風(fēng)干燥箱中，100-120℃下干燥2-4h；(2)將PA66、耐高溫尼龍、尼龍彈性體、導(dǎo)熱填料、反應(yīng)型流動改質(zhì)劑、抗氧劑及潤滑劑預(yù)混均勻；(3)將混合物自雙螺桿擠出機(jī)主喂料口加入，將碳纖維由玻纖口加入，控制轉(zhuǎn)速為800-1200r/min，溫度為250-285℃，進(jìn)行擠出造粒，既得。本發(fā)明優(yōu)點在于：1、本發(fā)明的耐高溫、導(dǎo)熱尼龍材料的基體由通用PA66和耐高溫PA組成，充分利用PA66的易加工性和高溫尼龍的耐高溫特性，工藝簡單，材料易得。2、本發(fā)明采用的尼龍彈性體可解決PA66/高溫尼龍共混發(fā)脆的問題，提高制件的合格率。相較于通用增韌劑，本發(fā)明尼龍彈性體有效改善復(fù)合材料的韌性，同時對材料粘度及耐熱性的影響較小。3、在樹脂基體內(nèi)直接摻加大量碳纖維和導(dǎo)熱填料會存在兩種不利影響：一方面導(dǎo)熱填充成分很難分布均勻，對材料導(dǎo)熱性能提升有限；另一方面無機(jī)材料的團(tuán)聚或堆積容易形成應(yīng)力集中點，大幅降低材料的機(jī)械性能。本發(fā)明通過添加反應(yīng)型流動改質(zhì)劑解決了如上問題：一方面，反應(yīng)型流動改質(zhì)劑具備星型網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，可大幅提高基體流動性，改善材料加工性能；另一方面，反應(yīng)型流動改質(zhì)劑含有可與導(dǎo)熱成分表面活性基以及尼龍端羥基反應(yīng)的基團(tuán)，從而增強(qiáng)填充成分與基體的橋接能力，使材料更易形成均勻的導(dǎo)熱通路，并大幅改善材料機(jī)械性能。具體實施方式下面結(jié)合具體實施方式，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明記載的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實施例1耐高溫、導(dǎo)熱尼龍復(fù)合材料的制備(一)(1)將尼龍在110℃下干燥4h。(2)稱取原料：PA66100份、PA9T40份、PA1212彈性體10份、氧化鋁20份、反應(yīng)型流動改質(zhì)劑0.2份、抗氧劑0.3份和潤滑劑0.3份，預(yù)混均勻；所述PA66為均聚PA66，相對分子量為15000-20000；所述反應(yīng)型流動改質(zhì)劑為三合Sanstab2303；所述抗氧劑為受阻酚類抗氧劑；所述潤滑劑為硅酮粉。(3)將混合物自雙螺桿擠出機(jī)第一段筒體加入，將10份碳纖維由玻纖喂料口加入，控制轉(zhuǎn)速為1100r/min，溫度為260-270℃，進(jìn)行擠出造粒，物料經(jīng)擠出后過冷水切粒；所述碳纖維直徑為7-20μm。(4)將切好的粒子烘干，260-275℃注塑成型，測試。實施例2耐高溫、導(dǎo)熱尼龍復(fù)合材料的制備(二)(1)將尼龍在110℃下干燥4h。(2)稱取PA66100份、PA12T80份、PA1212彈性體50份、氮化鋁50份、反應(yīng)型流動改質(zhì)劑1.5份、抗氧劑1.2份和潤滑劑2.0份預(yù)混均勻；所述PA66為均聚PA66，相對分子量為15000-20000；所述反應(yīng)型流動改質(zhì)劑為三合Sanstab2303；所述抗氧劑為亞磷酸酯類抗氧劑；所述潤滑劑為蒙旦蠟。(3)將混合物自雙螺桿擠出機(jī)第一段筒體加入，將30份碳纖維由玻纖喂料口加入，控制轉(zhuǎn)速為1100r/min，溫度為260-270℃，進(jìn)行擠出造粒，物料經(jīng)擠出后過冷水切粒；所述碳纖維直徑為7-20μm。(4)將切好的粒子烘干，260-275℃注塑成型。測試。實施例3耐高溫、導(dǎo)熱尼龍復(fù)合材料的制備(三)(1)將尼龍在110℃下干燥4h。(2)稱取PA66100份、PA10T60份、PA1212彈性體30份、氮化硼30份、反應(yīng)型流動改質(zhì)劑1.0份、抗氧劑0.8份和潤滑劑1.2份預(yù)混均勻；所述PA66為均聚PA66，相對分子量為15000-20000；所述反應(yīng)型流動改質(zhì)劑為三合Sanstab2303；所述抗氧劑為含硫抗氧劑；所述潤滑劑為聚酯蠟。(3)將混合物自雙螺桿擠出機(jī)第一段筒體加入，將20份玻璃纖維由第四段筒體加入，控制轉(zhuǎn)速為1100r/min，溫度為260-270℃，進(jìn)行擠出造粒，物料經(jīng)擠出后過冷水切粒；所述碳纖維直徑為7-20μm。(4)將切好的粒子烘干，260-275℃注塑成型，測試。對比例1(1)將尼龍在110℃下干燥4h。(2)稱取原料：PA66100份、氧化鋁20份、抗氧劑0.3份和潤滑劑0.3份，預(yù)混均勻；所述PA66為均聚PA66，相對分子量為15000-20000；所述抗氧劑為受阻酚類抗氧劑；所述潤滑劑為硅酮粉。(3)將混合物自雙螺桿擠出機(jī)第一段筒體加入，將10份碳纖維由玻纖喂料口加入，控制轉(zhuǎn)速為1100r/min，溫度為260-270℃，進(jìn)行擠出造粒，物料經(jīng)擠出后過冷水切粒；所述碳纖維直徑為7-20μm。(4)將切好的粒子烘干，260-275℃注塑成型，測試。對比例2(1)將尼龍在110℃下干燥4h。(2)稱取PA66100份、PA12T80份、氮化鋁50份、抗氧劑1.2份和潤滑劑2.0份預(yù)混均勻；所述PA66為均聚PA66，相對分子量為15000-20000；所述抗氧劑為亞磷酸酯類抗氧劑；所述潤滑劑為蒙旦蠟。(3)將混合物自雙螺桿擠出機(jī)第一段筒體加入，將30份碳纖維由玻纖喂料口加入，控制轉(zhuǎn)速為1100r/min，溫度為260-270℃，進(jìn)行擠出造粒，物料經(jīng)擠出后過冷水切粒；所述碳纖維直徑為7-20μm。(4)將切好的粒子烘干，260-275℃注塑成型。測試。實施例1-3與對比例1-2配比如表1所示表1實施例1-3與對比例1-2配方表原料實施例1實施例2實施例3對比例1對比例2PA66100100100100100PA9T40////PA10T//60//PA12T/80//80PA1212彈性體105030//碳纖1030201030氧化鋁20//20/氮化鋁/50//50氮化硼//30//反應(yīng)型流動改質(zhì)劑0.21.51.0//抗氧劑0.31.20.80.31.2潤滑劑0.32.01.20.32.0性能測試對實施例1-3制備的耐高溫、導(dǎo)熱尼龍復(fù)合材料及對比例1-2所制得的尼龍復(fù)合材料進(jìn)行性能測試對比，結(jié)果如表2所示。表2實施例1-3及對比例1-2性能測試結(jié)果由表2的測試結(jié)果可知，本發(fā)明所制備的復(fù)合材料具有高導(dǎo)熱、良耐熱的特性，且材料機(jī)械性能優(yōu)良。適用于LED、微機(jī)電子組件、光學(xué)組件等對制件散熱、機(jī)械性能有較高要求的領(lǐng)域。對比例3(1)將尼龍在110℃下干燥4h。(2)稱取PA66100份、PA10T60份、尼龍彈性體TPEA30份、氮化硼30份、反應(yīng)型流動改質(zhì)劑1.0份、抗氧劑0.8份和潤滑劑1.2份預(yù)混均勻；所述PA66為均聚PA66，相對分子量為15000-20000；所述反應(yīng)型流動改質(zhì)劑為三合Sanstab2303；所述抗氧劑為含硫抗氧劑；所述潤滑劑為聚酯蠟。(3)將混合物自雙螺桿擠出機(jī)第一段筒體加入，將20份玻璃纖維由第四段筒體加入，控制轉(zhuǎn)速為1100r/min，溫度為260-270℃，進(jìn)行擠出造粒，物料經(jīng)擠出后過冷水切粒；所述碳纖維直徑為7-20μm。(4)將切好的粒子烘干，260-275℃注塑成型，測試。對比例4(1)將尼龍在110℃下干燥4h。(2)稱取PA66100份、PA10T60份、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物30份、氮化硼30份、反應(yīng)型流動改質(zhì)劑1.0份、抗氧劑0.8份和潤滑劑1.2份預(yù)混均勻；所述PA66為均聚PA66，相對分子量為15000-20000；所述反應(yīng)型流動改質(zhì)劑為三合Sanstab2303；所述抗氧劑為含硫抗氧劑；所述潤滑劑為聚酯蠟。(3)將混合物自雙螺桿擠出機(jī)第一段筒體加入，將20份玻璃纖維由第四段筒體加入，控制轉(zhuǎn)速為1100r/min，溫度為260-270℃，進(jìn)行擠出造粒，物料經(jīng)擠出后過冷水切粒；所述碳纖維直徑為7-20μm。(4)將切好的粒子烘干，260-275℃注塑成型，測試。對比例5(1)將尼龍在110℃下干燥4h。(2)稱取PA66100份、PA10T60份、乙烯丙烯酸甲酯羰基共聚物30份、氮化硼30份、反應(yīng)型流動改質(zhì)劑1.0份、抗氧劑0.8份和潤滑劑1.2份預(yù)混均勻；所述PA66為均聚PA66，相對分子量為15000-20000；所述反應(yīng)型流動改質(zhì)劑為三合Sanstab2303；所述抗氧劑為含硫抗氧劑；所述潤滑劑為聚酯蠟。(3)將混合物自雙螺桿擠出機(jī)第一段筒體加入，將20份玻璃纖維由第四段筒體加入，控制轉(zhuǎn)速為1100r/min，溫度為260-270℃，進(jìn)行擠出造粒，物料經(jīng)擠出后過冷水切粒；所述碳纖維直徑為7-20μm。性能測試對比例3-5所制得的尼龍復(fù)合材料進(jìn)行性能測試對比，結(jié)果如表3所示。表3實施例3及對比例3-5性能測試結(jié)果相較于現(xiàn)有常用的增韌劑，本發(fā)明采用的的尼龍彈性體有效的解決了PA66/高溫尼龍共混發(fā)脆的問題，提高制件合格率。從表3的對比可以看出，相較于現(xiàn)有常用的增韌劑，本發(fā)明的尼龍彈性體在有效改善復(fù)合材料韌性的同時，對材料粘度及耐熱性的影響較小。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和補(bǔ)充，這些改進(jìn)和補(bǔ)充也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3