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制備雙丙酮丙烯酰胺的反應(yīng)后處理方法與流程

文檔序號(hào):11826431閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種含雙丙酮丙烯酰胺的反應(yīng)混合物的后處理方法,所述方法包括:

水解步驟,在質(zhì)子酸存在下,包括向所述反應(yīng)混合物中加入水解介質(zhì),進(jìn)行水解反應(yīng),得到水解混合物;

中和步驟,包括向所述水解混合物中加入堿性物質(zhì),與所述質(zhì)子酸進(jìn)行中和反應(yīng),得到中和混合物;

分離步驟,包括將所述中和混合物分層,分離得到中和鹽層和含雙丙酮丙烯酰胺的有機(jī)層,將中和鹽層進(jìn)一步分離得到質(zhì)子酸鹽固體和質(zhì)子酸鹽水溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,

在水解步驟之后,將所述水解混合物分層,分離得到水解重相和水解輕相;

在中和步驟,分別對(duì)所述水解重相和所述水解輕相進(jìn)行中和步驟,得到水解重相中和混合物和水解輕相中和混合物;

在分離步驟,分別將所述水解重相中和混合物和所述水解輕相中和混合物分層,并分離得到中和鹽層和有機(jī)層;分別合并后,得到中和鹽層和有機(jī)層。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,將所述水解步驟和所述中和步驟同時(shí)進(jìn)行,即向所述反應(yīng)混合物中同時(shí)加入所述水解介質(zhì)和所述堿性物質(zhì),得到中和混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其中,將所述質(zhì)子酸鹽水溶液冷卻后返回所述中和鹽層。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其中,將部分所述質(zhì)子酸鹽水溶液加熱蒸出部分水后,返回所述中和鹽層。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其中,將至少部分,優(yōu)選全部所述質(zhì)子酸鹽水溶液返回所述水解步驟,用作水解介質(zhì)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其中,向所述中和鹽層中通入不凝性氣體,浮選出中和鹽層中所包含的有機(jī)物;浮選后分離,得到質(zhì)子酸鹽固體、質(zhì)子酸鹽水溶液和有機(jī)層,其中該有機(jī)層與所述分離步驟得到的有機(jī)層合并。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其中,所述水解介質(zhì)選自包括下列的組:飽和質(zhì)子酸鹽水溶液、不飽和質(zhì)子酸鹽水溶液或水。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其中,所述水解步驟的條件為:所述水解介質(zhì)中的水與所述反應(yīng)混合物中質(zhì)子酸的質(zhì)量比0.2:1至5:1,優(yōu)選0.5:1至3:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其中,所述中和步驟的條件為:溫度0-60℃,結(jié)束時(shí)pH值3-9;優(yōu)選溫度5-50℃,結(jié)束時(shí)pH值4-8.5。

11.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其中所述堿性物質(zhì)為無機(jī)堿或其水溶液,優(yōu)選氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀或其水溶液。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法,其中,所述堿性物質(zhì)為氨氣或氨水。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法,其中,所述氨氣由液氨與載冷劑熱交換得到,所述載冷劑用作用于冷卻的冷媒。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述反應(yīng)混合物包括:在質(zhì)子酸存在下,將丙酮、二丙酮醇、異丙叉丙酮或其混合物與丙烯腈或丙烯酰胺反應(yīng)制備雙丙酮丙烯酰胺時(shí)得到的反應(yīng)混合物。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法,其中,所述質(zhì)子酸選自包括下列的酸:硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸、雜多酸或其混合物。

16.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其中,所述水解介質(zhì)中的質(zhì)子酸鹽包括與水解步驟中的質(zhì)子酸相同或不同的質(zhì)子酸的鹽。

17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述含雙丙酮丙烯酰胺的反應(yīng)混合物能夠是其他途徑獲得的含雙丙酮丙烯酰胺和丙烯酰胺的混合物。

18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法,該方法包括在所述水解步驟前對(duì)所述混合物進(jìn)行預(yù)處理:向所述混合物中加入相對(duì)于其中所含丙烯酰胺2-10倍的質(zhì)子酸,以丙烯酰胺的摩爾量為基礎(chǔ)。

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