1.一種環(huán)梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制備方法,其特征在于制備方法如下:
1)將環(huán)梯形苯基硅倍半氧烷和溶劑加入反應(yīng)器中,攪拌,利用冰水浴等降溫手段控制反應(yīng)器溫度為0~10℃,依次滴加硝酸、乙酸酐、乙酸,滴加完成后將反應(yīng)器升溫至25~35℃,反應(yīng)時間為4~8小時,得到反應(yīng)液;
2)將步驟1)所得反應(yīng)液加入冰水中,旋蒸將反應(yīng)液中的溶劑除掉,有黃色固體析出,抽濾得到產(chǎn)物,依次用飽和Na2CO3溶液、蒸餾水和乙醇進行洗滌,將濾餅烘干,烘干溫度為40~100℃,最后得到環(huán)梯形硝基苯基硅倍半氧烷。
上述步驟1)中環(huán)梯形苯基硅倍半氧烷與溶劑的比為1g:2~10mL;環(huán)梯形苯基硅倍半氧烷與硝酸的比為1g:5mL;環(huán)梯形苯基硅倍半氧烷與乙酸酐的比為1g:10mL;環(huán)梯形苯基硅倍半氧烷與乙酸的比為1g:2.5mL;
上述步驟1)中的溶劑為丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、二氧六環(huán)、四氫呋喃、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一種或其混合物;
經(jīng)上述方法制備的環(huán)梯形硝基苯基硅倍半氧烷含有10~30個硝基苯基,其結(jié)構(gòu)通式如式(1)、式(2)所示:
。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制備方法,其特征在于:步驟1)中的反應(yīng)器帶有控溫裝置、冷凝回流裝置、惰性氣體保護和磁力攪拌裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制備方法,其特征在于:惰性氣體為氮氣或氬氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制備方法,其特征在于:采用的硝酸濃度為65%~85%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制備方法,其特征在于:溶劑為二氯甲烷。