本發(fā)明涉及一種化學(xué)合成劑及其制備方法，特別是涉及一種含磷、氮阻燃劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
含鹵材料引發(fā)環(huán)境污染的問題是當(dāng)今阻燃學(xué)術(shù)界最為熱門的課題，為鹵系阻燃劑尋找合適的替代產(chǎn)品也亦成為阻燃學(xué)術(shù)工作者的重要研究方向。隨著對材料燃燒產(chǎn)物的分析研究，大量學(xué)者認(rèn)為，鹵系阻燃劑燃燒時(shí)會(huì)有二噁英或二苯并呋喃的釋放。由于目前沒有足夠的替代品來全部替代含鹵阻燃劑，同時(shí)歐洲及日本已經(jīng)全面禁止含鹵阻燃劑的使用。隨后，歐洲頒布了有關(guān)電子電氣設(shè)備廢物的處理規(guī)范，規(guī)定鹵系廢物需要進(jìn)行特殊處理，這一方面推廣了無鹵阻燃劑的使用。
阻燃劑的研究方向日益趨向于無鹵化。如何取代鹵素，研制高效、低毒、低煙或無煙的無鹵環(huán)保型阻燃劑成為了國內(nèi)外學(xué)者的研究熱點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種含磷、氮阻燃劑及其制備方法，本發(fā)明原料含有磷、氮兩種阻燃元素，是一種無鹵阻燃劑，符合當(dāng)今人們保護(hù)生態(tài)環(huán)境的要求。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種含磷、氮阻燃劑，所述的磷、氮阻燃劑原料包括：3-氨基酚、戊二醛與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)，阻燃劑具有以下結(jié)構(gòu)：
。
一種含磷、氮阻燃劑制備方法，該阻燃劑的制備方法為兩個(gè)步驟進(jìn)行，第一步，將3-氨基酚與戊二醛在溶劑中反應(yīng)生成含-C=N-結(jié)構(gòu)的中間體；第二步，將中間體與DOPO在惰性氣體導(dǎo)入下攪拌反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌、干燥處理，得棕黃色固體粉末；
上述過程用化學(xué)反應(yīng)式表示為：
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所述的一種含磷、氮阻燃劑制備方法，在第一步合成Shiff base中間體中，戊二醛和3-氨基酚投料摩爾比為1:2到1:4；所用溶劑為甲醇、乙醇中的一種或其任意比例的混合物。
所述的一種含磷、氮阻燃劑制備方法，在第一步合成Shiff base中間體中，反應(yīng)溫度控制在20~70℃；反應(yīng)時(shí)間為3~12h。
所述的一種含磷、氮阻燃劑制備方法，在第二步中，所用惰性氣體為氮?dú)?、氬氣或氦氣中的一種。
所述的一種含磷、氮阻燃劑制備方法，在第二步中，反應(yīng)在采用1,4-二氧六環(huán)、苯、N,N’-二甲基甲酰胺中的任一種溶劑條件下進(jìn)行。
所述的一種含磷、氮阻燃劑制備方法，在第二步中，反應(yīng)溫度為60~110℃。
所述的一種含磷、氮阻燃劑制備方法，在第二步中，反應(yīng)時(shí)間為6~24h。
所述的一種含磷、氮阻燃劑制備方法，在第二步中，洗滌溶劑為1,4-二氧六環(huán)、苯、N,N’-二甲基甲酰胺中的任意一種或其任意比例的混合物。
所述的一種含磷、氮阻燃劑制備方法，在第二步中，干燥溫度為80~120℃。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是：
1、本發(fā)明提供的一種含磷、氮阻燃劑，具有低毒、環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)，有利于可持續(xù)發(fā)展。
2、本發(fā)明提供的制備方法簡單，條件溫和，易于控制，所得的產(chǎn)品純度高，后處理方便。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例1：
第一步：向裝有回流冷凝管、溫度計(jì)、N2導(dǎo)入管和磁子的500ml三口瓶中加入300ml乙醇作為溶劑，再加入33.0g3-氨基酚，室溫下將60g戊二醛(25%溶液)緩慢滴入到燒瓶中。通入N2保護(hù)，保溫反應(yīng)6h。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過濾、洗滌、干燥后，得到紅棕色固體粉末，即為Shiff base中間體。
第二步：在裝有磁力攪拌、滴液漏斗、N2導(dǎo)入管和溫度計(jì)的250ml四口瓶中加入150ml1,4-二氧六環(huán)作為溶劑，再加入8.3gShiff base中間體及18.0gDOPO，60℃反應(yīng)1h后升溫至90℃，保溫反應(yīng)5h，結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)過過濾、洗滌、干燥即可得棕黃色固體粉末。
實(shí)施例2：
第一步：Shiff base中間體的合成方法同實(shí)施例1。
第二步：裝有磁力攪拌、滴液漏斗、N2導(dǎo)入管和溫度計(jì)的250ml四口瓶中加入150ml1,4-二氧六環(huán)作為溶劑，再加入8.3gShiff base中間體及18.0gDOPO，室溫反應(yīng)1h后升溫至100℃，保溫反應(yīng)6h，結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)過過濾、洗滌、干燥即可得棕黃色固體粉末。
實(shí)施例3：
第一步：Shiff base中間體的合成方法同實(shí)施例1。
第二步：裝有磁力攪拌、滴液漏斗、N2導(dǎo)入管和溫度計(jì)的250ml四口瓶中加入150ml1,4-二氧六環(huán)作為溶劑，再加入8.3gShiff base中間體及24.0gDOPO，50℃反應(yīng)1h后升溫至100℃，保溫反應(yīng)10h，結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)過過濾、洗滌、干燥即可得棕黃色固體粉末。
實(shí)施例4：
第一步：Shiff base中間體的合成方法同實(shí)施例1。
第二步：裝有磁力攪拌、滴液漏斗、N2導(dǎo)入管和溫度計(jì)的250ml四口瓶中加入100ml1,4-二氧六環(huán)作為溶劑，再加入6.3gShiff base中間體及14.4gDOPO，室溫反應(yīng)1h后升溫至80℃，保溫反應(yīng)12h，結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)過過濾、洗滌、干燥即可得棕黃色固體粉末。
實(shí)施例5：
第一步：Shiff base中間體的合成方法同實(shí)施例1。
第二步：裝有磁力攪拌、滴液漏斗、N2導(dǎo)入管和溫度計(jì)的500ml四口瓶中加入300ml1,4-二氧六環(huán)作為溶劑，再加入25.0gShiff base中間體及59.4gDOPO，60℃反應(yīng)1h后升溫至100℃，保溫反應(yīng)20h，結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)過過濾、洗滌、干燥即可得棕黃色固體粉末。