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4?氨基安替比林的純化方法與流程

文檔序號(hào):12452597閱讀:1047來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明屬于物質(zhì)純化
技術(shù)領(lǐng)域
,具體涉及一種4-氨基安替比林的純化方法。
背景技術(shù)
:4-氨基安替比林是生產(chǎn)安乃近、氨基比林等藥物的重要中間體,也是用于測(cè)定酚類、醇類、胺類等物質(zhì)的顯色劑,由于4-氨基安替比林易被氧化而產(chǎn)生雜質(zhì),因此在使用時(shí)通常需要純化。目前,適于4-氨基安替比林純化的方法主要有以下幾種:(1)苯洗法;該方法的優(yōu)點(diǎn)是純化效果較好;缺點(diǎn)則是操作復(fù)雜、耗時(shí)較長(zhǎng),而且苯有毒,對(duì)人體傷害較大。(2)乙醇浸洗法;該方法的優(yōu)點(diǎn)在于操作簡(jiǎn)單,毒性較小;缺點(diǎn)則是純化效果不佳。(3)弗羅里硅土純化法:該方法的優(yōu)點(diǎn)在于操作簡(jiǎn)單,純化效果較好;缺點(diǎn)則是價(jià)格相對(duì)較高,導(dǎo)致純化成本較高;而且使用前通常需要經(jīng)過(guò)高溫灼燒。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于解決上述問(wèn)題,提供一種操作簡(jiǎn)單、純化效果較好且純化成本較低的4-氨基安替比林的純化方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種4-氨基安替比林的純化方法,它是將漂白土加入到4-氨基安替比林溶液中,攪拌均勻,靜置,分離,收集濾液,得到純化后的4-氨基安替比林溶液。上述4-氨基安替比林溶液的濃度為1~5wt%,優(yōu)選為2wt%。上述漂白土與上述4-氨基安替比林溶液中的4-氨基安替比林的重量比為1∶1~8∶1;優(yōu)選4∶1~6∶1。本發(fā)明具有的積極效果:本發(fā)明通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)最終發(fā)現(xiàn),采用漂白土純化4-氨基安替比林具有與高溫灼燒后的弗羅里硅土相當(dāng)?shù)男Ч淄?元/25kg的價(jià)格相比于弗羅里硅土150元/250g的價(jià)格大大降低了純化成本。具體實(shí)施方式(實(shí)例)稱取2g的4-氨基安替比林,用水溶解,然后加水定容至100mL,至于冰箱中保存。(實(shí)施例1)本實(shí)施例的4-氨基安替比林的純化方法如下:向?qū)嵗?的100mL濃度為2wt%的4-氨基安替比林溶液中加入10g漂白土,攪拌均勻后,靜置,然后離心分離,收率濾液,得到純化后的4-氨基安替比林溶液。按照中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ503-2009《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》中的18.4的方法測(cè)定純化前后的4-氨基安替比林溶液的空白吸光度值,分別為0.161和0.049。(對(duì)比例1~對(duì)比例4)各對(duì)比例的純化方法與實(shí)施例1基本相同,不同之處見(jiàn)表1。表1實(shí)施例1對(duì)比例1對(duì)比例2對(duì)比例3對(duì)比例4純化試劑漂白土弗羅里硅土硅藻土有機(jī)膨潤(rùn)土活性炭純化后的空白吸光度0.0490.0740.1420.1450.122由表1可以看出:采用漂白土的純化效果明顯優(yōu)于活性炭等純化試劑。(對(duì)比例5~對(duì)比例6)各對(duì)比例的純化方法與實(shí)施例1基本相同,不同之處見(jiàn)表2。表2實(shí)施例1對(duì)比例1對(duì)比例5對(duì)比例6純化試劑漂白土弗羅里硅土高溫灼燒后的漂白土高溫灼燒后的弗羅里硅土純化后的空白吸光度0.0490.0740.0880.053其中,高溫灼燒溫度為600℃,時(shí)間為4h。由表2可以看出:在用量相同的情況下,漂白土的純化效果與高溫灼燒后的弗羅里硅土基本差不多,且優(yōu)于未高溫灼燒的弗羅里硅土,而高溫灼燒后的漂白土純化效果反而有所下降。(實(shí)施例2~實(shí)施例6)各實(shí)施例的純化方法與實(shí)施例1基本相同,不同之處見(jiàn)表3。表3實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5實(shí)施例6漂白土用量10g12g16g8g5g2g純化后的空白吸光度0.0490.0470.0470.0550.0780.103(應(yīng)用例)將實(shí)施例1~實(shí)施例6純化后的4-氨基安替比林溶液按照中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ503-2009《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》中的18.3的方法應(yīng)用到標(biāo)準(zhǔn)品(10μg)中酚類物質(zhì)的檢測(cè),其標(biāo)線吸光度及靈敏度△A見(jiàn)表4。表4純化后的空白吸光度標(biāo)線吸光度靈敏度△A實(shí)施例10.0490.4620.413實(shí)施例20.0470.4560.409實(shí)施例30.0470.4490.402實(shí)施例40.0550.4800.425實(shí)施例50.0780.5150.437實(shí)施例60.1030.5530.450由表4可以看出:隨著漂白土用量的增加,純化效果也越來(lái)越好,但同時(shí),靈敏度也隨之降低,因此,以漂白土采用8~12g的用量最佳。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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