本發(fā)明屬于植物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提純茶皂素的簡易方法。

背景技術(shù)：

茶皂素是一種的天然非離子表面活性劑，廣泛地應(yīng)用于脂肪肝、高血脂等藥物的生產(chǎn)中，也是生物殺蟲劑、生物農(nóng)藥、洗發(fā)露的重要組成部分，近年來，還應(yīng)用于水泥減水劑、泡沫塑料的生產(chǎn)中。

茶皂素是提取茶籽油后剩余的殘渣，茶籽油含有大量不飽和脂肪酸，俗稱東方“橄欖油”。近年來，我國茶籽油產(chǎn)業(yè)方興未艾，茶籽油成為高檔人餐桌上必備的調(diào)味油，為了降低茶籽油生產(chǎn)成本，走出服務(wù)富人的怪圈，讓其真正成為大眾餐桌食品，就必須加大茶籽油廢物利用力度，開發(fā)茶蛋白、茶多糖、茶皂素產(chǎn)品，積極滿足市場需求。

提取茶皂素的方法很多，但茶皂素的純度、色澤制約著茶皂素產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，企業(yè)生產(chǎn)的茶皂素色澤多為淡黃色或紅棕色，產(chǎn)品純度低，一般只有70％～80％，多用于水泥減水劑及發(fā)泡塑料的生產(chǎn)中，降低了茶皂素的使用性能。為了消除或降低茶皂素色澤，有人采用活性炭脫色工藝，雖達到了生產(chǎn)要求，由于活性炭的吸附作用，降低了茶皂素的產(chǎn)率，成本制約了產(chǎn)品的應(yīng)用，且產(chǎn)品見水后，色澤加深，也制約了產(chǎn)品的應(yīng)用。有人采用雙氧水脫色工藝，在脫色過程中，有可能是茶皂素分子中的乙?；?、當(dāng)歸?；械墓曹楇p鍵氧化，產(chǎn)品發(fā)生變性，降低了產(chǎn)品的使用性能及效價。

研究發(fā)現(xiàn)，茶皂素的純度與色澤之間有一定的關(guān)系，茶皂素的純度越高，色澤越淺；茶皂素的純度越低，色澤越深。純度是影響茶皂素色澤的主要因素。因此，為了提高茶皂素的純度，有人利用生石灰與茶皂素形成復(fù)合物的性質(zhì)，給茶皂素粗品中加入一定量的生石灰，反應(yīng)一定時間，得到茶皂素與生石灰的復(fù)合物，再利用特定的溶劑將茶皂素提取出來，該方法在一定程度上，提高了茶皂素的純度，降低了茶皂素的色澤，但存在產(chǎn)率低等技術(shù)問題。廣西大學(xué)的楊坤國以無水乙醇為提取劑采用改進的膽固醇純化法，得到精制茶皂素。具體方法為：①、將茶皂素粗品裝入特制制品中，另在150mL圓底燒瓶中分別加入無水乙醇、酯甾醇，索氏提取茶皂素粗品完全，繼續(xù)蒸餾0.5h，冷卻，析出大量白色沉淀，過濾，分別用蒸餾水、乙醇、乙醚順序洗滌，真空干燥，得茶皂素-酯甾醇復(fù)合物。②、精制品的制備：將茶皂素-酯甾醇復(fù)合物粉碎在裝入特定制品中，用加苯索氏提取至酯甾醇溶出為止(回流液在水中無白色沉淀產(chǎn)生)，蒸餾回收甲苯和酯甾醇。不溶物真空干燥過夜得到精制茶皂素。這一方法，雖能得到茶皂素精品，但在實際操作中，存在步驟①中，茶皂素萃取效率低，其原因是茶皂素不溶于無水乙醇、甲醇中，隨溫度升高，能加速茶皂素的溶解，但程度有限，盡管有人做出茶皂素隨溫度變化的溶解度曲線，沸點時茶皂素在乙醇中的溶解度大大上升，但申請者在實驗過程中沒看到這種現(xiàn)象。有人將茶皂素溶于含水甲醇或乙醇中，利用茶皂素不溶于丙酮等有機溶劑的性質(zhì)，給茶皂素甲醇/乙醇溶液中加入丙酮，產(chǎn)生沉淀，得到純度較高的茶皂素，這種方法，雖能提高茶皂素的純度，但純度提高有限，且混合機難以分離，成本較大。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于一種提純茶皂素的簡易方法，該方法操作簡單，實用性強，提純效率高，制得的茶皂素純度高，適用范圍廣。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種提純茶皂素的簡易方法，將體積分數(shù)為80％的甲醇與正己烷按1：(1～1.2)的體積比混合，制得混合溶劑；按茶皂素粗品與酯甾醇＝1:(0.75～0.8)的質(zhì)量比，取茶皂素粗品和酯甾醇，混合形成復(fù)合物；

以混合溶劑作為萃取劑對復(fù)合物進行萃取，得到純度為96.8％～99.2％，收率≥82.3％的茶皂素。

一種提純茶皂素的簡易方法，包括以下步驟：

1)將體積分數(shù)為80％的甲醇與正己烷按1：(1～1.2)的體積比混合，制得乙醇-正己烷混合溶劑；

2)按茶皂素粗品與酯甾醇＝1:(0.75～0.8)的質(zhì)量比，取茶皂素和酯甾醇，將茶皂素粗品置于濾紙筒中，再將濾紙筒裝入索氏提取管中；將酯甾醇溶于乙醇-正己烷混合溶劑中，再將該混合溶劑轉(zhuǎn)入索氏燒瓶中；

3)安裝索氏萃取器，加熱蒸餾直至萃取液不再渾濁，待萃取液冷卻后，真空過濾，得到茶皂素-酯甾醇復(fù)合物；

4)將茶皂素-酯甾醇復(fù)合物真空干燥，將干燥后的茶皂素-酯甾醇復(fù)合物裝入濾紙桶中，放入索氏萃取管中，向索氏燒瓶中加入甲苯、乙醚或氯仿，加熱萃取，直至酯甾醇與茶皂素完全分離，萃取液在水中為無色；

5)待萃取體系冷卻至室溫后，從索氏萃取管中取出濾紙筒，濾紙筒中即為提純后的茶皂素，純度為96.8％～99.2％，得率≥82.3％，色澤潔白或乳白色。

步驟3)中，加熱蒸餾時間為3～4h。

步驟3)中，真空過濾的濾液能夠重復(fù)利用2～3次。

步驟4)中，加熱萃取時間為2～3h。

步驟4)中，萃取所用的溶劑甲苯、乙醚或氯仿能夠重復(fù)利用3～5次。

步驟5)后還包括回收中間產(chǎn)物再利用的步驟，具體為：

回收萃取液，得到酯甾醇與萃取所用溶劑的混合物，冷卻待潔凈后，過濾，濾渣為酯甾醇結(jié)晶物；濾液為萃取用溶劑。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

本發(fā)明公開的提純茶皂素的簡易方法，利用茶皂素易溶于含水甲醇/乙醇，而酯甾醇易溶于乙醚、氯仿或正己烷的特點，且含水甲醇/乙醇與正己烷能互溶，正己烷毒性相對較小的性質(zhì)，按1：(1～1.2)的體積比將80v/v的甲醇與正己烷混合，再以混合溶劑為萃取劑，按茶皂素：酯甾醇＝1:0.75～0.8的質(zhì)量比，加入混合溶劑中，萃取。該方法能夠有效克服現(xiàn)有技術(shù)的提純法中茶皂素、酯甾醇微溶于無水甲醇/乙醇，萃取時間長的缺點。且所用的混合溶劑/酯甾醇可反復(fù)利用，符合國家循環(huán)經(jīng)濟的產(chǎn)業(yè)政策。本發(fā)明操作簡單、成本低，提純效率高(純度為96.8％～99.2％)，茶皂素水溶液無色或乳白色，大大地拓寬了茶皂素的應(yīng)用范圍，可用于脂肪肝、高血脂的治療中，是一種不可多得的食品保鮮劑原料。

具體實施方式

下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。

本發(fā)明是在大量實驗的基礎(chǔ)上，全面地比較了各種提純方法的優(yōu)缺點，做了大量的改進，可以得到純度≥96.8％，提純的茶皂素水溶液色澤淺，多為無色或乳白色，大大地拓寬了茶皂素的使用范圍，混合溶劑可反復(fù)利用，不污染或少污染環(huán)境。具體如下：

由于茶皂素具有不溶于無水甲醇/乙醇，易溶于含水甲醇/乙醇，酯甾醇具有不溶于水、易溶于乙醚、氯仿、正己烷、甲苯等有機溶劑的性質(zhì)，本發(fā)明將茶皂素(粗品)、酯甾醇按照一定的比例混合均勻，轉(zhuǎn)入濾紙筒中，再將濾紙筒裝入索氏萃取管中，以一定比例的80v/v的甲醇/乙醇及正己烷/乙醚為萃取劑，隨著萃取時間的延長，茶皂素-酯甾醇形成的復(fù)合物越來越多，萃取劑的顏色由無色變?yōu)榈S色，繼續(xù)萃取至萃取液無色為止，萃取時間約4h。

冷卻至室溫時過濾，得到茶皂素-酯甾醇復(fù)合物，濾液還可作為下次萃取時的萃取劑，一般萃取3次后，蒸餾回收混合溶劑，棄掉不溶物。

將茶皂素-酯甾醇復(fù)合物裝入濾紙筒中，以甲苯/乙醚/氯仿等萃取劑，萃取至酯甾醇完全溶出為止(萃取液在水中無白色懸浮物，酯甾醇不溶于極性溶劑，如水，在水中為絮狀物)。濾紙筒中為提純的茶皂素，萃取液中為酯甾醇，回收溶劑后可得到酯甾醇，溶劑還可以再次利用，一般3-5次，提純?nèi)軇?次。

實施例1

一種提純茶皂素的簡易方法，包括以下步驟：

①、取100mL體積分數(shù)為80％的(80v/v)的乙醇加入100mL的正己烷，充分混合，得到乙醇-正己烷混合溶劑；

②、取5g粗品茶皂素，將其轉(zhuǎn)入濾紙筒中，濾紙筒的大小以索氏萃取管的大小而定，再將其裝入索氏萃取管中；

③、取茶皂素量質(zhì)量0.75倍的酯甾醇，將其溶解于乙醇-正己烷混合溶劑中，將乙醇-正己烷混合溶劑轉(zhuǎn)入索氏燒瓶中；

④、安裝索氏萃取器，加熱蒸餾，隨著加熱時間的延長，萃取液由清亮逐漸渾濁(原因是茶皂素與酯甾醇形成的復(fù)合物不溶于混合溶劑)?；亓鞯臅r間以茶皂素完全溶解，即萃取液無色，或萃取液不再渾濁為止，大約需要3～4h。

⑤、待萃取液冷卻后，真空過濾，得到茶皂素-酯甾醇的復(fù)合物，濾液可再次利用，待濾液使用2～3次后提純一次，重復(fù)利用的次數(shù)以粗茶皂的純度而定，粗茶皂素純度低，色澤深，回用的就少，一般為2～3次。

⑥、將茶皂素-酯甾醇復(fù)合物真空干燥，將干燥后的茶皂素-酯甾醇的復(fù)合物裝入濾紙桶中，放入索氏萃取管中，給索氏燒瓶中加入100mL的甲苯，加熱直至酯甾醇與茶皂素完全分離，萃取液在水中為無色，一般萃取2～3h。

⑦、待體系至室溫時，從索氏萃取管中取出濾紙桶，濾紙桶中為茶皂素，其純度為96.8％％，得率為85.3％，色澤潔白或乳白色。

⑧、回收大部分萃取液，得到酯甾醇與少量溶劑的混合物，冷卻結(jié)晶，過濾，濾渣即為酯甾醇結(jié)晶物，可反復(fù)使用。濾液為溶劑甲苯，該溶劑使用3～5次后，可提純使用。

實施例2

一種提純茶皂素的簡易方法，包括以下步驟：

①、取100mL體積分數(shù)為80％的(80v/v)的乙醇加入120mL的正己烷，充分混合，得到乙醇-正己烷混合溶劑；

②、取8g粗品茶皂素，將其轉(zhuǎn)入濾紙筒中，濾紙筒的大小以索氏萃取管的大小而定，再將其裝入索氏萃取管中；

③、取茶皂素量質(zhì)量0.8倍的酯甾醇，將其溶解于乙醇-正己烷混合溶劑中，將乙醇-正己烷混合溶劑轉(zhuǎn)入索氏燒瓶中；

④、安裝索氏萃取器，加熱蒸餾，隨著加熱時間的延長，萃取液由清亮逐漸渾濁(原因是茶皂素與酯甾醇形成的復(fù)合物不溶于混合溶劑)?；亓鞯臅r間以茶皂素完全溶解，即萃取液無色，或萃取液不再渾濁為止，大約需要3～4h。

⑤、待萃取液冷卻后，真空過濾，得到茶皂素-酯甾醇的復(fù)合物，濾液可再次利用，待濾液使用2～3次后提純一次，重復(fù)利用的次數(shù)以粗茶皂的純度而定，粗茶皂素純度低，色澤深，回用的就少，一般為2～3次。

⑥、將茶皂素-酯甾醇復(fù)合物真空干燥，將干燥后的茶皂素-酯甾醇的復(fù)合物裝入濾紙桶中，放入索氏萃取管中，給索氏燒瓶中加入120mL的乙醚，加熱直至酯甾醇與茶皂素完全分離，萃取液在水中為無色，一般萃取2～3h。

⑦、待體系至室溫時，從索氏萃取管中取出濾紙桶，濾紙桶中為茶皂素，其純度為97.3％％，得率為82.3％，色澤潔白或乳白色。

⑧、回收大部分萃取液，得到酯甾醇與少量溶劑的混合物，冷卻結(jié)晶，過濾，濾渣即為酯甾醇結(jié)晶物，可反復(fù)使用。濾液為溶劑乙醚，該溶劑使用3～5次后，可提純使用。

實施例3

一種提純茶皂素的簡易方法，包括以下步驟：

①、取100mL體積分數(shù)為80％的(80v/v)的乙醇加入110mL的正己烷，充分混合，得到乙醇-正己烷混合溶劑；

②、取10g粗品茶皂素，將其轉(zhuǎn)入濾紙筒中，濾紙筒的大小以索氏萃取管的大小而定，再將其裝入索氏萃取管中；

③、取茶皂素量質(zhì)量0.78倍的酯甾醇，將其溶解于乙醇-正己烷混合溶劑中，將乙醇-正己烷混合溶劑轉(zhuǎn)入索氏燒瓶中；

④、安裝索氏萃取器，加熱蒸餾，隨著加熱時間的延長，萃取液由清亮逐漸渾濁(原因是茶皂素與酯甾醇形成的復(fù)合物不溶于混合溶劑)?；亓鞯臅r間以茶皂素完全溶解，即萃取液無色，或萃取液不再渾濁為止，大約需要3～4h。

⑤、待萃取液冷卻后，真空過濾，得到茶皂素-酯甾醇的復(fù)合物，濾液可再次利用，待濾液使用2～3次后提純一次，重復(fù)利用的次數(shù)以粗茶皂的純度而定，粗茶皂素純度低，色澤深，回用的就少，一般為2～3次。

⑥、將茶皂素-酯甾醇復(fù)合物真空干燥，將干燥后的茶皂素-酯甾醇的復(fù)合物裝入濾紙桶中，放入索氏萃取管中，給索氏燒瓶中加入150mL的氯仿，加熱直至酯甾醇與茶皂素完全分離，萃取液在水中為無色，一般萃取2～3h。

⑦、待體系至室溫時，從索氏萃取管中取出濾紙桶，濾紙桶中為茶皂素，其純度為99.2％％，得率為87.6％，色澤潔白或乳白色。

⑧、回收大部分萃取液，得到酯甾醇與少量溶劑的混合物，冷卻結(jié)晶，過濾，濾渣即為酯甾醇結(jié)晶物，可反復(fù)使用。濾液為溶劑氯仿，該溶劑使用3～5次后，可提純使用。

綜上所述，本發(fā)明方法操作簡單、成本低，提純效率高、茶皂素水溶液無色或乳白色，大大地拓寬了茶皂素的應(yīng)用范圍，可用于脂肪肝、高血脂的治療中，是一種不可多得的食品保鮮劑原料(茶皂素具有殺菌、抗菌作用，早在遠古時代，我們的先祖將茶籽/茶葉覆蓋于發(fā)酵物的表面，做為抗擊外界微生物侵入天然屏障，但如果茶皂素水溶液色澤深，必會影響保鮮物的色澤，降低保鮮物的賣相)。