本發(fā)明涉及一種改性珍珠巖-硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料復(fù)合保溫材料，屬于材料科學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

近幾年來，利用墻體保溫實現(xiàn)建筑節(jié)能已越來越被重視，國家也已經(jīng)開始強制施行建筑節(jié)能措施，現(xiàn)在市場上大規(guī)模使用的保溫材料主要有EPS(聚苯乙烯泡沫)、PS(擠塑聚苯乙烯泡沫)和PU(聚氨酯泡沫)。此類有機保溫材料最大的優(yōu)點是質(zhì)輕、隔熱、保溫，但最大的缺陷是易燃燒、易老化、防火安全性差，在沒有經(jīng)過阻燃處理時都存在嚴(yán)重的火災(zāi)隱患，導(dǎo)致建筑火災(zāi)事故。聚氨酯硬泡是一種易燃的有機保溫材料，在燃燒時釋放出大量的有毒氣體和煙霧，對人們的生命財產(chǎn)安全造成嚴(yán)重的威脅，因此，如果不能有效、切實的解決其易燃的防火安全性問題，那么硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料就無法在我國建筑節(jié)能中獲得大規(guī)模的推廣應(yīng)用。

硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的耐熱、防火阻燃等問題成為迫切需要解決的重要課題，是關(guān)系到硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料能否繼續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵因素之一。如何提高現(xiàn)有聚氨酯硬泡的耐熱性并改善其阻燃性的研究以及大規(guī)模的推廣應(yīng)用已成為現(xiàn)階段亟需解決的重要問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明目的：本發(fā)明的目的是提供一種阻燃性能好、保溫效果好的改性珍珠巖-硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料復(fù)合保溫材料及其制備方法。

技術(shù)方案：本發(fā)明提供的一種改性珍珠巖-硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料復(fù)合保溫材料，由以下重量份的組份制成：

作為優(yōu)選，所述改性珍珠巖采用以下方法制得：

(1)將過量的癸二胺溶解于配制好的物質(zhì)的量濃度為0.008～0.012mol/L的鹽酸中，進行部分質(zhì)子化后，癸二胺被部分質(zhì)子化成一端仍帶有活性-NH2基團的氨鹽；

(2)將珍珠巖加入部分質(zhì)子化的癸二胺溶液中，置于50～60℃油浴里，用電動攪拌機攪拌2～4小時，轉(zhuǎn)速為1500～2500r/min；珍珠巖和部分質(zhì)子化的癸二胺溶液的用量比為10g：100ml；

(3)抽濾，濾餅用蒸餾水清洗3～4次，烘干，研磨，過篩，即得改性珍珠巖。

作為另一種優(yōu)選，所述聚酯多元醇為分子量400-5000的聚碳酸酯二元醇或分子量為600-2000的芳烴聚酯多元醇。

作為另一種優(yōu)選，所述聚醚多元醇為分子量為500-2000的芳香胺類聚醚多元醇或分子量為500-2000的山梨醇類聚醚多元醇。

作為另一種優(yōu)選，所述含羥基的低分子量化合物為乙二醇。

作為另一種優(yōu)選，所述復(fù)合催化劑為質(zhì)量比3:2:1的三亞乙基二胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚和二丁基錫二月桂酸酯的混合物；所述阻燃劑為9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲基-4-羥基苯甲醇。

作為另一種優(yōu)選，所述改性納米氫氧化鎂是由納米氫氧化鎂經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH-550濕法改性制得。

本發(fā)明還提供了上述一種改性珍珠巖-硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料復(fù)合保溫材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)改性珍珠巖的制備：

將過量的癸二胺溶解于配制好的物質(zhì)的量濃度為0.008～0.012mol/L的鹽酸中，進行部分質(zhì)子化后，癸二胺被部分質(zhì)子化成一端仍帶有活性-NH2基團的氨鹽；

將珍珠巖加入部分質(zhì)子化的癸二胺溶液中，置于50～60℃油浴里，用電動攪拌機攪拌2～4小時，轉(zhuǎn)速為1500～2500r/min；珍珠巖和部分質(zhì)子化的癸二胺溶液的用量比為10g：100ml；

抽濾，濾餅用蒸餾水清洗3～4次，烘干，研磨，過篩，即得改性珍珠巖；

(2)復(fù)合保溫材料的制備：將聚酯多元醇和聚醚多元醇加熱至100-120℃，混勻，冷卻至70-80℃，得初混料；將含羥基的低分子量化合物、改性納米氫氧化鋁、發(fā)泡劑、有機硅泡沫穩(wěn)定劑、微晶纖維素、復(fù)合催化劑、發(fā)泡劑、阻燃劑加入水中混合后，加入至初混料中，混勻；再加入改性珍珠巖攪拌10-20min，最后加入異氰尿酸三縮水甘油酯，攪拌1-3h；冷卻，即得。

有益效果：本發(fā)明提供的復(fù)合保溫材料制備工藝簡單、成本低廉，阻燃性能好、保溫效果好。

具體實施方式

根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細描述的本發(fā)明。

實施例1

改性珍珠巖的制備，采用以下方法：

(1)將過量的癸二胺溶解于配制好的物質(zhì)的量濃度為0.010mol/L的鹽酸中，進行部分質(zhì)子化后，癸二胺被部分質(zhì)子化成一端仍帶有活性-NH2基團的氨鹽；

(2)將珍珠巖加入部分質(zhì)子化的癸二胺溶液中，置于55℃油浴里，用電動攪拌機攪拌3小時，轉(zhuǎn)速為2000r/min；珍珠巖和部分質(zhì)子化的癸二胺溶液的用量比為10g：100ml；

(3)抽濾，濾餅用蒸餾水清洗3～4次，烘干，研磨，過篩，即得改性珍珠巖。

實施例2

改性珍珠巖的制備，采用以下方法：

(1)將過量的癸二胺溶解于配制好的物質(zhì)的量濃度為0.008mol/L的鹽酸中，進行部分質(zhì)子化后，癸二胺被部分質(zhì)子化成一端仍帶有活性-NH2基團的氨鹽；

(2)將珍珠巖加入部分質(zhì)子化的癸二胺溶液中，置于50℃油浴里，用電動攪拌機攪拌4小時，轉(zhuǎn)速為1500r/min；珍珠巖和部分質(zhì)子化的癸二胺溶液的用量比為10g：100ml；

(3)抽濾，濾餅用蒸餾水清洗3～4次，烘干，研磨，過篩，即得改性珍珠巖。

實施例3

改性珍珠巖的制備，采用以下方法：

(1)將過量的癸二胺溶解于配制好的物質(zhì)的量濃度為0.012mol/L的鹽酸中，進行部分質(zhì)子化后，癸二胺被部分質(zhì)子化成一端仍帶有活性-NH2基團的氨鹽；

(2)將珍珠巖加入部分質(zhì)子化的癸二胺溶液中，置于60℃油浴里，用電動攪拌機攪拌2小時，轉(zhuǎn)速為2500r/min；珍珠巖和部分質(zhì)子化的癸二胺溶液的用量比為10g：100ml；

(3)抽濾，濾餅用蒸餾水清洗3～4次，烘干，研磨，過篩，即得改性珍珠巖。

實施例4

改性珍珠巖-硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料復(fù)合保溫材料，由以下重量份的組份制成：

其中，分子量400的聚碳酸酯二元醇；分子量為2000的芳香胺類聚醚多元醇；所述復(fù)合催化劑為質(zhì)量比3:2:1的三亞乙基二胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚和二丁基錫二月桂酸酯的混合物；所述阻燃劑為9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲基-4-羥基苯甲醇；所述改性納米氫氧化鎂是由納米氫氧化鎂經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH-550濕法改性制得。

上述改性珍珠巖-硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料復(fù)合保溫材料的制備，包括以下步驟：

將聚酯多元醇和聚醚多元醇加熱至110℃，混勻，冷卻至75℃，得初混料；將含羥基的低分子量化合物、改性納米氫氧化鋁、發(fā)泡劑、有機硅泡沫穩(wěn)定劑、微晶纖維素、復(fù)合催化劑、發(fā)泡劑、阻燃劑加入水中混合后，加入至初混料中，混勻；再加入改性珍珠巖攪拌15min，最后加入異氰尿酸三縮水甘油酯，攪拌2h；冷卻，即得。

實施例5

改性珍珠巖-硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料復(fù)合保溫材料，由以下重量份的組份制成：

其中，分子量5000的聚碳酸酯二元醇；分子量為2000的芳香胺類聚醚多元醇；所述復(fù)合催化劑為質(zhì)量比3:2:1的三亞乙基二胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚和二丁基錫二月桂酸酯的混合物；所述阻燃劑為9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲基-4-羥基苯甲醇；所述改性納米氫氧化鎂是由納米氫氧化鎂經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH-550濕法改性制得。

上述改性珍珠巖-硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料復(fù)合保溫材料的制備，包括以下步驟：

將聚酯多元醇和聚醚多元醇加熱至100℃，混勻，冷卻至70℃，得初混料；將含羥基的低分子量化合物、改性納米氫氧化鋁、發(fā)泡劑、有機硅泡沫穩(wěn)定劑、微晶纖維素、復(fù)合催化劑、發(fā)泡劑、阻燃劑加入水中混合后，加入至初混料中，混勻；再加入改性珍珠巖攪拌10min，最后加入異氰尿酸三縮水甘油酯，攪拌3h；冷卻，即得。

實施例6

改性珍珠巖-硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料復(fù)合保溫材料，由以下重量份的組份制成：

其中，分子量為600的芳烴聚酯多元醇；分子量為2000的山梨醇類聚醚多元醇；所述復(fù)合催化劑為質(zhì)量比3:2:1的三亞乙基二胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚和二丁基錫二月桂酸酯的混合物；所述阻燃劑為9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲基-4-羥基苯甲醇；所述改性納米氫氧化鎂是由納米氫氧化鎂經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH-550濕法改性制得。

上述改性珍珠巖-硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料復(fù)合保溫材料的制備，包括以下步驟：

將聚酯多元醇和聚醚多元醇加熱至120℃，混勻，冷卻至80℃，得初混料；將含羥基的低分子量化合物、改性納米氫氧化鋁、發(fā)泡劑、有機硅泡沫穩(wěn)定劑、微晶纖維素、復(fù)合催化劑、發(fā)泡劑、阻燃劑加入水中混合后，加入至初混料中，混勻；再加入改性珍珠巖攪拌20min，最后加入異氰尿酸三縮水甘油酯，攪拌1h；冷卻，即得。

實施例7

改性珍珠巖-硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料復(fù)合保溫材料，由以下重量份的組份制成：

其中，分子量為2000的芳烴聚酯多元醇；分子量為500的山梨醇類聚醚多元醇；所述復(fù)合催化劑為質(zhì)量比3:2:1的三亞乙基二胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚和二丁基錫二月桂酸酯的混合物；所述阻燃劑為9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲基-4-羥基苯甲醇；所述改性納米氫氧化鎂是由納米氫氧化鎂經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH-550濕法改性制得。

上述改性珍珠巖-硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料復(fù)合保溫材料的制備，包括以下步驟：

將聚酯多元醇和聚醚多元醇加熱至115℃，混勻，冷卻至75℃，得初混料；將含羥基的低分子量化合物、改性納米氫氧化鋁、發(fā)泡劑、有機硅泡沫穩(wěn)定劑、微晶纖維素、復(fù)合催化劑、發(fā)泡劑、阻燃劑加入水中混合后，加入至初混料中，混勻；再加入改性珍珠巖攪拌15min，最后加入異氰尿酸三縮水甘油酯，攪拌2h；冷卻，即得。

測試實施例4至7的性能。

表1

其中，對比例為市售硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料。

由上表可知，本發(fā)明產(chǎn)品具有較高的的壓縮強度、泡孔細膩、具有較低的導(dǎo)熱系數(shù)、泡沫的阻燃性能好。