本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種改進(jìn)后的4,6-二氯嘧啶的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

嘧啶類化合物是一類含有氮元素的雜環(huán)類化合物，因?yàn)樗鼈兲厥獾慕Y(jié)構(gòu)，因此具有特定的性質(zhì)，嘧啶類化合物具有一定的抗真菌和調(diào)節(jié)促進(jìn)植物生長的作用，因而可廣泛用于制備除草劑、殺蟲劑和殺菌劑等化學(xué)品。嘧啶類化合物與金屬離子可以形成配合物，可以提高原藥的持續(xù)性，延長有效期增長和半衰期，并且能有效降低對動物產(chǎn)生的毒性。

4,6-二氯嘧啶是一種含氮元素的雜環(huán)類化合物，是合成嘧啶類化合物的重要中間體之一，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥產(chǎn)品、農(nóng)藥嘧啶類產(chǎn)品的合成，磺胺莫托辛、磺胺-6-甲氧嘧啶等磺胺類藥物，4,6-二氯嘧啶是其中的典型中間體的代表。從4,6-二氯嘧啶在各個領(lǐng)域的重要作用可以看出，短時間內(nèi)市場對4,6-二氯嘧啶及其原料4,6-二羥基嘧啶的需求會不斷增加，4,6-二氯嘧啶的工業(yè)化生產(chǎn)也會穩(wěn)步上升。

目前合成4,6二氯嘧啶的現(xiàn)有工藝中容易產(chǎn)生大量廢水、廢氣和含磷副產(chǎn)物，容易造成環(huán)境的污染，且現(xiàn)有工藝復(fù)雜，產(chǎn)品4,6-二氯嘧啶的純度和收率不高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種改進(jìn)后的4,6-二氯嘧啶的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明可通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種改進(jìn)后的4,6-二氯嘧啶的生產(chǎn)工藝，其特征在于，生產(chǎn)工藝包括以下步驟：

(1)向反應(yīng)釜頂部進(jìn)料口投入1重量份的4,6-二羥基嘧啶和3重量份的三氯甲烷，開啟攪拌器進(jìn)行攪拌，繼續(xù)加入0.5重量份的吡啶催化劑，再開啟夾套蒸汽使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至50℃，從反應(yīng)釜底部通入1-3重量份光氣進(jìn)行光氣化反應(yīng)，反應(yīng)完全后，向反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)膺M(jìn)行趕氣，同時尾氣由管道進(jìn)入吸收塔吸收；

(2)待步驟1中的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至精餾塔中，控制精餾的溫度為60-70℃，收集三氯甲烷餾分，待其冷卻至室溫后，進(jìn)行灌裝保存回收利用；

(3)收集步驟2中剩余產(chǎn)品，再轉(zhuǎn)移至碎冰中進(jìn)行冰解，緩慢滴加濃度為10％的鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH至4-5，靜置使溶液分層，再用甲基叔丁基醚對有機(jī)相進(jìn)行萃取，萃取3-4次后，用飽和硫酸銅溶液洗滌，直到硫酸銅溶液不再變色，收集吡啶循環(huán)使用；

(4)將步驟3中剩余產(chǎn)品進(jìn)行抽濾、水洗、干燥后即可得到目標(biāo)產(chǎn)物4,6-二氯嘧啶。

本發(fā)明的有益效果為：1)采用光氣代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝的三氯氧磷，避免出現(xiàn)了含磷副產(chǎn)物，從而保護(hù)環(huán)境；2)通過加入吡啶催化劑，可以加快反應(yīng)的發(fā)生；3)傳統(tǒng)用三氯氧磷與4,6-二羥基嘧啶氯化得到4,6-二氯嘧啶時，容易生成3種不同的副產(chǎn)物，使得后處理麻煩，且目標(biāo)產(chǎn)物的收率不高，本發(fā)明的反應(yīng)中副產(chǎn)物較少，且4,6-二氯嘧啶的收率較高；4)通過調(diào)節(jié)溶液pH，甲基叔丁基醚萃取，以及硫酸銅洗滌等方式收集吡啶，避免了傳統(tǒng)精餾、旋蒸等方法造成吡啶的泄露，保證了操作人員的人身安全。

具體實(shí)施方式：

下面用實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作出說明。

實(shí)施例

一種改進(jìn)后的4,6-二氯嘧啶的生產(chǎn)工藝，其特征在于，生產(chǎn)工藝包括以下步驟：(1)向反應(yīng)釜頂部進(jìn)料口投入1重量份的4,6-二羥基嘧啶和3重量份的三氯甲烷，開啟攪拌器進(jìn)行攪拌，繼續(xù)加入0.5重量份的吡啶催化劑，再開啟夾套蒸汽使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至50℃，從反應(yīng)釜底部通入1重量份光氣進(jìn)行光氣化反應(yīng)，反應(yīng)完全后，向反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)膺M(jìn)行趕氣，同時尾氣由管道進(jìn)入吸收塔吸收；(2)待步驟1中的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至精餾塔中，控制精餾的溫度為65℃，收集三氯甲烷餾分，待其冷卻至室溫后，進(jìn)行灌裝保存回收利用；(3)收集步驟2中剩余產(chǎn)品，再轉(zhuǎn)移至碎冰中進(jìn)行冰解，緩慢滴加濃度為10％的鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH至5，靜置使溶液分層，再用甲基叔丁基醚對有機(jī)相進(jìn)行萃取，萃取3-4次后，用飽和硫酸銅溶液洗滌，直到硫酸銅溶液不再變色，收集吡啶循環(huán)使用；(4)將步驟3中剩余產(chǎn)品進(jìn)行抽濾、水洗、干燥后即可得到目標(biāo)產(chǎn)物4,6-二氯嘧啶。

本發(fā)明的有益效果為：1)采用光氣代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝的三氯氧磷，避免出現(xiàn)了含磷副產(chǎn)物，從而保護(hù)環(huán)境；2)通過加入吡啶催化劑，可以加快反應(yīng)的發(fā)生；3)傳統(tǒng)用三氯氧磷與4,6-二羥基嘧啶氯化得到4,6-二氯嘧啶時，容易生成3種不同的副產(chǎn)物，使得后處理麻煩，且目標(biāo)產(chǎn)物的收率不高，本發(fā)明的反應(yīng)中副產(chǎn)物較少，且4,6-二氯嘧啶的收率較高；4)通過調(diào)節(jié)溶液pH，甲基叔丁基醚萃取，以及硫酸銅洗滌等方式收集吡啶，避免了傳統(tǒng)精餾、旋蒸等方法造成吡啶的泄露，保證了操作人員的人身安全。