本發(fā)明屬于化工分離純化領域，涉及一種熱集成變壓精餾分離正丁醇和辛烷共沸物的分離方法。

背景技術：

正丁醇主要用于制造鄰苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯類增塑劑，它們廣泛用于各種塑料和橡膠制品中，也是有機合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。辛烷主要用作溶劑及色譜分析標準物質，也用于有機合成。在工業(yè)生產(chǎn)中回收利用正丁醇和辛烷，這對于企業(yè)十分有經(jīng)濟意義。由于正丁醇和辛烷二元物系存在共沸點，采用普通精餾方法難以獲得純度較高的正丁醇和辛烷。

專利(CN103199267A)公開了一種采用正丁醇和正辛烷多種溶劑混合制備玻璃電極的工藝，但并未對殘余溶液進行分離提純。

專利(CN101891236A)公開了以正丁醇為助表面活性劑，正辛烷為油相，加入水相溶液，形成反相微乳液；將所述反相微乳液充填入內襯為聚四氟乙烯的高壓反應釜中，加熱反應，將所得反應生成物經(jīng)離心分離去除正辛烷，洗滌去除十六烷基三甲基溴化銨和正丁醇，合成單分散形釤摻雜稀土氧化鈰納米晶。

專利(CN102942475A)公開了一種變壓精餾分離乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法及其生產(chǎn)設備，該方法利用兩個操作壓力不同的精餾塔實現(xiàn)共沸物的分離提純，并通過熱量集成實現(xiàn)節(jié)能降耗的目的。但該方法仍需輔助冷凝器冷凝塔頂蒸汽，仍有部分熱量損失。

本發(fā)明利用正丁醇和辛烷體系隨壓力變化共沸組成發(fā)現(xiàn)偏移這一特性，采用先加壓再減壓精餾的分離方法分離正丁醇和辛烷共沸物，加壓塔塔底采出辛烷產(chǎn)品，塔頂采出產(chǎn)品組成接近加壓下的共沸組成，利用塔頂蒸汽為減壓塔再沸器提供熱量，冷凝后再進入減壓精餾塔二次精餾，減壓塔塔底采出正丁醇產(chǎn)品，塔頂為減壓共沸組成并循環(huán)進入加壓塔。該方法無需輔助冷凝器或再沸器即可達到換熱目的，并成功分離了正丁醇和辛烷二元共沸物，得到兩種純度較高的產(chǎn)品。

技術實現(xiàn)要素：

[要解決的技術問題]

本發(fā)明的目的是提供一種基于熱集成變壓精餾分離正丁醇和辛烷共沸物的裝置。

本發(fā)明的另一個目的是提供使用所述裝置分離正丁醇和辛烷共沸物的方法。

本發(fā)明的另一個目的是提供所述裝置在分離正丁醇和辛烷共沸物中的用途。

[技術方案]

本發(fā)明是通過下述技術方案實現(xiàn)的。

一種熱集成變壓精餾分離正丁醇和辛烷共沸物的方法，其特征在于該方法所使用的裝置主要包括以下部分：

加壓塔(T1)、再沸器(R1)、回流罐(D1)、減壓塔(T2)、再沸器(R2)、冷凝器(C2)、回流罐(D2)、加壓泵(P1)、加壓泵(P2)、加壓泵(P3)、加壓泵(P4)；其中加壓泵(P1)連接加壓塔(T1)進料口，再沸器(R1)連接于加壓塔(T1)塔底，加壓塔(T1)塔頂連接于再沸器(R2)，換熱后和回流罐(D1)連接，回流罐(D1)、加壓塔(T1)塔頂、減壓塔(T2)進料口依次連接，再沸器(R2)連接于減壓塔(T1)塔底，減壓塔(T2)塔頂、冷凝器(C2)、回流罐(D2)、加壓泵(P2)、加壓塔(T1)循環(huán)液進料口依次連接；

該方法包括如下步驟：

(1)正丁醇和辛烷原料混合液由加壓泵(P1)輸送至加壓塔(T1)，塔底得到高純度的辛烷，塔頂?shù)玫秸〈己托镣榈墓卜形镎羝?；加壓?T1)塔底部分物料進入塔底再沸器(R1)加熱，再沸后進入加壓塔(T1)，部分物料作為辛烷產(chǎn)品采出；

(2)加壓塔(T1)塔頂?shù)臍庀嗾〈己托镣楣卜形镎羝M入再沸器(R2)中，與減壓塔(T2)塔底高純度辛烷液體在再沸器(R2)內進行換熱，實現(xiàn)完全熱集成；正丁醇和辛烷共沸物蒸汽得以冷凝，高純度辛烷液體得以氣化；冷凝后的正丁醇和辛烷共沸物輸送至回流罐(D1)收集，由泵(P3)將一部分物料輸送至加壓塔(T1)塔頂進行回流，另一部分物料輸送至減壓塔(T2)分離；

(3)減壓塔(T2)塔頂蒸汽物流為減壓下正丁醇和辛烷的共沸物，經(jīng)冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，由泵(P4)將一部分物料減壓塔(T2)塔頂進行回流,另一部分物料則由泵(P2)加壓后輸送至加壓塔(T1)循環(huán)精餾；減壓塔(T2)塔底得到高純度的正丁醇，部分物料進入塔底再沸器(R2)加熱，完成前述熱集成后進入減壓塔(T2)，部分物料作為正丁醇產(chǎn)品采出。

根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實施方式，其特征在于：分離的正丁醇與辛烷體系中正丁醇的質量分數(shù)為20％～70％。

根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實施方式，其特征在于：加壓塔(T1)操作壓力為4～10atm絕壓，回流比1.0～1.6，塔底產(chǎn)品辛烷的質量分數(shù)大于99.95％，收率大于99.5％。

根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實施方式，其特征在于：減壓塔(T2)操作壓力為0.2～0.8atm絕壓，回流比2.0～2.8，塔底產(chǎn)品正丁醇的質量分數(shù)大于99.93％，收率大于99.94％。

根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實施方式，其特征在于：加壓塔(T1)理論板數(shù)25塊，進料板位置6～10，循環(huán)物流進料板位置13～16；減壓塔(T2)理論板數(shù)15塊，進料板位置5～9。

根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實施方式，其特征在于：加壓塔(T1)塔頂溫度151～174℃，塔底溫度186～207℃；減壓塔(T2)塔頂溫度68～101℃，塔底溫度87～115℃。

本發(fā)明的熱集成變壓精餾分離正丁醇和辛烷的方法具體描述如下：正丁醇和辛烷原料混合液通過管路1由加壓泵(P1)輸送至加壓塔(T1)，辛烷純物質沸點最高，經(jīng)一次精餾后塔底得到高純度的辛烷，塔頂?shù)玫郊訅合抡〈己托镣榈墓卜形镎羝＜訅核?T1)塔底部分物料通過管路4進入塔底再沸器(R1)加熱，再沸后進入加壓塔(T1)，部分物料作為辛烷產(chǎn)品則通過管路5采出。加壓塔(T1)塔頂?shù)恼〈己托镣楣卜形镎羝?jīng)管路10輸送至減壓塔(T2)再沸器，與減壓塔(T2)塔底高純度辛烷液體進行換熱，正丁醇和辛烷共沸物蒸汽得以冷凝，高純度辛烷液體得以汽化，冷凝后的正丁醇和辛烷共沸物通過管路11輸送至回流罐(D1)收集后，利用泵(P3)將一部分物料通過管路2輸送至加壓塔(T1)塔頂進行回流，另一部分物料則通過管路3輸送至減壓塔(T2)。在減壓塔(T2)二次精餾后塔底得到高純度的正丁醇，塔頂?shù)玫降恼羝麨闇p壓下正丁醇和辛烷的共沸物。減壓塔(T2)塔頂蒸汽物流經(jīng)冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，利用泵(P4)將一部分物料通過管路6輸送至減壓塔(T2)塔頂進行回流，另一部分物料則通過管路7由泵(P2)加壓后輸送至加壓塔(T1)循環(huán)精餾。減壓塔(T1)塔底部分物料通過管路8進入塔底再沸器(R2)加熱，加壓塔(T1)塔底物料通過管路4進入塔底再沸器(R2)加熱，再沸后進入減壓塔(T2)，部分物料作為正丁醇產(chǎn)品通過管路9采出。

本發(fā)明利用正丁醇和辛烷的共沸組成隨壓力的改變而出現(xiàn)組成偏移這一特性，采用兩塔差壓精餾的方法，實現(xiàn)二者的有效分離。將加壓塔塔頂蒸汽作為減壓塔再沸器熱源實現(xiàn)完全熱集成，不僅實現(xiàn)了節(jié)能降耗的目的，還減少了設備投資，解決了傳統(tǒng)變壓精餾工藝中能源消耗大，以及萃取精餾分離正丁醇和辛烷存在的諸多問題，避免引入雜質并降低了分離成本，實現(xiàn)正丁醇和辛烷的有效分離。

[有益效果]

本發(fā)明與現(xiàn)有的技術相比，主要有以下有益效果：

(1)分離得到的正丁醇與辛烷產(chǎn)品純度高。

(2)與傳統(tǒng)變壓精餾相比，本發(fā)明的設備投資費用低。

(3)與傳統(tǒng)變壓精餾相比，本發(fā)明通過熱量集成，能源消耗低。

(4)與傳統(tǒng)萃取精餾相比，無需溶劑回收工藝，工藝簡單，裝置合理。

【附圖說明】

圖1是分離正丁醇和辛烷共沸物的變壓精餾裝置示意圖，其中：

T1-加壓塔；T2-減壓塔；D1，D2-回流罐；C2-塔頂冷凝器；R1，R2-塔底再沸器；

P1，P2，P3，P4-加壓泵；數(shù)字表示各物流。

【具體實施方式】

實施例1：

進料流量為1000kg/h，溫度30℃，壓力1.5atm絕壓，質量組成：正丁醇40％，辛烷60％。加壓塔(T1)塔徑800mm，理論板數(shù)25塊，在第8塊進料，循環(huán)流在第14塊板進料，操作壓力為4atm絕壓，回流比1.3，塔頂溫度為157℃，塔底溫度為186℃；減壓塔(T2)塔徑860mm，理論板數(shù)15塊，在第9塊進料，操作壓力為0.2atm絕壓，回流比2.3，塔頂溫度為68℃，塔底溫度為87℃。分離后得到的正丁醇產(chǎn)品純度為99.95％，收率為99.96％。辛烷產(chǎn)品純度為99.96％，收率為99.97％。

表1.熱集成技術能耗對比

實施例2：

進料流量為1000kg/h，溫度30℃，壓力1.5atm絕壓，質量組成：正丁醇50％，辛烷50％。加壓塔(T1)塔徑830mm，理論板數(shù)25塊，在第6塊進料，循環(huán)流在第14塊板進料，操作壓力為4atm絕壓，回流比1.5，塔頂溫度為157℃，塔底溫度為186℃；減壓塔(T2)塔徑1180mm，理論板數(shù)15塊，在第8塊進料，操作壓力為0.2atm絕壓，回流比2.6，塔頂溫度為68℃，塔底溫度為87℃。分離后得到的正丁醇產(chǎn)品純度為99.95％，收率為99.96％。辛烷產(chǎn)品純度為99.97％，收率為99.98％。

表2.熱集成技術能耗對比

實施例3：

進料流量為1000kg/h，溫度30℃，壓力1.5atm絕壓，質量組成：正丁醇50％，辛烷50％。加壓塔(T1)塔徑820mm，理論板數(shù)25塊，在第6塊進料，循環(huán)流在第13塊板進料，操作壓力為4atm絕壓，回流比1.6，塔頂溫度為157℃，塔底溫度為186℃；減壓塔(T2)塔徑960mm，理論板數(shù)15塊，在第7塊進料，操作壓力為0.4atm絕壓，回流比2.8，塔頂溫度為85℃，塔底溫度為99℃。分離后得到的正丁醇產(chǎn)品純度為99.94％，收率為99.95％。辛烷產(chǎn)品純度為99.97％，收率為99.98％。

表3.熱集成技術能耗對比

實施例4：

進料流量為1000kg/h，溫度30℃，壓力1.5atm絕壓，質量組成：正丁醇40％，辛烷60％。加壓塔(T1)塔徑810mm，理論板數(shù)25塊，在第10塊進料，循環(huán)流在第16塊板進料，操作壓力為6atm絕壓，回流比1.0，塔頂溫度為174℃，塔底溫度為207℃；減壓塔(T2)塔徑870mm，理論板數(shù)15塊，在第5塊進料，操作壓力為0.5atm絕壓，回流比2.5，塔頂溫度為90℃，塔底溫度為104℃。分離后得到的正丁醇產(chǎn)品純度為99.96％，收率為99.96％。辛烷產(chǎn)品純度為99.95％，收率為99.96％。

表4.熱集成技術能耗對比

實施例5：

進料流量為1000kg/h，溫度30℃，壓力1.5atm絕壓，質量組成：正丁醇60％，辛烷40％。加壓塔(T1)塔徑810mm，理論板數(shù)25塊，在第8塊進料，循環(huán)流在第14塊板進料，加壓塔操作壓力為6atm絕壓，回流比1.4，塔頂溫度為174℃，塔底溫度為207℃；減壓塔(T2)塔徑870mm，理論板數(shù)15塊，在第6塊進料，操作壓力為0.8atm絕壓，回流比2.2，塔頂溫度為101℃，塔底溫度為115℃。分離后得到的正丁醇產(chǎn)品純度為99.93％，收率為99.94％。辛烷產(chǎn)品純度為99.95％，收率為99.96％。

表5.熱集成技術能耗對比

本發(fā)明提供了一種熱集成變壓精餾分離正丁醇和辛烷共沸物的方法。正丁醇和辛烷在不同壓力下均為最低共沸物，隨壓力增大共沸組成偏移較大，采用完全熱集成變壓精餾可節(jié)省42％左右能耗，具有能耗低、產(chǎn)品純度高、回收率高的優(yōu)點。