本發(fā)明涉及有機化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種三羥甲基丙烷-三（1-氮丙啶基）丙酸酯的制備方法，該有機化合物用于固化水性可剝聚氨酯分散體，固化后的膜層具有可剝性。
背景技術(shù)：
聚氨酯樹脂具有優(yōu)異的性能而在涂料和膠粘劑領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。水性聚氨酯樹脂具有環(huán)保節(jié)能的優(yōu)點而成為發(fā)展方向。水性聚氨酯樹脂分為水溶液型、分散體型和乳液型三類，市場上的水性聚氨酯基本上都是分散體型和乳液型。水性聚氨酯分散體已廣泛應(yīng)用于皮革、紡織、家具、塑料、汽車等領(lǐng)域，但由于目前國內(nèi)還沒有具有可剝性水性聚氨酯分散體來制備具有可剝性臨時保護的涂膜，還沒有對精密產(chǎn)品的臨時性保護進行應(yīng)用。例如，聚甲基丙烯酸甲酯用作光學(xué)功能材料，在加工、裝配、運輸過程中需要臨時保護，采用可剝涂膜是有效的方法之一。本發(fā)明制備的有機化合物對水性可剝聚氨酯分散體進行固化，優(yōu)點是既可室溫固化也可加溫固化，且固化后的膜層具有可剝性。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種三羥甲基丙烷-三（1-氮丙啶基）丙酸酯的制備方法，水性可剝聚氨酯分散體的水性固化劑，且得到的固化膜具有可剝性，可用于加工、運輸過程的臨時保護。
本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，一種三羥甲基丙烷-三（1-氮丙啶基）丙酸酯的制備方法，其特征是制備方法步驟為：
（1）將摩爾比4.2:1的丙烯酸和三羥甲基丙烷混合，每摩爾丙烯酸加入1.8-2.5克硫酸鈰、0.4克對苯二酚、60克甲苯；
（2）邊攪拌邊加熱至50-55 ℃后，通入空氣約2小時；再加熱至80-85 ℃回流反應(yīng)約4小時；
（3）冷卻到60 ℃后，按每摩爾丙烯酸加入45毫升水，攪拌20分鐘后靜置15分鐘以上，分層后去掉下層液體；
（4）對保留的上層液體，先用濃度15%（質(zhì)量份）的氫氧化鈉溶液洗滌2～3次，再用飽和氯化鈉溶液洗滌2～3次，最后用水洗滌2～3次；
（5）加熱至大約60-65 ℃保持30分鐘后，按每摩爾丙烯酸加入0.1克對苯二酚，旋轉(zhuǎn)蒸30分鐘，得到淡黃色透明液體；
（6）把1摩爾淡黃色透明液體置于10℃的環(huán)境下（水浴或者冰?。?，滴加3摩爾氮丙啶，大約4小時滴加完畢，再反應(yīng)半小時后，移到棕色瓶中；
（7）在室溫下放置避光處24小時得到，三羥甲基丙烷-三（1-氮丙啶基）丙酸酯。
本發(fā)明的優(yōu)點是：制備的有機化合物對水性可剝聚氨酯分散體進行固化，既可室溫固化也可加溫固化，固化后膜層的剝離強度300-500牛頓/米，具有可剝性。
具體實施方式
實施例一
（1）將72克丙烯酸和32克三羥甲基丙烷混合，再依次加入 1.8-2.5克硫酸鈰、0.4克對苯二酚、60克甲苯，并攪拌均勻；
（2）邊攪拌邊加熱至50-55 ℃后通入空氣約2小時，再加熱至80-85 ℃回流反應(yīng)約4小時，整個過程保持?jǐn)嚢瑁?/p>
（3）冷卻到60 ℃后加入45毫升水，攪拌20分鐘后靜置15分鐘以上，分層后去掉下層液體；
（4）對上層液體，先用濃度15%（質(zhì)量份）的氫氧化鈉溶液洗滌2～3次，再用飽和氯化鈉溶液洗滌2～3次，最后用水洗滌2～3次；
（5）加熱至大約60-65 ℃保持30分鐘后，再加入0.1克對苯二酚，旋轉(zhuǎn)蒸30分鐘，得到淡黃色透明液體；
（6）取60克淡黃色透明液體置于10℃的環(huán)境下（水浴或者冰?。?，滴加26克的氮丙啶，大約4小時滴加完畢，半小時后移到棕色瓶中；
（7）在室溫下放置避光處24小時，得到三羥甲基丙烷-三（1-氮丙啶基）丙酸酯；
（8）三羥甲基丙烷-三（1-氮丙啶基）丙酸酯固化水性聚氨酯分散體得到的可剝保護膜層的剝離強度300-500牛頓/米。
實施例二
（1）將360克丙烯酸和160克三羥甲基丙烷混合，加入9.0-12.5克硫酸鈰、2.0克對苯二酚、300克甲苯；
（2）邊攪拌邊加熱至50-55 ℃后，通入空氣約2小時；再加熱至80-85 ℃回流反應(yīng)約4小時；
（3）冷卻到60 ℃后加入225毫升水，攪拌20分鐘后靜置15分鐘以上，分層后去掉下層液體；
（4）對保留的上層液體，先用濃度15%（質(zhì)量份）的氫氧化鈉溶液洗滌2～3次，再用飽和氯化鈉溶液洗滌2～3次，最后用水洗滌2～3次；
（5）加熱至大約60-65 ℃保持30分鐘后，再加入0.5克對苯二酚，旋轉(zhuǎn)蒸30分鐘，得到淡黃色透明液體；
（6）取300克淡黃色透明液體置于10℃的環(huán)境下（水浴或者冰浴），滴加130克氮丙啶，大約4小時滴加完畢，半小時后移到棕色瓶中；
（7）在室溫下放置避光處24小時得到，三羥甲基丙烷-三（1-氮丙啶基）丙酸酯；
（8）三羥甲基丙烷-三（1-氮丙啶基）丙酸酯固化水性聚氨酯分散體得到的可剝保護膜層的剝離強度300-500牛頓/米。
實施例三
（1）將180克丙烯酸和80克三羥甲基丙烷混合，加入4.5-6.0克硫酸鈰、1.0克對苯二酚、150克甲苯；
（2）邊攪拌邊加熱至50-55 ℃后，通入空氣約2小時；再加熱至80 ℃回流反應(yīng)約4小時；
（3）冷卻到60 ℃后加入112毫升水，攪拌20分鐘后靜置15分鐘以上，分層后去掉下層液體；
（4）對保留的上層液體，先用濃度15%（質(zhì)量份）的氫氧化鈉溶液洗滌2～3次，再用飽和氯化鈉溶液洗滌2～3次，最后用水洗滌2～3次；
（5）加熱至大約60-65 ℃保持30分鐘后，再加入0.25克對苯二酚，旋轉(zhuǎn)蒸30分鐘，得到淡黃色透明液體；
（6）把100克淡黃色透明液體置于10℃的環(huán)境下（水浴或者冰?。?，滴加43克氮丙啶，大約4小時滴加完畢，半小時后移到棕色瓶中；
（7）在室溫下放置避光處24小時得到，三羥甲基丙烷-三（1-氮丙啶基）丙酸酯；
（8）三羥甲基丙烷-三（1-氮丙啶基）丙酸酯固化水性聚氨酯分散體得到的可剝保護膜層的剝離強度300-500牛頓/米。
注：剝離強度的測試標(biāo)準(zhǔn)；
GB/T 2792—1998《壓敏膠帶180°剝離強度試驗方法》 。