本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的制備方法，特別涉及一種焦性沒食子酸的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
焦性沒食子酸，即焦棓酚或連苯三酚，為白色或黃色針狀結(jié)晶體，相對密度1.453，熔程131～133℃，沸點(diǎn)309℃(293℃分解)，緩慢加熱時升華而不分解，極易氧化，易溶于水、乙醇和乙醚，微溶于苯、二甲苯、氯仿、二硫化碳等溶劑，對皮膚、粘膜的刺激性強(qiáng)，當(dāng)吞服焦性沒食子酸時，能引起消化道、肝、腎的嚴(yán)重?fù)p傷。
焦性沒食子酸是一種具有多種用途的化學(xué)試劑和化工原料，廣泛應(yīng)用于化工、有機(jī)合成、印染、分析、食品、醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域，焦性沒食子酸是一種重要的有機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品，主要用于氧吸收劑、照相顯影劑和熱敏劑、放射性元素捕集劑、染料媒染劑、金屬鹽還原劑、中性電鍍、氯丁橡膠硫化和PVC聚合釜添加劑，食品包裝、合成樹脂的抗氧劑，且在某些領(lǐng)域是其他產(chǎn)品不能替代的，有很大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
鑒于焦性沒食子酸的施用和商用價值，目前市場上的需求很大，但是，受到目前制備方法和設(shè)備等條件的限制，使得焦性沒食子酸的生產(chǎn)周期長，產(chǎn)量低，品質(zhì)差，嚴(yán)重阻礙了沒食子酸領(lǐng)域的發(fā)展，因此，研發(fā)一種生產(chǎn)周期短，焦性沒食子酸產(chǎn)量高，品質(zhì)好的制備方法，對沒食子酸的深加工領(lǐng)域有重大意義，同時也具有積極的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，提供了一種制備焦性沒食子酸的方法。
具體是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
一種制備焦性沒食子酸的方法，包括以下步驟：
(1)將五倍子、塔拉混合，粉碎，放入耐壓反應(yīng)器中；
(2)加入粉碎料2.5～3.5倍的去離子水，得混合料，攪拌20～25min后，加入混合料重量30～35％的氫氧化鈉，加熱攪拌；
(3)待溫度升至180～240℃，添加混合料重量8～12％的硫酸和/或鹽酸；
(4)維持步驟(3)的溫度，對反應(yīng)器加壓，在恒溫恒壓的條件下，攪拌1～3h，加入混合料重量3～5％硫化鈉水溶液，攪拌20～30min，再加入混合料重量2～4％活性炭，攪拌15～20min；
(5)對步驟(4)的反應(yīng)液送至600～700目篩機(jī)過濾，將濾液降溫至40～65℃，進(jìn)行萃取，結(jié)晶，干燥。
進(jìn)一步，整個反應(yīng)過程，在密封環(huán)境下進(jìn)行。
進(jìn)一步，整個過程中，每4～5h，打開排氣閥，排除反應(yīng)器中的二氧化碳，每次6～8min。
進(jìn)一步，五倍子、塔拉按1：0.5～0.7的重量比混合。
進(jìn)一步，所述的加壓，壓力為300～400Kpa。
進(jìn)一步，所述的硫化鈉水溶液，稱取100g硫化鈉，加水，配成8～12wt％的溶液，經(jīng)過超聲處理10～15min。
進(jìn)一步，所述的萃取，采用的萃取劑是，正丙醇、乙酸乙酯和硫酸銨按0.2～0.5∶0.4～0.48∶0.05～0.08的體積比混合。
綜上所述，本發(fā)明的有益效果在于：采用沒食子酸水解和脫羧同時進(jìn)行的方式，有效的縮短了生產(chǎn)周期，在這個過程中，氫氧化鈉的加入不僅起到催化的作用，同時還可以吸收部分二氧化碳，通過硫化鈉和活性炭的加入，一方面起到絮凝利于過濾的作用，另一方面，可作為緩蝕劑，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的Ph呈微堿性，避免對設(shè)備的腐蝕，在整個過程中，由于水解和脫羧同時進(jìn)行，有效提高了焦性沒食子酸的產(chǎn)量，整個過程在密封的環(huán)境下進(jìn)行，通過硫化鈉和活性炭的加入，使得其雜質(zhì)得到有效的減少，品質(zhì)高，優(yōu)選合理的萃取劑，有效的提高了萃取率。
以下進(jìn)一步對本發(fā)明制備方法進(jìn)行說明：
產(chǎn)品質(zhì)量分析數(shù)據(jù)：
外觀：白色或微黃色，有光澤粉末；熔點(diǎn)：132～133℃；水溶解試驗：在15～20℃下水溶解無渾濁；氯化物(C1-＞)：≤0.5ppm；硫酸鹽(SO42-)：≤1.2ppm；干燥失重：0.52％；沒食子酸：未檢出；含量(干基)：98.90％，色度：≤100；濁度：≤3.1，單寧酸試驗：無渾濁；
具體實施方式
下面對本發(fā)明的具體實施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，但本發(fā)明并不局限于這些實施方式，任何在本實施例基本精神上的改進(jìn)或代替，仍屬于本發(fā)明權(quán)利要求所要求保護(hù)的范圍。
實施例1
一種制備焦性沒食子酸的方法，包括以下步驟：
(1)將五倍子、塔拉混合，粉碎，放入耐壓反應(yīng)器中；
(2)加入粉碎料2.5倍的去離子水，得混合料，攪拌20min后，加入混合料重量30％的氫氧化鈉，加熱攪拌；
(3)待溫度升至180℃，添加混合料重量8％的硫酸和/或鹽酸；
(4)維持步驟(3)的溫度，對反應(yīng)器加壓，在恒溫恒壓的條件下，攪拌1h，加入混合料重量3％硫化鈉水溶液，攪拌20min，再加入混合料重量2％活性炭，攪拌15min；
(5)對步驟(4)的反應(yīng)液送至600目篩機(jī)過濾，將濾液降溫至40℃，進(jìn)行萃取，結(jié)晶，干燥。
整個反應(yīng)過程，在密封環(huán)境下進(jìn)行。
整個過程中，每4h，打開排氣閥，排除反應(yīng)器中的二氧化碳，每次6min。
五倍子、塔拉按1∶0.5的重量比混合。
所述的加壓，壓力為300Kpa。
所述的硫化鈉水溶液，稱取100g硫化鈉，加水，配成8wt％的溶液，經(jīng)過超聲處理10min。
所述的萃取，采用的萃取劑是，正丙醇、乙酸乙酯和硫酸銨按0.2∶0.4∶0.05的體積比混合。
實施例2
一種制備焦性沒食子酸的方法，包括以下步驟：
(1)將五倍子、塔拉混合，粉碎，放入耐壓反應(yīng)器中；
(2)加入粉碎料3.5倍的去離子水，得混合料，攪拌25min后，加入混合料重量35％的氫氧化鈉，加熱攪拌；
(3)待溫度升至240℃，添加混合料重量12％的硫酸和/或鹽酸；
(4)維持步驟(3)的溫度，對反應(yīng)器加壓，在恒溫恒壓的條件下，攪拌3h，加入混合料重量5％硫化鈉水溶液，攪拌30min，再加入混合料重量4％活性炭，攪拌20min；
(5)對步驟(4)的反應(yīng)液送至700目篩機(jī)過濾，將濾液降溫至65℃，進(jìn)行萃取，結(jié)晶，干燥。
整個反應(yīng)過程，在密封環(huán)境下進(jìn)行。
整個過程中，每5h，打開排氣閥，排除反應(yīng)器中的二氧化碳，每次8min。
五倍子、塔拉按1∶0.7的重量比混合。
所述的加壓，壓力為400Kpa。
所述的硫化鈉水溶液，稱取100g硫化鈉，加水，配成12wt％的溶液，經(jīng)過超聲處理15min。
所述的萃取，采用的萃取劑是，正丙醇、乙酸乙酯和硫酸銨按0.5∶0.48∶0.08的體積比混合。
實施例3
一種制備焦性沒食子酸的方法，包括以下步驟：
(1)將五倍子、塔拉混合，粉碎，放入耐壓反應(yīng)器中；
(2)加入粉碎料3倍的去離子水，得混合料，攪拌22min后，加入混合料重量32％的氫氧化鈉，加熱攪拌；
(3)待溫度升至200℃，添加混合料重量10％的硫酸和/或鹽酸；
(4)維持步驟(3)的溫度，對反應(yīng)器加壓，在恒溫恒壓的條件下，攪拌2h，加入混合料重量4％硫化鈉水溶液，攪拌25min，再加入混合料重量3％活性炭，攪拌18min；
(5)對步驟(4)的反應(yīng)液送至700目篩機(jī)過濾，將濾液降溫至50℃，進(jìn)行萃取，結(jié)晶，干燥。
整個反應(yīng)過程，在密封環(huán)境下進(jìn)行。
整個過程中，每4.5h，打開排氣閥，排除反應(yīng)器中的二氧化碳，每次7min。
五倍子、塔拉按1：0.6的重量比混合。
所述的加壓，壓力為350Kpa。
所述的硫化鈉水溶液，稱取100g硫化鈉，加水，配成10wt％的溶液，經(jīng)過超聲處理13min。
所述的萃取，采用的萃取劑是，正丙醇、乙酸乙酯和硫酸銨按0.3∶0.45∶0.06的體積比混合。
實施例4
一種制備焦性沒食子酸的方法，包括以下步驟：
(1)將五倍子、塔拉混合，粉碎，放入耐壓反應(yīng)器中；
(2)加入粉碎料3.5倍的去離子水，得混合料，攪拌25min后，加入混合料重量30％的氫氧化鈉，加熱攪拌；
(3)待溫度升至240℃，添加混合料重量8％的硫酸和/或鹽酸；
(4)維持步驟(3)的溫度，對反應(yīng)器加壓，在恒溫恒壓的條件下，攪拌2h，加入混合料重量3％硫化鈉水溶液，攪拌30min，再加入混合料重量4％活性炭，攪拌15min；
(5)對步驟(4)的反應(yīng)液送至600目篩機(jī)過濾，將濾液降溫至40℃，進(jìn)行萃取，結(jié)晶，干燥。
整個反應(yīng)過程，在密封環(huán)境下進(jìn)行。
整個過程中，每4h，打開排氣閥，排除反應(yīng)器中的二氧化碳，每次6min。
五倍子、塔拉按1∶0.5的重量比混合。
所述的加壓，壓力為400Kpa。
所述的硫化鈉水溶液，稱取100g硫化鈉，加水，配成9wt％的溶液，經(jīng)過超聲處理10min。
所述的萃取，采用的萃取劑是，正丙醇、乙酸乙酯和硫酸銨按0.5∶0.4∶0.07的體積比混合。
實施例5
一種制備焦性沒食子酸的方法，包括以下步驟：
(1)將五倍子、塔拉混合，粉碎，放入耐壓反應(yīng)器中；
(2)加入粉碎料2.5倍的去離子水，得混合料，攪拌25min后，加入混合料重量30％的氫氧化鈉，加熱攪拌；
(3)待溫度升至240℃，添加混合料重量12％的硫酸和/或鹽酸；
(4)維持步驟(3)的溫度，對反應(yīng)器加壓，在恒溫恒壓的條件下，攪拌3h，加入混合料重量3％硫化鈉水溶液，攪拌30min，再加入混合料重量4％活性炭，攪拌15min；
(5)對步驟(4)的反應(yīng)液送至600目篩機(jī)過濾，將濾液降溫至65℃，進(jìn)行萃取，結(jié)晶，干燥。
整個反應(yīng)過程，在密封環(huán)境下進(jìn)行。
整個過程中，每4h，打開排氣閥，排除反應(yīng)器中的二氧化碳，每次8min。
五倍子、塔拉按1∶0.6的重量比混合。
所述的加壓，壓力為300～400Kpa。
所述的硫化鈉水溶液，稱取100g硫化鈉，加水，配成12wt％的溶液，經(jīng)過超聲處理10min。
所述的萃取，采用的萃取劑是，正丙醇、乙酸乙酯和硫酸銨按0.5∶0.4∶0.08的體積比混合。