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二元合金催化合成3?氨基?4?甲氧基乙酰苯胺的方法與流程

文檔序號:12341745閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.二元合金催化合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法,其特征在于按照如下步驟進行:

步驟A、在高壓反應釜中加入一定濃度的3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的甲醇溶液,再加入一定量的納米銅/銀二元合金催化劑,安裝好反應裝置,通N2進行排空,再通入高純氫排N2,然后開啟攪拌裝置;

步驟B、將步驟A所得體系加熱至反應溫度;通入一定壓力氫氣進行反應,反應結(jié)束后,降溫至45℃以下,反應產(chǎn)物進行稀釋,采用高效液相色譜分析并計算結(jié)果。

2.如權(quán)利要求1所述的二元合金催化合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法,其特征在于:步驟A中,所述3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺甲醇溶液濃度為0.05~0.3mol/L;納米銅/銀二元合金催化劑的用量為每150mL3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺甲醇溶液使用0.1~1.0g;所述的3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺甲醇溶液與高壓反應釜的體積比為1.5:5,攪拌速率為400rpm。

3.如權(quán)利要求2所述的二元合金催化合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法,其特征在于:所述3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺甲醇溶液濃度為0.1mol/L,納米銅/銀二元合金催化劑的用量為每150mL3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺甲醇溶液使用0.6g。

4.如權(quán)利要求1所述的二元合金催化合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法,其特征在于:步驟B中,所述的氫氣壓力為0.4~1.2MPa,反應溫度為80~160℃;反應時間為3h;所述的反應產(chǎn)物的稀釋處理是指對反應后的溶液進行兩次稀釋,首先用移液管移取1ml反應后的溶液至25ml容量瓶,用甲醇定容,然后再移取1ml一次稀釋液至25ml容量瓶,用甲醇定容;反應后的溶液包括未反應完全的原料和反應產(chǎn)物。

5.如權(quán)利要求4所述的二元合金催化合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法,其特征在于:反應溫度為140℃,所述的氫氣壓力為0.8MPa。

6.如權(quán)利要求1所述的二元合金催化合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法,其特征在于:所述的納米銅/銀二元合金催化劑在以Tween-80、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)或檸檬酸(CA)為有機修飾劑的條件下通過濕化學還原法制備得到,具體的制備方法按照下述步驟進行:

步驟一、將Cu的前驅(qū)體和有機修飾劑溶于無水乙醇中,超聲全部溶解,然后升溫至60℃,逐滴滴加NaOH乙醇溶液來調(diào)節(jié)溶液pH值為8,得混合液A;

步驟二、取水合肼溶于無水乙醇中制成水合肼稀溶液,將所述水合肼稀溶液逐滴加入到混合液A中,形成混合液B,并進行反應,反應結(jié)束后將制備的納米銅冷卻至30℃;

步驟三、將Ag的前驅(qū)體溶入無水乙醇中,形成混合液C,并將C溶液逐滴加入步驟二所得的產(chǎn)物中進行反應,在磁力攪拌下反應一定時間后將制備的納米銅/銀二元合金冷卻至室溫并保存于無水乙醇溶液中,使用前需預處理,用無水乙醇多次洗滌、離心分離。

7.如權(quán)利要求6所述的二元合金催化合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法,其特征在于:所述步驟一中,Cu的前驅(qū)體為三水硝酸銅,硝酸銅乙醇溶液的摩爾濃度為0.2mol/L;混合液A中有機修飾劑為十六烷基三甲基溴化銨,其質(zhì)量是三水硝酸銅質(zhì)量的10%,NaOH乙醇溶液的濃度為1.5mol/L。

8.如權(quán)利要求6所述的二元合金催化合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法,其特征在于:所述步驟二中,配制水合肼稀溶液時,水合肼和無水乙醇的體積比為3:25。所述水合肼的質(zhì)量濃度為85%,水合肼乙醇稀溶液與硝酸銅乙醇溶液的體積比為7:5;反應時間為2h;反應溫度依然保持在60℃。

9.如權(quán)利要求6所述的二元合金催化合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法,其特征在于:所述步驟三中,所述Ag的前驅(qū)體為硝酸銀,硝酸銀乙醇溶液的摩爾濃度為0.08mol/L,硝酸銀乙醇溶液與硝酸銅乙醇溶液的體積比為1:2,所述反應溫度為30℃,反應時間為1h。

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